【国家标准(GB)】 车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法

中华人民共和国国家标准
车间空气中铅的
石墨炉原子吸收光谱测定方法
Workplace air --Determination of leadl-Graphite furnace atomic ahsorptinn spectrophotometric method1主题内容与适用范围
标准规定「用石罄炉源了吸收光谱法测定车问空气中铅。GB/T 160081995
本标准适匝丁金属的冶炼熔铅，印刷业的浇板和铸字，蒂电池、铅肢璃.塘瓷.颜料的制造，以及造船工业的电焊，熔割等牛产行业中产生的铅烟利铅尘的测定。2原理
铅尘、铅烟采集在微孔滤膜上，将样品用硝酸-高氯酸消解后，在283.3rtl波长下，用石炉原子吸收法测定含量。
3仪器
3.1采样夹。www.bzxz.net
3.2滤料微孔滤膜，孔径0.8 μm，古径40 nm。3.3抽气机。
3.4 流ti,0~10 L/min。
3.5高型烧杯，50ml.。
3.6表而L或瓷埚盖，直径约5 ctl.3.7电砂浴或电热板。
3.8册瓶.50 mL.
3.9微量进样器.10～25μl
3.10原子吸收分光光度计，具石墨炉装置和设备。3.11铅空心阴极灯，
4试剂
4.1去离子水：通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kQ·cin,或用全玻璃燕馏器重燕所得水。4.2高氯酸?02:一1.67g/mL,优级纯4.3硝酸，0m=1.42g/ml.高纯，
4.4高氟酸-硝酸，1+9。
4.5硝酸济液.c(HN)）().1mol/I。4.6硝酸溶液.c(HNO)=0.01Iol/L。4.7铅标滩溶液称收0.1598g硝酸铅[Pb（N0)（优级纯.作105℃下燥2h）,月少年去离子水国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施
GB/T160081995
(4.1)溶解，转移至10ml量瓶[t,圳人1 ml.硝酸(4.3),用去离子水(4. 1)稀释至刻度。此溶液为1.0umg/ml.Pb。临川前、用硝酸溶液（4.6)逐级稀释成5.μg/ml.Fb的标准溶液5采样
将微孔滤膜（3.2)安装在采样夹（3.1)内，以5L/min的速度采集50L空气样品。6分析步骤
6.1对照战验
用未采过样的微孔滤膜（3.2)按照样品处理的操作向样处理作为空白对照，6.2样品处理
将采过样的微孔滤膜放入高型烧杯中，加入5m工高氯酸-硝酸（4.4)，盖上表面Ⅲ，放在电砂浴上加热消解，温度保持在150~180之间。溶波澄明后，继续加热3～5min.移开表面血在150℃以下挥干。取下烧杯，加入5mL硝酸溶液（4.5）.微热使残湾溶解，转移至50ml.量瓶中，用去离了水（4.1)洗涤烧杯数次，洗液并入杜瓶，加水至刻度，供测定用。6.3标准曲线的绘制
收6只高型烧杯.各放入1张微孔滤膜（3.2），按下配制标准管。按6.2步骤操作，表中铅的含量为稀释成50ml.后的浓度，
铅标准管的配制
铅标溶液（4.7).ml.
硝酸溶液(4. 6),ml.
铅含,ug
将石墨炉原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，使用背景校证，在283.31m1波长下，分别测定各标准管。读取吸光度值或记录峰高，绘制标准曲线。6.4测定
用6.3同的仪器操作条件，将处理店的样品进行测定，每测定19个样品，用中等浓度的标准溶液校正·次测定结果。样品的吸光度值（或峰高）减去空门对照的吸光度值（或峰高）后，出标推曲线查得铅含。
7计算
7.1接式（1)将样品的休积换算成标准状况下的体积。Ve= V× 273 +7 *
式中：V，一一标准状况下的样品体积.1..V
样品体积，I.
温度C；
一人气压力,kPa。
7.2按式（2)计算牢气中铅的浓度。101.3
com式中：X—空气中铅的浓度，mg/mGB/T 16008-1995
C—~测得样品溶液中铅的含，ugiV。—一换算成标准状况下的样品体积,l.8说明
8.1本法的检测限为0.002μg/ml.，灵敏度为0.002g/ml.，测定范围为0.0~0).09g/ml..合计变异系数为 5. 5% 。
8.2应用本法十铅烟浓度为0.02～1.34mg/m,铅尘浓度为1.019~39.991g/m2的现场采样，平均采样效率为98.5%，
8。3应在无铅污染的环境巾安装滤膜，采样夹和镊了在使用中应保持请洁。8.4采样店取下滤膜样品，面朝里对折包好.外包一层清洁滤纸，罩小翘料袋中，放人样品盒内.样后可长期保存。在运输、贮存时要防止滤膜L粉尘脱落。8.5样品消解后、应将酸挥干，否则因样品溶液酸度过亮影响石辈管的寿命：摔干时温度不宜过高，否则残渣易炭化。
8.6当Zn2！、Ca*+Cd\+、Mn\Cu*，Fe\A-Si+，Cr的浓度低F5g/ml.时，对测定无扰。8.7样品溶中荐有白色沉淀物，可以离心除去。8.8玻离器血要经1十1硝酸浸泡过夜，然后用去离子水冲洗。8.9若用测尘滤膜代替微孔滤膜进行采样，则在消解时要加10 mL.高氮酸-硝酸(4.4,必要时可再补加适量混合酸,直至消解完个。也可用1十4高酸-硝酸代替1十9高氯酸-硝酸，以加速消解，附加说明：
本标由中华人民共和国卫生部提出。本标雅出江苏省卫生防接站负责起草。本标准主要起草人郑玲、史桂云。本标雅出卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贵解释。
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