【有色金属行业标准(YS)】 铝土矿石化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

ICS73.060
中华人民共和国国家标准
调整为:Y5/575.17-200t
GB/T3257.18—1999
20000105
铝土矿石化学分析方法
燃烧-碘量法测定硫量
Methods for chemical analysis of bauxite-Determinationofsulfurcontent-Directcombustion-iodometric methodCN
1999-08-30发布
2000-04-01实施
GB/T3257.18—1999
本标准按GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准
编写的基本规定》和GB/T1.4一1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。
本标准在原GB/T3257.18-—1982的基础上对分析方法进行了修订。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.18一1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位：山东铝业公司、山西冶金地质勘探公司。本标准主要起草人：都红涛、刘光升、王利仁。3
1范围
中华人民共和国国家标准
铝土矿石化学分析方法
燃烧-碘量法测定硫量
Methods for chemical analysis of bauxite-Determination of sulfur content--Directcombustion-iodometricmethod本标准规定了铝土矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中硫含量的测定，测定范围：≤3.00%。2方法提要
GB/T3257.18—1999
代替GB/T3257.18—1982
试料在助熔剂存在下，于1300℃土20℃的氧气流中加热分解，生成的二氧化硫被水吸收形成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，以测定硫含量，试样中的化合水影响测定精度，用冲洗方法消除。
3试剂
3.1硫酸铅：基准试剂。
3.2锡片(99.9%)。
3.3硫酸（p=1.84g/mL）。
3.4混合助熔剂：将五氧化二钒与三氧化二硼以等质量混合并研细，于105～110℃烘干后备用。3.5氢氧化钾溶液（400g/L)。
3.6高锰酸钾溶液（50g/L)：将10g高锰酸钾溶于200mL氢氧化钾溶液（3.5)中。3.7吸收溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水搅拌成糊状，加100mL沸水搅拌加热溶解至透明，用水稀释至1L，滴加碘标准滴定溶液(3.8)至天蓝色，移入容量瓶或下口瓶（图1中3)中，用前现配。3.8碘标准滴定溶液（约0.0025mol/L）：称取0.63g碘和10g碘化钾溶于100mL水中，用水稀释至1L摇匀，贮于棕色瓶，放置过夜后使用。3.8.1碘标准滴定溶液对硫的滴定度的标定：称取0.0200g硫酸铅（3.1)于瓷舟中，按分析步骤6.5进行滴定。3.8.2按式(1)计算滴定度：
T=mX0.1057
v-V。
式中：T一碘标准滴定溶液对硫的滴定度，g/mL；V滴定硫酸铅时所用碘标准滴定溶液的体积，mL；V。一一空白测定中所用碘标准滴定溶液的体积，mL；—所用硫酸铅的质量，g；
（1）
一硫酸铅对硫的换算系数。
0.1057—
4仪器
4.1管式炉。
GB/T3257.18-1999
瓷管：21mm×中外25mm×L600mm的锥形管。瓷舟：88mm，用前于1000℃灼烧2h以上，保存于干燥器中。4.2测定装置(图1)。
接电源、调压变
压器、电流表等
1一吸收杯：内装吸收溶液（3.7)；2一吸收杯：内装吸收溶液（3.7)作为参比溶液；3一吸收溶液瓶（冲洗用);4—锥形瓶（内装水);5-活塞或弹贫夹（冲洗用）;6-Y形管（冲洗用);7—管式炉；8-玻璃三通活塞；9一氧气瓶；10一减压调节阀；11一流量计（气体)；12一洗气瓶：内装高锰酸钾溶液（3.6)；13一洗气瓶：内装硫酸（3.3);14一无水氟化钙干燥塔；15一铂热电偶图1
4.3冲洗装置（图2)。
向下倾斜
GB/T3257.18-1999
1—气孔；2-玻璃；3弹簧夹；4一胶管；5—管式炉图2
4.4Y形管（图3)。
5试样
5.1样品应通过74μm筛。
5.2试样预先在105～110℃烘干2h，置于干燥器中，冷至室温。分析步骤
6.1测定数量
对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2试料量
称取0.1～0.5g，精确至0.0001g。6.3空白试验。
随同试料做空白试验。
21>90°
（平行磁管）
6.4按图1连接好测定装置，逐渐将炉温升至1300℃士20℃（指放瓷舟处的温度），通氧气检查，确信装置不漏气后，控制氧气流量约900mL/min，向吸收杯（图1中1、2)中各加130mL吸收溶液（3.7)。6.5将试料(6.2)置于瓷舟中。加0.2g混合助熔剂(3.4)、1g锡片，用不锈钢钩将其送人管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，预热10～20S，通人氧气，用碘标准滴定溶液（3.8)滴定，吸收溶液应始终保持蓝色，当滴至与吸收杯(图1中2)内溶液（参比溶液)颜色-一致时，缓慢开动连接吸收溶液瓶（图1中3)的活塞（图1中5)用吸收液冲洗3～5次（每次1~3mL），最后滴定至与吸收杯（图1中2)内溶液（参比溶液）颜色一致，并保持2min内不变即为终点，取出瓷舟。注；冲洗时不应中断氧气，否则引起吸收溶液倒流入瓷舟中，要使通向吸收杯的玻璃导管管壁均能接触到吸收溶液。分析结果的表述
按式(2)计算硫的百分含量：
GB/T3257.18—1999
T(V-V。)
式中：T---碘标准滴定溶液对硫的滴定度（3.8.2)，g/mL；V-分析步骤中所用碘标准滴定溶液(3.8)的体积，mL；V。-—空白试验(6.3)中所用碘标准滴定溶液(3.8)的体积，mL；m--试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值不得大于表1所列允许差。表1
>0.050~0.100
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00下载标准就来标准下载网
YS/T575.17-2006
允许差
·（2)
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书号：155066·1-16444
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国家标准
铝土矿石化学分析方法
燃烧-碘盘法测定硫量
GB/T3257.181999
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开本880×12301/16印张1/2字数8千字2000年2月第一版
反2000年2月第一次印刷
印数1-1000
书号：155066·1-16444
定价6.00元
标目398—24
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