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【国家标准(GB)】 工业硫酸亚锡

本网站 发布时间: 2024-06-22 10:47:26
  • GB/T23839-2009
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 23839-2009

  • 标准名称:

    工业硫酸亚锡

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2009-05-18
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar .pdf
  • 下载大小:

    1.85 MB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    化工技术>>无机化学>>71.060.50盐
  • 中标分类号:

    化工>>无机化工原料>>G12无机盐

关联标准

  • 采标情况:

    MOD NF T23.301:1982

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    16页
  • 标准价格:

    18.0 元
  • 出版日期:

    2010-02-01
  • 计划单号:

    20079100-T-610

其他信息

  • 首发日期:

    2009-05-18
  • 起草单位:

    云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、柳州华锡集团有限责任公司等
  • 归口单位:

    全国化学标准化技术委员会
  • 发布部门:

    中国石油和化学工业协会
  • 主管部门:

    中国石油和化学工业协会
  • 相关标签:

    工业 硫酸 亚锡
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

标准规定了工业硫酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。适用于工业硫酸亚锡。该产品主要用作水泥添加剂、电镀添加剂、铝合金表面氧化着色剂,印染工业的媒染剂,其他工业还原剂等。 GB/T 23839-2009 工业硫酸亚锡 GB/T23839-2009

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T23839—2009
工业硫酸亚锡
Stannous sulfate for industrial use2009-05-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局HO
数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准修改采用法国标准NFT23.301-1982《化学产品硫酸亚锡》(法文版)。本标准根据法国标准NFT23.301-1982化学产品硫酸亚锡》重新起草。GB/T23839—2009
在采用NFT23.301-1982时,本标准做了一些修改,有关技术性差异及结构性差异已编人正文中,并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、柳州华锡集团有限责任公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:白健、曹靖、金洪海、兰庆珊、刘幽若、叶有明、郭凤鑫。本标准为首次发布。
1范围
工业硫酸亚锡
GB/T23839--2009
本标准规定了工业硫酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫酸亚锡。该产品主要用作水泥添加剂、电镀添加剂、铝合金表面氧化着色剂,印染工业的媒染剂,其他工业还原剂等。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T191-2008包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002ISO6353-1:1982,GB/T603
GB/T1250
极限数值的表示方法和判定方法GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法(ISO6227:1982,NEQ)
GB/T6678
化工产品采样通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987MOD)GB/T23834.1-2009
硫酸亚锡化学分析方法第1部分:硫酸亚锡含量的测定、重铬酸钾滴定法
GB/T23834.2--2009
GB/T23834.3—2009
GB/T23834.4—2009
GB/T23834.52009
酸银分光光度法
硫酸亚锡分析方法第2部分:盐酸不溶物的测定重量法硫酸亚锡分析方法第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重硫酸亚锡化学分析方法第4部分:铅、铜含量的测定火焰原子吸收光硫酸亚锡化学分析方法第5部分:含量的测定二基二代氨基甲
GB/T23834.6—2009
硫酸业锡化学分析方法第6部分:铁含量的测定邻菲哆啉分光光度法
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式:SnSO
相对分子质量:214.75(按2007年国际相对原子质量)4分类
工业硫酸亚锡分为两个类别:I类为特殊工业用,Ⅱ类为一般工业用。1
GB/T23839-—2009
5要求
外观:工业硫酸亚锡为白色结品或粉末。5.2
工业硫酸亚锡应符合表1要求:
以锡(Sn)计
以硫酸亚锡(SnSO)计
氯化物(以CI计)
酸不溶物
碱金属和碱土金属硫酸盐
铅(Pb)
锦(Sb)bZxz.net
砷(As)
铁(Fe)
试验方法
安全提示
表1要求
质量分数w/%
本试验方法中使思的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。6.2一般规定
本标准所用试和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准满定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602.GB/T603或HG/T3696.1HG/T3696.2.HG/T3696.B之规定制备6.3外观检验
在自然光下,以目视法测定工业硫酸亚锡的外观。6.4工业硫酸亚锡含量的测定
按GB/T23834.1-2009进行
6.5氯化物含量的测定
6.5.1电位滴定法(仲裁法)
6.5.1.1方法提要
同GB/T3050—2000第3章。
6.5.1.2试剂
6.5.1.2.1氯化钠标准溶液:c(NaCD)~0.02mol/L;称取1.169g预先在500℃~600℃下干燥至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中加水溶解后移人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。65122#
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)~0.01mol/La)
配制:称取约1.75名硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液贴存于棕色瓶中。标定:用移液管移取2mL氮化钠标准济液,置于100mL烧杯中,放人电磁搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,开动搅拌器,加2滴溴酚蓝指示液(1gL),滴加硝酸溶液(1+1)至试验溶液GB/T23839—2009
呈黄色,把测量电极和参比电极插人溶液中,将电极与电位计连接,调整电位计零点,记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定,先加入3.00mL,再逐次加入0.10mL,记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值△E,和△E。△E的最大值即为滴定的终点。终点后再记录一个电位值E。记录格式见GB/T3050-2000附录C.
c)计算:终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值V,单位为毫升(mL),按式(1)计算:V=V。+
式中:
(1)
V。一一电位增量值△E,达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
电位增量值^E达最大值前最后一次加人硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
b—AE2最后一次正值:
B一△E,最后一次正值和第一次负值的绝对值之和(详见GB/T3050一2000附录C举例)。硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(2)计算:C2V
式中:
V—移取的氯化钠标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V
标定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);C2
氯化钠标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)。6.5.1.2.3其他试剂同GB/T30502000第4章。6.5.1.3器、设备
同GB/T30502000第5章。
6.5.1.4分析步骤
.(2)
称取约5g试样,精确至0.001g,置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,加5mL硝酸溶液,以下操作按6.5.1.2.2b规定进行,自“放入电磁搅拌子”开始,到“终点后再继续记录一个电位值E”止,但不再一次先加人3.00mL硝酸银标准滴定溶液。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加人试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同6.5.1.5结果计算
氯化物含量以氯(C1)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(3)计算:W
式中:
[(V-V.)/1 000]cM
滴定中所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):V
空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);试料质量的数值,单位为克(g);m
M氣(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.5.2目视比浊法
6.5.2.1方法提要
(3)
在酸性介质中加人硝酸银溶液,银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液,与同时同样处理的标准3
GB/T23839—2009
比浊溶液进行对比。
6.5.2.2试剂
6.5.2.2.195%乙醇,
6.5.2.2.2硝酸溶液:1+十4;
6.5.2.2.3硝酸济液:1+30;
6.5.2.2.4硝酸银溶液:17g/L
6.5.2.2.5氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg;移取1.00mL按HG/T3696.2(或移取1000-mL按CB/T602)要求配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。该溶液现用现配。6.5.2.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于100mL干燥的烧杯中,加人5mL硝酸溶液(6.5.2.2.2)和5mL水,轻轻播动使之溶解,全部转移至50mL比色管中,每次用4mL硝酸(6.5.2.2.3)洗涤烧杯三次,洗涤液全部置于比色管,然后边痛动边滴加1mL95%乙醇和1mL硝酸银溶液,用硝酸(6.5.2.2.3)稀释至刻度,轻轻摇匀。静置oin后,于黑背景下与标推比浊溶液比对,所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取5.00mL氯化物标准溶液,与试料同时同样处理。6.6盐酸不溶物含量的测定
按GB/T2385
6.7碱金属和碱
-2009进行测定
属硫酸盐含量的测定
6.7.1重量法(仲裁法
-2009进行测定
按GB/T238343
6.7.2原子吸收分光光度法
6.7.2.1方法提要
将样品浴解并酸化采用标准加人法在原子吸收分光光度计相应的波长下测定钾钠、钙、镁含量。6.7.2.2试剂
6.7.2.2.1盐酸溶液1
6.7.2.2.2硝酸溶液
6.7.2.2.3钾标准溶液:m)溶液含钾(K)0.010mg:用移液管移取10mL接GB/T602配制的或1mL按HG/T36962配制的钾标准贮存溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。6.7.2.2.4钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.010mg用移液管移取10mL按GB/T602配制的或1mL按HG/T3696.2配制的钠标准贮存溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。6.7.2.2.5钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.100mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准忙存溶液置于100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。或直接使用GB/T602的标准储备溶液。6.7.2.2.6镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.010mg用移液管移取10mL按GB/T602配制的或1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮存溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。该济液现用现配。6.7.2.2.7二级水:符合GB/T6682—2008的规定。6.7.2.3仪器设备
原子吸收分光光度计:配有钾、钠、钙、镁空心阴极灯。6.7.2.4操作步骤
GB/T23839—2009
称取约4.0g试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加入35mL盐酸溶液溶解,溶解后全部移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。用移液管移取25.0mL上述试验溶液,分别置于4个50mL容量瓶中,分别依次移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL钙标准溶液,0.00mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL钾标准溶液0.00nL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标准溶液,用水稀释至刻度,摇勾。于原子吸收分光光度计上,使用乙炔-空气火焰,分别按波长422.7nm(钙),766.5nm(钾),285.2nm(镁)测定的钙、钾、镁原子蒸气的吸光度。以吸光度为纵坐标,分别以标准溶液中钙、钾、镁的质量为横坐标绘制曲线,以曲线的反向延长线与横坐标的交点为试验溶液中钙、钾、镁的含量。用移液管移取10.00mL上述试验溶液,分别置于4个50mL容量瓶中,分别依次移人0.00mL1.50mL、3.00mL、4.50m钠标准溶液,用水稀释至刻度摇匀。手原子吸收分光光度计上,使用乙炔-空气火焰,于波长5890m处测定钠原子蒸气的吸光度。以吸光度为纵坐标,分别以标准溶液中钠的质量为横坐标绘制曲线以曲线的反向延长线与横坐标的交点为试验落液中钠的质量。6.7.2.5结果的计算
碱金属和碱土金属硫酸盐含量以碱金属和碱土金属硫酸盐的质量分数2计,数值以%表示,按式(4)计算:
w=2.2w(K)+3.1w(Na)t3.4w(Ca)+5.0w(Mg)式中:
钾英为硫酸钾的系数
钠美食的硫酸钠的素数
钙换算为硫酸钙的系数
镁换算为硫酸镁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6.8铅(Pb)含量的测定
按GB/T23884
1—2009第6章进行测定。
6.9锑(Sb)含量的测定
6.9.1方法提要
(4)
试料以盐酸、过氧化真分解,在盐酸介质中锦离子与孔雀绿作用,所生成的绿色络合物被苯萃取,于分光光度计波长635nm
处测量其吸光度。
6.9.2试剂
6.9.2.1无水硫酸钠;
盐酸;
过氧化氢(30%);
6.9.2.4苯,
盐酸:1+1元
磷酸:1+9;
亚硝酸钠溶液:140g/L;
尿素溶液:400g/L
孔雀石绿溶液:2g/L;
6.9.2.10氟化亚锡溶液:100g/L;称取10g氯化亚锡(SnCl2-2HzO),加20mL盐酸(6.9.2.2),温热溶解,稍冷,用水稀释至100mL。
标准贮存溶液:1mL溶液含梯(Sb)0.10mg;6.9.2.11
GB/T23839—2009
称取0.2742g酒石酸钾(KSbOCHO·1/2H,O)置于250mL烧杯中,加人100mL盐酸(6.9.2.5),搅拌溶解后,移人1000mL容量瓶中,用盐酸(6.9.2.5)洗净烧杯并稀释至刻度,混匀。6.9.2.12锑标准溶液:1mL溶液含锑(Sb)0.002mg;用移液管移取2.00mL(6.9.2.11)锑标准贮存溶液于100mL容量瓶中,用盐酸稀释至刻度,混匀。该溶液现用现配。
6.9.3仪器、设备
分光光度计:带有1cm或2cm比色血。6.9.4分析步骤
6.9.4.1工作曲线的绘制
按表2选定工作曲线移取锑标准溶液(6.9.2.12),分别置于100mL烧杯中,用盐酸溶液(6.9.2.5)补至10mL,以下按6.9.4.2.2加热至50℃~60℃.·”开始至6.9.4.2.5进行操作,将部分有机相移人1cm吸收血中,以试剂空白为参比,测量标准溶液吸光度。以标准液中锑的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。表2工作曲线表
2cm比色
1cm比色m
6.9.4.2测定
标准溶液体积/mL
6.9.4.2.1称取1g试样,精确至0.01g。置于150mL烧杯中,加50mL盐酸(6.9.2.2),盖上表面皿,逐滴加人2mL过氧化氢,加热使之完全溶解并煮沸至无小气泡:冷却,用盐酸(6.9.2.5)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。同时做空白试验,除不加试样外,其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。6.9.4.2.2分别移取5.00mL试验溶液和5.00mL空白试验溶液,置于100mL烧杯中。加5mL盐酸(6.9.2.2),加热至50℃60℃,滴入2滴~4滴氯化亚锡溶液,混匀,冷却。6.9.4.2.3加入1mL亚硝酸钠溶液,混匀,放置2min,加1.5mL尿素溶液,边加边摇动0.5min~1min,使气泡散尽。
6.9.4.2.4移人预先盛有20.00mL苯的125mL分液漏斗中,用20mL磷酸分数次洗涤烧杯,洗涤液并人分液漏斗中,混勺。加0.5mL孔雀石绿溶液,振摇1min,静置分层后,弃去水相。往有机相中加0.5g无水硫酸钠,摇动片刻。
6.9.4.2.5将部分有机相移人1cm吸收Ⅲ中,以苯萃取剂为参比,于分光光度计波长635nm处测量试验溶液萃取液和空白试验萃取液的吸光度,从工作曲线上查出锑的质量。6.9.5结果计算
锑合量以(Sb)的质量分数w计,数值以%表示,按式(5)计算:(m-m)X103
mxV/100
式中:
从工作曲线上查得的试验溶液中的质量的数值,单位为毫克(mg);从工作曲线上查得的空白试验中的质量的数值,单位为毫克(mg),试样的质量的数值,单位为克(g):分取的试验溶液体积的数值,单位为毫升(mL)。V
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6
(5)
6.10砷(As)含量的测定
6.10.1砷钼杂多酸-孔雀绿法(仲裁法)6.10.1.1方法提要
GB/T23839—2009
在酸性溶液中,用氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ),加锌粒与酸作用产生新生态氢,使As(Ⅲ)反应生成砷化氢气体,逸出的砷化氢气体在用碘液吸收。在稀硫酸溶液中,以聚乙烯醇做稳定剂,砷与钼酸铵-硫酸混合液反应生成砷钼杂多酸,再与孔雀石绿形成绿色络合物,用分光光度计于635nm处测定其吸光度。
6.10.1.2试剂
6.10.1.2.1无砷锌粒;
6.10.1.2.2
610123
6.10.1.2.4
6.10.1.2.5
6. 10.1.2. 6
硫酸溶液:1+1
盐酸溶液:1十
酒石酸浴液:2008/
氯化亚锡溶液:400g/L:
亚硫酸钠溶液:100g/L
碘吸收溶液;
6.10.1.2.7
称取2g碘及你碘化钾于量杯中,加少许水浴解,再用水稀释至1L,混勺钼酸
硫酸混合液(即用即配)
6.10.1.2.8
称取7.50钼酸铵[(NH,)Mo,O2H.O]于1000mL烧杯中加水微热溶解,冷却后以水稀释至500mL;准确等体积的硫酸溶液(3+20)混勺,转移到塑料瓶中。醇(PVA-124.聚合度2400-2500)溶液:10g/L,6.10.1.2.9
醇于烧杯中,加100mL水,加热溶解,冷印后用水稀释至100mL,混匀。用漏斗加称取1g果
棉花于过滤后使
6.10.1.2.10
6. 10. 1.2. 11
九备石绿溶液:1.5g/L(用相对分子质量为364.9的孔雀石绿配制)神标准溶液:1mL溶液含砷(As)0.001mg:用移液管秘0mL按GB/T602规定配制的碑标准溶液或1.00ml按HG/T3696.2规定配制的砷标准溶液
手100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配用移液管移取1omL上述砷标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
6.10.1.2.12乙酸铅棉花
6.10.1.3仪器,设备
6.10.1.3.1测砷装置(见图)
6.10.1.3.2分光光度计:带有1cm比色血6.10.1.4分析步骤
6.10.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL.6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液,分别置于6个砷发生瓶中,加10mL硫酸溶液(6.10.1.2.2),加水稀释至约30mL,混勾。加人2mL氯化亚锡液、5mL酒石酸溶液,摇匀。在通气管中装好乙酸铅棉花,吸收管中加入10.0mL碘吸收溶液。在砷化氢发生瓶中加人7名无砷金属锌粒,立即将吸收管与砷发生瓶联接。待反应完全后(常温下约25min),取下吸收管,用少量水冲洗管壁。在吸收液中加入4滴亚硫酸钠溶液,摇动使碘变为无色。加8.0mL钼酸铵-硫酸混合液,1mL聚乙烯醇溶液混勾,加2.0mL孔雀石绿溶液,加水稀释至刻度,混匀。立即在60℃土10℃的水浴中加热8min,取出用水冷却至室温。显色溶液在635nm处,用1cm比色皿测定吸光度。以水作参比,由每个砷标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以标准溶液中所含的砷(As)的毫克数为横坐标,以对应的吸光度为纵坐标,绘制7
GB/T23839—2009
工作曲线。
砷化氢发生器:
2——导气管:
3—吸收瓶;
乙酸铅棉花。
6.10.1.4.2测定
口012
155±3
图1砷化氢发生及吸收装置
单位为毫米
称取0.5g试样,精确至0.001g。置于150mL锥形瓶中,加50mL盐酸溶液,盖上表面血,逐滴加人2mL过氧化氢,加热使之完全溶解,并煮沸蒸发至约25mL,冷却。以下按6.10.1.4.1中从“加10mL硫酸溶液,..”进行操作。同时进行空白试验。空白试验是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。6.10.1.5结果计算
砷含量以碑(As)的质量分数w4计,数值以%表示,按式(6)计算:miX10-3
式中:
由工作曲线上查出的砷的质量的数值,单位为毫克(mg)试样的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6.10.2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法按GB/T23834.5—2009进行测定。6.11铁量的测定
6.11.1邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)按GB/T23834.6—2009进行测定。8
6.11.2原子吸收分光光度法
6.11.2.1方法提要
将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法在248.3nm波长下测定铁含量。6.11.2.2试剂
6.11.2.2.1盐酸溶液:1+1;
6.11.2.2.2铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.010mg;GB/T23839—2009
用移液管移取10.QmL按GB/T602规定配制的铁标准溶液或1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。6.11.2.2.3二级水:符合GB/T6682—2008的规定。6.11.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯。6.11.2.4分析步骤
6.11.2.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL的容量瓶,用移液管分别移入0.00mL、2.00mL.4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液。加4mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使用乙炔-空气火焰,在波长248.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度,以铁的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6.11.2.4.2试验溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.01g。置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸溶液,盖上表面血,在电炉上温热溶解完全。取下稍冷,用水冲洗表面Ⅲ及杯壁,冷至室温。全部移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.11.2.4.3空白试验溶液的配制在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。6.11.2.4.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出铁的质量。6.11.2.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(7)计算:(m-mo)×10-×100
式中:
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg)m
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);ma
m试料的质量的数值,单位为克(g)。(7)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。7检验规则
7.1本标准要求中所列项目均为出厂检验项目,必须逐批检验。7.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一型号的产品为一批,每批产品不超过60t。
7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装容器的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后,按四分法或用分样器缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中,密封。瓶或塑料袋上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品,另一份保存备查,保留时间由生产厂根据实际需要确定。9
GB/T23839-2009
附录B
(资料性附录)
本标准与法国标准NFT23.301-1982《化学产品硫酸亚锡》(法文版)的结构性差异表B.1给出了本标准与法国标准NFT23.301-1982《化学产品硫酸亚锡》(法文版)结构性差异。表B.1本标准与法国标准NFT23.301-1982结构性差异一览表本标准
章条编号
规范性引用文件
分子式和相对分子质量
试验方法
检验规则(包括取样方法)
标志、标签
包装、运输和贮存
GB/T23839-2009
章条编号
NFT23.301-1982
适用范围
参考文献
产品定义
取样方法
试验方法
试验报告
版权专有慢权必究
书号:1550661-38030
定价:
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