【地方标准】 饲料中林可霉素、红霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法

DB22/T2695-2017 饲料中林可霉素、红霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 ICS65.120 B46 备案号：56308-2017 吉林省地方标准 DB22/T2695-2017 饲料中林可霉素、红霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of lincomycin and erythromycin in feeds - LC-MS/MS method 2017-09-30发布 2017-11-30实施 吉林省质量技术监督局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：胡婷婷、赵慧、宋清莲、顾婷婷、曹海微、李荣栗。 1 范围 本标准规定了饲料中林可霉素、红霉素液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。 本标准适用于配合饲料、预混饲料及浓缩饲料中林可霉素、红霉素的测定。 本方法检出限为0.3μg/kg，定量限为1.0μg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料采样 GB/T20195 动物饲料试样的制备 3 原理 样品中的林可霉素、红霉素用甲醇提取，饱和乙酸铅溶液除蛋白，经N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯固相萃取柱净化，采用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂或材料 除另有规定外，均使用分析纯试剂。 4.1 水：符合GB/T6682一级要求。 4.2 红霉素标准物质：Erythromycin，CAS号：114-07-8。 4.3 磷酸二氢钾（KH₂PO₄）。 4.4 三水合乙酸铅（CH₃COO)₂Pb·3H₂O。 4.5 甲醇（CH₃OH）：色谱级。 4.6 乙腈（CH₃CN）：色谱级。 4.7 盐酸（HCl）。 4.8 甲酸（HCOOH）。 4.9 0.1 mol/L 盐酸溶液：取8.2 mL盐酸加入水中定容至1000 mL，摇匀。 4.10 0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH 8.0）：称取17.9 g磷酸二氢钾溶于水中，用盐酸调节pH至8.0后定容至500 mL。 4.11 饱和乙酸铅溶液：在50 mL水中加入三水合乙酸铅直至不再溶解，超声5 min制得。 4.12 甲醇溶液（3+7，V/V）：取30 mL甲醇与70 mL水混合均匀。