【有色金属行业标准(YS)】 钒化学分析方法 高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法测定钒量

中华人民共和国国家标准
钒化学分析方法
高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法测定钒量Vanadium-Determinationof
vanadium content--Potassium permanganateammonium ferrous sulphate volumetric method本标准适用于金属钒中钒量的测定。测定范围：>90%。本标准不适用于铬量>1%试样中钒量的测定。YS/T540.1-2006
UDC669.292
GB8639.1-88
调整为:YS540./-2001
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用酸分解，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化，在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。2试剂
2.1硫酸（p1.84g/mL)。
2.2硝酸（p1.42g/mL）。bzxZ.net
2.3磷酸（p1.70g/mL)。
2.4高锰酸钾溶液(2.5%)。
2.5尿素溶液(20%)。
2.6亚硝酸钠溶液（1%)。
2.7N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%）：称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液(0.2%)中，混匀。
2.8钒标准溶液：称取1.0000g预先在105~110℃烘2h的高纯五氧化二钒（纯度>99.99%），置于400mL烧杯中，加入约10mL水、50mL硫酸（2.1)，加热溶解完全并微冒硫酸烟，取下冷却，加入200～250mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度；混匀。此溶液1mL含0.00112g钒。
2.9硫酸亚铁铵标准溶液【c（FeSO.·(NH),SO6H,O)约(0.1mol/L))：2.9.1配制
称取39.214g硫酸亚铁铵(FeSO,·（NH),SO,·6H,O)，置于500mL烧杯中，加入300mL硫酸（5十95），搅拌溶解。移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95）稀释至刻度，混匀。放置过夜。2.9.2标定
移取100mL钒标准溶液三份，分别置于500mL锥形瓶中，随同标定做空白试验。各加入12mL硫酸（2.1）及3mL磷酸（2.3)，混匀。冷却至室温，以下按4.3.5～4.3.7款操作。三份钒标准溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL时，取其平均值（否则，应重新标定）。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度：中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
式中：T
GB8639.1-88
-硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL；V.
一标定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值，mL；V，—移取钒标准溶液的体积，mL；V
3试样
一标定时空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；钒标准溶液的浓度，g/mL。
试样应通过0.351mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
（1）
4.3.1将试样（4.1)置于500mL烧杯中，加入约10mL水、40mL硫酸（2.1)、15mL硝酸（2.2)，混匀。待激烈反应停止后，置于电炉上加热至试样溶解完全并微硫酸烟，取下冷却。4.3.2沿杯壁用10～20mL水冲洗，混匀。置于电炉上再加热至微冒硫酸烟，取下稍冷，缓慢加入80100mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。4.3.3将试液（4.3.2）移入500mL容量瓶中，以水稀释至400mL左右，冷却至室温，再以水稀释至刻度，混匀。
4.3.4移取100.00mL试液（4.3.3）置于500mL锥形瓶中，加入14mL硫酸（2.1)，3mL磷酸(2.3)，混匀，冷却至室温。
4.3.5.滴加高锰酸钾溶液(2.4)至呈现微红色不消失再过量1~2滴，充分混匀，放置5~10min。4.3.6加入10mL尿素溶液（2.5)，滴加亚硝酸钠溶液（2.6）至红色恰好消失并过量1～2滴，充分混匀，放置1min。
4.3.7、加入3滴N-苯基邻氮基苯甲酸指示剂(2.7)，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。
5分析结果的计算
按式(2)计算钒的百分含量：
V(%)==·T×100
式中：T
-硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/mL；滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；滴定随同试样空白试液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；试液分取比；
试样量，g。
分析结果表示到小数点后两位。（2）
允许差
GB8639.1-88
试验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：钢
附加说明：
本标准由锦州铁合金厂负责起草本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人赵金凯、狄凤桐。充许差
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