【国家标准(GB)】 聚氯乙烯保鲜膜中己二酸二异壬酯的测定 气相色谱法

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T24417-—2009
聚氯乙烯保鲜膜中已二酸二异王酯的测定气相色谱法
Determination of diisononyl adipate in PvC wrap films-Gas chromatographicmethod
2009-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-12-01实施
本标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）提出。GB/T24417—2009
本标准由全国食品工业标准化技术委员会食品通用检测技术分技术委员会（SAC/TC64/SC8）归口。
本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所、大连标准检测技术研究中心。本标准主要起草人：姜俊、佟克兴、李海燕、姜子波、张敬波、周丽丽、周慧敏、霍晓敏。I
食品k伴网httn//wwwfoodmatene1范围
聚氯乙烯保鲜膜中己二酸二异王酯的测定气相色谱法
GB/T24417—-2009
本标准规定了用气相色谱法测定聚氯乙烯（PVC)保鲜膜中已二酸二异壬酯（DINA）。本棕准适用于聚氯乙烯保鲜膜中己二酸二异王酯的测定。本方法的检出限为0.03g/100g，本方法的最低定量限为0.1g/100g。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3方法提要
试样中的已二酸二异王酯经正已烷提取后，用气相色谱-氢火焰检测器进行检测，采用外标法定量。
4试剂和材料
4.1正已烷：色谱纯。
4.2已二酸二异王酯（disononyladipate）：纯度≥99%。4.3已二酸二异王酯标准储备液（10mg/mL）：称取已二酸二异王酯1g（精确至0.0001g），用正已烷溶解后定容至100mL。标准贮备液在4℃以下避光保存，保存期为3个月。4.4已二酸二异王酯标准工作液：根据需要分别吸取不同体积的标准储备液，用正已烷稀释成浓度分别为0、0.02、0.10.0.40、1.00、2.00mg/mL的标准系列工作液。该标准工作液即配即用。4.5有机滤膜：0.45μm。
5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器。5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3超声波清洗器。
6试样制备
将实验室样品剪成小于1cm的碎片后混合均匀，分出50g作为试样，贮存于洁净的玻璃容器中备用。
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GB/T24417—2009
7分析步骤
7.1提取
称取已制备好的试样约1g（准确至0.001g）于50mL玻璃容量瓶中，加入正已烷定容至刻度，超声提取20min，冷却至室温后再定容至刻度，样液经0.45μm有机滤膜过滤，供气相色谱测定。7.2测定
色谱条件
色谱柱：HP-5石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm（或相当者）；a）
色谱柱温度：初始温度150℃，以10℃/min速率升至255℃保持4min，再以25℃/min速率b）
升至280℃保持5min；
进样口温度：260℃；
检测器温度：280℃；
载气：高纯氮，流速2.5mL/min；e
空气流速：400mL/min；
氢气流速：45mL/min；
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样。
7.2.2定量及定性测定
在仪器最佳工作条件下，对标准工作溶液（4.4)分别进样，以峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下已二酸二异王酯色谱图参见附录A。如果对定性结果有疑议，则需进一步用气相色谱/质谱联用仪进行确证，质谱确证条件参见附录B。7.3平行实验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤同时完成空白试验。8结果计算
按式(1)计算样品中已二酸二异酯含量：cxV
mx1000
式中：
X—样品中已二酸二异王酯含量，单位为克每百克（g/100g）；c一由标准曲线得出的样液中已二酸二异王酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V—样液定容体积，单位为毫升（mL）；m—-样品质量，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
9精密度
9.1一般规定
本标准的精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，重复性和再现性的值1）试验用色谱柱型号仅供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的色谱柱。2
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以95%的可信度来计算。
9.2重复性
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在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含范围及重复性方程见表1。表1含量范围及重复性和再现性方程己二酸二异王酯含量范围/(g/100g)0.1~20
注：m为两次测定结果的算术平均值。9.3再现性
重复性限，
r=0. 0338m+0. 028 9
再现性限R
R=0.0951m-0.0531
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表1。回收率
标准添加浓度为0.1g/100g～20.0g/100g时，回收率在96.8%~106.2%之间。3
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附录A
（资料性附录）
色谱图示例
200μg/mL的已二酸二异壬酯标准溶液的气相色谱图DINA的保留时间为15.35min~17.76min。2)
http：//foodmate.net22
B.1气相色谱/质谱确证参考条件附录B
（资料性附录）
气相色谱/质谱确证参考条件
色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm（或相当者）；GB/T24417—2009
色谱柱温度：初始温度120℃，以10℃/min速率升至270℃保持3.5min，再以30℃/min速率升至280保持5min，
进样口温度：260℃；
接口温度：280℃；
离子源（EI)温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
载气流速：1.0mL/min；
进样量：1pL；
进样方式：不分流进样；
选择离子：255，256，273。
B.2标准物质谱图
20ug/mL的DINA标准溶液的选择离子监测总离子流图和选择离子质谱图分别见图B.1和图B.2。相对丰度
280000
260000
240000
220000
200000
180000
160000
140000
100000
相对丰度
11.0012.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.00*20.0021.0022.0023.00mmn20μg/mL的DINA标准溶液的选择离子监测总离子流图255
246248250252254256258260262264266268270272274276278280282图B.2
DINA标准溶液的选择离子质谱图含品伙伴网httn：
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2009年11月第一版2009年11月第一次印刷*
书号：1550661-39146
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