【有色金属行业标准(YS)】 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量

ICS 77. 120
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T574.7—2009
代替YS/T574.7--2006
电真空用粉化学分析方法
次甲基蓝分光光度法测定硫量
Methods for chemical analysis of zirconium powder forelectro-vacuumuses-
The methylene blue spectrophotometric method fordetermination of sulphur
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：YS/T574.1电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总锆及活性错量；
YS/T574.2
YS/T574.3
YS/T574.4
YS/T574.5
电真空用锆粉化学分析方法
电真空用锆粉化学分析方法
电真空用锆粉化学分析方法
电真空用锆粉化学分析方法
-YS/T574.6
电真空用锆粉化学分析方法
YS/T574.7
电真空用锆粉化学分析方法
YS/T574.8电真空用锆粉化学分析方法本部分为YS/T574的第7部分。
YS/T574.7—2009
磺基水杨酸分光光度法测定铁量；钼蓝分光光度法测定硅量；
钼蓝分光光度法测定磷量；
电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量；铬天青S分光光度法测定铝量；
次甲基蓝分光光度法测定硫量；情性气氛加热热导法测定氢量。本部分代替YS/T574.7—2006《电真空用锆粉化学分析方法GB/T 3256.7---1982)。
本部分与YS/T574.72006相比主要变化如下：补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。次甲基蓝光度法测定硫》（原
本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：魏东、翟通德、安宝兰、王翠香、周金芝本部分所代替标准的历次版本发布情况为：--YS/T574.72006。
1范围
电真空用锆粉化学分析方法
次甲基蓝分光光度法测定硫量
本部分规定了电真空用锆粉中硫量的测定方法。YS/T574.7—-2009
本标准适用于电真空用锆粉中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.100%。2方法原理
试料用混合熔剂焙烧，用水浸取，以氢碘酸-次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏出硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，加人N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液、三氟化铁溶液使其生成次甲基蓝，于分光光度计680nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。3.1盐酸(pl.19g/mL）：优级纯。3.2盐酸(7+3)。
3.3氮气（99.5%以上）：如含氧需用除氧剂除氧。3.4混合熔剂：称取1g无水碳酸钠、2g氧化镁、0.1g硝酸铵，在乳钵内磨细混匀。3.5氢氧化钾溶液（200g/L）。
3.6还原剂：取500mL氢碘酸、125mL冰乙酸和75g次磷酸钠，混匀。移人提纯蒸馏器中，通氮气加热至沸并保持微沸状态回流4h以上。3.7吸收液：称取50g乙酸锌[Zn(CH;COO)2·2H,O]和12.5g乙酸钠[CHsCOONa·3H2O]溶于水中，用水稀释至1000mL，混勾。3.8N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液（3g/L)：称取1.5gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于500mL盐酸（3.2）中。
3.9三氯化铁溶液（50g/L）：称取5g三氯化铁［FeCl3·6HzO]，加人1mL盐酸（3.2），用水稀释至100mL，混匀。
3.10高锰酸钾-氯化汞溶液：称取2g高锰酸钾和5g氯化汞，分别用水溶解并稀释至50mL。将两种溶液混合均匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀应及时更换。3.11硫标准贮存溶液：称取0.5435g预先在105℃烘干的硫酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100μg硫。3.12硫标准溶液：移取50.00mL硫标准溶液（3.11），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10μg硫。
4仪器
4.1提纯蒸馏器（见图1）。
YS/T574.7—2009
4.2还原蒸馏器（见图2）。
氮气瓶；
减压阀；
流量计；
空瓶；
标准口
图1提纯蒸馏器
洗气瓶（内装高锰酸钾-氯化汞溶液）；洗气瓶（内装200g/L氢氧化钾溶液）加热炉；
100mL磨口锥形瓶；
图2还原蒸馏器
冷凝器；
洗气瓶（内装10mL水）；
聚乙烯毛细管；
吸收器（50mL容量瓶）；
冷却水杯；
调压器；
聚乙烯管。
5分析步骤
5.1试料
称取0.50g试样，精确到0.0001g试样。5.2空白实验
随同试料做空白试验。
5.3测定
YS/T574.7—2009
5.3.1将试料（5.1)置于盛有2.5g混合熔剂（3.4)的30mL镍埚中，混匀。再用0.5g混合熔剂（3.4)覆盖，盖上盖。置于高温炉内于800℃士20℃焙烧1h，取出冷却。5.3.2将埚与熔块移入400mL烧杯中，加入50mL～70mL热水浸取，取出甘埚并洗净。加热煮沸浸取液5min～10min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层滤纸于过滤，弃去最初滤液。
5.3.3移取10.00mL滤液，置于100mL磨口锥形瓶中，加人2mL盐酸（3.1），在电热板低温处蒸发至干，冷却。
5.3.4加入20mL还原剂（3.6）于磨口锥形瓶中，将磨口锥形瓶与冷凝器相连接，以50mL/min～60mL/min的流速通人氮气（3.3）入磨口锥形瓶。冷凝器通以冷却水，将洗气管的支管接以聚乙烯毛细管并将管嘴插至盛有20mL吸收液（3.7)和20mL水的吸收器的近底处。5.3.5通1min～2min氮气（3.3)以排除空气，然后调加热炉温度使溶液于2min内达到沸腾，并保持微沸状态25min～30min，移去电炉，立即从洗气管支管上取下聚乙烯毛细管。沿聚乙烯毛细管内外壁加入5mLN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液（3.8)以便将粘附在管壁上的硫化锌洗人吸收液中。5.3.6将吸收器加塞倒置一次，迅速加入1mL三氯化铁溶液（3.9），加塞剧烈振荡30s，放置5min～10min，用水稀释至刻度，混匀。静置20min。5.3.7将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计680nm处测量其吸光度，减去随同试料空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硫量。5.4工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫标准溶液（3.12）置于组100mL磨口锥形瓶中，加人1mL2mL盐酸（3.1)，在电热板低温处蒸发至干，冷却。以下从分析步骤5.3.4～5.3.6条进行。以水为参比测量其吸光度，减去试剂空白吸光度，以硫量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
硫含量以硫的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：m
式中：
从工作曲线上查得的硫量，单位为克（g）；m
分取试液体积，单位为毫升（mL）；V
试液总体积，单位为毫升（mL）；m
称样量，单位为克（g）。
...（1)
YS/T574.7--2009
7精密度
7.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)参见表1数据：表1
硫的质量分数/%
重复性限r/%
7.2允许差bZxz.net
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硫的质量分数/%
0.010~0.030
>0.030~0.060
>0.060~0.100
8质量保证和控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-20422
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