【有色金属行业标准(YS)】 锑精矿化学分析方法 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T556.3—2009
代替YS/T556.3--2006
锑精矿化学分析方法
第3部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysis ofantimonyconcentrates-Part3:Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T556--2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：-第1部分：锑量的测定bzxZ.net
第2部分：砷量的测定
第3部分：铅量的测定
硫酸铈滴定法；
溴酸钾滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
第4部分：湿存水量的测定重量法；-第5部分：锌量的测定
第6部分：硒量的测定
第7部分：汞量的测定
第8部分：硫量的测定
第9部分：金量的测定
-第10部分：铜量的测定
第11部分：镉量的测定
第12部分：铋量的测定
-第13部分：镍量的测定
一第14部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；
燃烧中和法；
火试金法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法：
第15部分：、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法。第16部分：锑等金属量的测定
本部分为YS/T556的第3部分。
YS/T556.3—2009
铅量的测定》（原GB/T15080.3-1994）。本部分代替YS/T556.3--2006《锑精矿化学分析方法与YS/T556.3一2006相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；
一对表1以及工作曲线绘制中的铅标准浓度进行了修改；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：湖南有色金属研究院。本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人：庞文林、杨德利、李兵、李四红、吴胜兰、吴少波、宋应球。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15080.3--1994;
--YS/T556.3--2006。
1范围
锑精矿化学分析方法
第3部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T556的本部分规定了锑精矿中铅量的测定方法。本部分适用于锑精矿中铅量的测定，测定范围：0.0040%1.00%。2方法提要
YS/T556.3—2009
试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度。以标准曲线法求得铅含量。.试料中杂质均不干扰测定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1盐酸（pl.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸（pl.42g/mL)。
3.4硝酸（1+1)。
3.5氢溴酸（pl.48g/mL）。
3.6铅标准贮存溶液
称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL确酸（3.4)，微热溶解完全，煮沸2min～3min驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅1mg。
3.7铅标准溶液
移取10.00mL（3.6)溶液于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅100μg。
4仪器
原子吸收光谱仪（AAS），附铅空芯阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-.特征浓度：在与测定样品溶液的基体相-一致的落液中，铅的特征浓度应不大于0.20g/mL精密度：测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；测量最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
原子吸收光谱仪的参考工作条件：波长283.3nm；
YS/T556.3—2009
灯电流3.0mA；
贫燃火焰。
5试样
5.1试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量及体积
铅的质量分数/%
0.0040~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.25
>0.25~1.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料量/g
测定体积/mL
6.4.1将试料6.1)置于100mL烧杯中，以少量水湿润，加入5mL盐酸（3.1)，于电热炉上驱除硫化氢，加10mL盐酸（3.1)，3mL硝酸（3.3)，加热蒸干，冷却，加人1mL盐酸（3.1)，5mL氢溴酸（3.5），摇动片刻，于低温电炉上加热蒸干，挥发除锑。继续加人5mL氢溴酸（3.5）蒸干，冷却，沿杯壁加入2mL盐酸（3.1)再蒸干，冷却。加人2mL盐酸（3.2)微热溶解残渣，吹人约10mL水洗涤杯壁，加热至沸，取下冷却，按表1规定的测定体积，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：当铅含量>0.050%时，移人50mL容量瓶应补加2mL盐酸（3.2)，移人100mL容量瓶应补加6mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铅标准溶液（3.7）于-组100mL容量瓶中，分别加入8mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算
按公式(1)计算铅的质量分数Wpb，数值以%表示：Wpb=
式中：
(p-).Vx10-6
自工作曲线上查得的试料溶液的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；（1）
P—自工作曲线上查得的空白溶液的铅浓度，单位为微克每旁升(μg/mL)；V—一试液体积，单位为旁升（mL)；m—试料的质量，单位为克(g)。YS/T556.3—2009
当0.0040≤Wps<0.010时，所得结果表示至小数点后第四位；当0.010≤wp<0.10时所得结果表示至小数点后第三位；当0.10≤w%<1.00时所得结果表示至小数点后第二位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
质量保证和控制
再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T556.3-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
锑精矿化学分析方法
第3部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
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