【国家标准(GB)】 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法

ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T3253.8-—2009
代替GB/T3254.1—1998
锑及三氧化二锑化学分析方法
碘量法
三氧化二锑量的测定
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determinationof antimonytrioxidecontent-Iodinetitrationmethod
2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
中华人民共和国
国家标准
锑及三氧化二锑化学分析方法
三氧化二锑量的测定
碘量法
GB/T3253.8—2009
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2009年6月第一版
反2009年6月第一次印刷
书号：155066·1-37494
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GB/T3253《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分：GB/T3253.8—2009
8锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定GB/T3253.1—2008
砷钼蓝分光光度法；
—GB/T3253.2-—2008
度法；
-GB/T3253.3—2008
GB/T3253.4—2009
GB/T3253.5—2008
—GB/T3253.6—2008
-GB/T3253.7—2009
-GB/T3253.8—2009Www.bzxZ.net
-GB/T3253.9—2009
GB/T3253.10—2009
-GB/T3253.11—2009
本部分为第8部分。
锑及三氧化二锑化学分析方法
锑及三氧化二锑化学分析方法
锑及三氧化二锑化学分析方法
锑及三氧化二锑化学分析方法
锑及三氧化二锑化学分析方法
锑及三氧化二锑化学分析方法
锑及三氧化二锑化学分析方法
锑及三氧化二锑化学分析方法
铁量的测定邻二氮杂菲分光光
铅量的测定
火焰原子吸收光谱法；
锑中硫量的测定
燃烧中和法；
铜量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硒量的测定
铋量的测定
原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；
三氧化二锑量的测定碘量法；
火焰原子吸收光谱法；
镉量的测定
锑及三氧化二锑化学分析方法
汞量的测定
原子荧光光谱法；
锑及三氧化二锑化学分析方法
铋量的测定
本部分代替GB/T3254.1一1998《三氧化二锑化学分析方法GB/T3254.1—1998相比，本部分有如下变动：一对文本格式进行了修改；
—补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。原子吸收光谱法。
三氧化二锑量的测定》。与
本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广西华锑化工有限公司。本部分主要起草人：宗屹、宋应球、李文梅、崔德海、庞文林、马柳军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T3254.1—1982、GB/T3254.1--1998。I
1范围
锑及三氧化二锑化学分析方法
三氧化二锑量的测定碘量法
GB/T3253的本部分规定了三氧化之锑中三氧化三量的测定方法。GB/T3253.8—2009
本部分适用于三氧化二锑中至氧化二锑量的测定。测定范围：99.00%～99.95%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通逆/T3253的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否低便角这些文件的最新版本。凡是不注以期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T3253/2908
砷量的测定
锑及三氟化二锑化学分析方法
3方法提要
神钼蓝分光光度法
试料用酒有酸浴解，在碳酸氢钠缓冲溶液中，以淀粉为指示剂用碘标准溶液滴定至紫蓝色为终点，以准确称取消粘碘标准溶液的质量，来计算三氧化二锑的质量分数，三氧化二碑定量干扰测定，应对其进行独立测定后校正结果。4试剂
除非另有说明苯部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水，4.1碳酸氢钠
4.2酒石酸溶液（200/L）。
4.3氢氧化钠溶液(30g/L)
4.4碘标准滴定溶液
4.4.1配制
称取10.45g碘置000烧杯中，加入100g碘化钾，加人200m水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度混司4.4.2标定
随同标定进行空白试验。
按7.1称取0.40000g士0.00020g三氧化二锑（质量分数99.99%以上），置于500mL锥型瓶中，用少量水润湿，加入50mL酒石酸溶液（4.2)，以下按7.4.2进行。按式（1)计算碘标准滴定溶液的实际浓度：
0.07288×(m1-m2-m3）
式中：
碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每千克(mol/kg)；m-
三氧化二锑的质量，单位为克(g)；标定前，盛有碘标准滴定溶液（4.4)的称量滴定瓶的质量，单位为克（g）；标定后，盛有剩余碘标准滴定溶液（4.4)的称量滴定瓶的质量，单位为克（g）；（1)
GB/T3253.8—2009
随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准滴定溶液（4.4)的质量，单位为克（g）；0.07288—与1.0000g碘标准滴定溶液[c(I2/2)=1.0000mol/kg]相当的三氧化二锑的质量，单位为摩尔每千克（mol/kg）。
平行标定三份，所计算的消耗碘标准滴定溶液(4.4)浓度差值不超过0.00003mol/kg时，取其平均值。否则，重新标定。
4.5淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，加人少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100mL沸水，静置，冷却。使用清液。5仪器
5.1称量滴定瓶（约100mL)，见图1。单位为旁米
5.2分析天平，感量十万分之一。5.3电磁搅拌器。
6试样
图1称量滴定瓶
2号密
试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
丑.6~0.75
称取0.40000g士0.00020g试样，称样时，使用约2mm厚的耐温塑料制成中间具有一尺寸为2cm×4cm的凹槽小血，试样加在小血上称量。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.4测定
7.4.1试料（7.1)连同小血一起移入500mL锥形瓶中，用少量水润湿。在分析试料的同时，标定碘标准滴定溶液(4.4)。
7.4.2加人50mL酒石酸溶液（4.2)，摇动试料，盖上表面血，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解0.5h，在溶解过程中摇动锥形瓶2次～3次，取下，冷却至室温。2
GB/T3253.8—2009
7.4.3加人20mL氢氧化钠溶液(4.3)，中和大部分酒石酸，再加人碳酸氢钠(4.1)中和剩余的酒石酸至无明显的气体产生，并过量约4g，加入40mL水，保持溶液温度在15℃～40℃之间。加入2mL淀粉指示剂(4.5)。
7.4.4称量盛有碘标准滴定溶液（4.4)的称量滴定瓶的质量，装于盛有试料溶液的锥形瓶口上，在不断搅拌下，用碘标准滴定溶液（4.4)滴定至溶液呈稳定的紫蓝色为终点。再称量盛有剩余碘标准滴定溶液(4.4)的称量滴定瓶的质量，两次称量结果之差即为碘标准滴定溶液（4.4)的消耗量。7.4.5按照GB/T3253.12008测定砷含量并校正结果。8分析结果的计算
三氧化二锑含量以三氧化二锑的质量分数w（Sb2O3）计，数值以%表示，按公式(2)计算：w (Sb203) =: (m-ms -mg)× 0. 072 88 mo
式中：
×100-w(As)×1.945
碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每千克（mol/kg）；mo
三氧化二锑的质量，单位为克（g）；测定前盛有碘标准滴定溶液(4.4)的称量滴定瓶的质量，单位为克(g)；测定后盛有剩余碘标准滴定溶液（4.4)称量滴定瓶的质量，单位为克（g)；......2)
测定时，滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液（4.4）的质量，单位为克(g)；
与1.0000g碘标准滴定溶液[c(I2/2)=1.0000mol/kg相当的三氧化二锑的质量，单位为摩尔每千克（mol/kg)；
1.945—砷换算为三氧化二锑的系数；w（As)一—碑的质量分数，数值以%表示。所得结果表示至二位小数。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得：
重复性限
w(Sb2Os)/%
重复性(r)为2.83Sr,S,为重复性标准差。9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性限
w(Sb203)/%
再现性(R)为2.83SR，SR为再现性标准差。99.52
GB/T3253.8-—2009
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有
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GB/T3253.8-2009
打印日期：2009年8月7日
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