【国家标准(GB)】 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算

ICS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T24318—2009
杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算
Determination of total nitrogen content in animal feeding stuffs bycombustion according to the Dumas principle and calculation ofthe crude protein content
2009-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化箸理委品会
2009-12-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
3.1总氮含量
3.2粗蛋白质含量
燃烧气
5.3氧化剂
还原剂
吸附剂
标准物
分析天平
样品粉碎机或研钵
样本筛
锡箔方片、无氮纸或锡囊
杜马斯定氮仪
6.6稳压电源
7采样和样品制备
7.1采样
样品制备
8分析步骤
8.2测试样品
8.3测定
9结果计算bzxz.net
9.1总氮含量
直接进样分析样品的总氮含量
经浓缩和干燥处理后分析样品的总氮含量9.2粗蛋白质含量
结果表示
重复性
重现性
附录A（资料性附录）
GB/T24318-2009
本标准章条编号与ISO/FDIS16634：2005（E）章条编号对照GB/T 24318-—2009
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（资料性附录）
附录E（资料性附录)）
附录F（资料性附录）
本标准与ISO/FDIS16634:2005(E)技术性差异及原因杜马斯仪器工作基本流程
蛋白质因子
重复性限和重现性限
绘制标准曲线
......
GB/T24318—2009
本标准修改采用国际标准ISO/FDIS16634：2005（E)《Cereals，pulses，milledcerealproducts，oilseeds and animal feeding stuffs-Determination of the total nitrogen content by combustion accordingto the Dumas principle and calculation of the crude protein content》(英文版)。本标准根据ISO/FDIS16634：2005（E）起草。在附录A中列出了本标准的章条编号与ISO/FDIS16634:2005(E)的章条编号修改部分的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ISO/FDIS16634：2005(E)时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在他们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本标准根据GB/T1:1的要求，对标准的内容做了下列编辑性及结构性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；用小数点“”替换原文中的小数点“，”；用中文标点“。”替换原文中的“.”；将国际标准中的前言替换为我国标准的前言。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F均为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国农业大学动物科技学院、北京中科华星科贸有限公司。本标主要起草人：孟庆翔、任丽萍、郭望山、丁健、戴辉、杨云、周振明、郭凯军。CHIN
杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算
本标准规定了饲料原料中总氮含量的杜马斯燃烧测定方法。GB/T 24318--2009
本标准适用于单一饲料原料中总氮含量的测定和粗蛋白质含量计算，方法的检测限为0.1mg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14699.1饲料采样（GB/T14699.1—2005，ISO6497:2002,IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
总氮含量totalnitrogencontent样品中氮的质量百分含量。
tcrudeprotein content
粗蛋白质含量
总氮含量乘以一个换算系数(参见附录D)，以质量百分数表示。4原理
在有氧环境下，样品在燃烧管中燃烧加热（约900℃），所生成的干扰成分被一系列适当的吸收剂去除，样品中含氮物质被定量转化成分子氮后被热导检测器检测。5试剂
本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。不同分析仪器所用试剂有所不同。5.1载气
氮气（99.99%)或二氧化碳（99.99%）。5.2燃烧气
氧气(99.99%)。
5.3氧化剂
根据仪器类型进行选择(氧化铜、氧化铝、氧化镁)。5.4还原剂
根据仪器类型进行选择（铜、钨）。5.5吸附剂
根据仪器类型进行选择(五氧化二磷、固体高氯酸镁、固体碳酸钠）。1
GB/T24318—2009
5.6标准物
L-天冬氨酸、EDTA、乙酰苯胺，纯度不低于99%。6仪器
6.1分析天平
感量为0.0001g。
6.2样品粉碎机或研钵
根据样品的特性选择。
6.3样本筛
孔径0.8mm~1mm(不含铁材料制成）。6.4锡箔方片、无氮纸或锡囊。
锡箔方片、无氮纸，部分仪器采用手工包样，部分仪器采用固体压样器制粒采用适用杜马斯仪器的
6.5杜马斯定氮仪
配有热导检测器
6.6稳压电源
200V250V
采样和样品制备
按GB/T14
样品制备
选取有代表
中，避光保存。
分析步骤
8.1校准
时，可根据样品量不同选择相应规格和结构的锡囊。采样中规定的方法采样。
適饲料样品至少1000g四分法缩减至,100g，磨碎过样本筛6.3，装人密闭容器s
器胜能和样品特点设置适当的条件，燃烧温度十般为800℃1200℃。待仪器开机，根据各自仪
)或谷氨酸(C,H,NO)标样做四次重复测定得到日校正因子。杜马斯仪稳定后用天冬氨酸(C.
器都带有氮的积分面积绝效
含量校准曲线。但是，如果日校正因子的偏差大于10%，或是更换了热导检测器，应重新绘制校准曲线（参见附录F）。
用所得到的日校正因子对所测得的数据进行校正。8.2测试样品
根据样品含氮量，精密称量固体饲料样品0.1g～0.3g，包在杜马斯仪器专用的锡箔方片（或无氮纸)中,待测。
液体样品或水分高于17%的样品，取10mL或10g样品于干燥并恒重的瓷中，准确称量总质量后，于105℃～110℃干燥1h以上。直至样品呈固体或半固体状时，再次准确称量总质量并记录。均匀搅拌样品后，取0.2g～0.5g包在各自杜马斯仪器适用的锡箔（或无氮纸）中，精密称量，待测。对于含氮量大于1%的液体样品也可直接准确量取0.3mL0.5mL(准确至0.01mL)测定。将液体样品注人到称量（去皮重)后的锡囊(内装无氮吸附剂)中，精密称量，待测。8.3测定
仪器在测定条件下，按照说明书放人待测物质进行测定。根据仪器及待测物的不同，待测样品将在800℃～1200℃的标准化条件下进行定量燃烧。仪器自动将检测信号放大、转换，并将数据传输到外接的微处理器进行处理。
9结果计算
9.1总氨含量
9.1.1直接进样分析样品的总氮含量仪器自行计算给出结果，以质量百分数表示。9.1.2经浓缩和干燥处理后分析样品的总氮含量结果按式(1)计算：
w(N) = w×m2二m
式中：
样品中总氮含量，%；
仪器显示测试样品的总氮含量，%；埚十样品干燥后的质量，单位为克（g）；-埚的质量，单位为克（g)；
埚十样品的质量，单位为克（g）。9.2粗蛋白质含量
结果按式(2)计算：
w(P) = F× w(N)
式中：
w(P)样品中粗蛋白质含量，%;
F—蛋白质因子，氮换算为蛋白质的系数（参见附录D)；w(N)样品中总氮含量，%。
9.3结果表示
计算结果表示为三位有效数字。10重复性
GB/T24318—2009
（2）
同一实验室、同一操作者使用同样的仪器、同样的方法、同样的测量物质在较短的时间内所进行的两个独立测量的结果之间的绝对差，5%案例不能大于附录E给出的重复性限r值。11重现性
不同的实验室、不同的操作者使用不同的仪器、同样的方法、同样的测量物质进行的两个独立测量的结果之间的绝对差，5%案例不能大于附录E给出的重现性限R值。
GB/T24318—2009
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ISO/FDIS16634：2005（E)章条编号对照表A.1￥
本标准章条编号与ISO/FDIS16634:2005(E)章条编号对照本标准章条编号
9.1.1、9.1.2
对应ISO/FDIS16634:2005(E)的章条编号5.1.1、5.1.2
5.5、5.6
9.1～9.3
9.5、9.6
11、11.1
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO0/FDIS16634:2005(E)技术性差异及原因GB/T24318—2009
表B.1本标准与ISO/FDIS16634:2005(E)技术性差异及原因本标准的章条编号
附录A
附录B
附录C
附录F
技术性差异
增加了“方法的检测限为0.1mg。”删除国际标准ISO/FDIS16634:2005（E)中列出的一系列ISO国际参考标准，替换为我国现行国家标准
删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E）“注一”“注二”
删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E）中5.3
删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E）中5.5、5.6
删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E）中5.9~5.11
删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E)中的“注1”\注2”，并修改了6.4的内容简化国际标准ISO/FDIS16634：2005(E)中“杜马斯仪器”的内容
增加了“稳压电源”范围
将国际标准ISO/FDIS16634:2005（E）中的ISO国际标准替换为我国现行国家标准将两项内容进行了整合，增加了固体和液体样品的不同测定方法和结果计算方法删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E）中的11.1；删除国际标准ISO/FDIS16634:2005(E)中第12章
删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E）中附录A，替换为4本标准章条编号与ISO/FDIS16634：2005(E)章条编号对照\删除国际标准ISO/FDIS16634:2005（E)中附录B，替换为\本标准与ISO/FDIS16634：2005(E)技术性差异及原因”
删除国际标准ISO/FDIS16634：2005（E)中附录C，替换为“杜马斯仪器工作基本流程”增加了附录F\绘制校准曲线”
符合我国标准规定
与我国现行的标准接轨
此内容在附录D中有规定
我国已不再使用此类吸附剂
此两种材料使用很少，不必在标准中描述
此为仪器配备耗材，不必安排在标准中
符合我国现有的杜马斯仪器使用需要
此条属于仪器介绍性内容，而非关键性参数或要求，不宜安排在标准中此为维护仪器安全使用的重要参数，强调需配置稳压电源
与我国现行的标准接轨
符合我国标准的语言逻辑习惯，同时增加使用范围
符合我国标准规定和版式
符合我国标准规定采用国际标准(GB/T20000.2)要求
符合我国标准规定采用国际标准(GB/T20000.2)要求
适合我国标准版式
符合我国标准规定
GB/T24318—2009
附录C
（资料性附录）
杜马斯仪器工作基本流程
样品、氧气、二氧化碳（氢气）进样
后氧化
再干燥
TCD检测器
杜马斯仪器工作基本流程
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