【国家标准(GB)】 纸浆、纸和纸板 总氯和有机氯的测定

ICS85-010
中华人民共和国国家标准
GB/T22904--2008
纸浆、纸和纸板
总氯和有机氯的测定
Pulp.paperand board-
Determination of total chlorine and organically bound chlorine(ISO11480.1997.MOD)
2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准修改采用ISO11480：1997纸浆、纸和纸板总氯和有机氯的测定》。
本标准与ISO11480：1997相比，主要差异如下：GB/T22904-2008
规范性引用文件将ISO标准中引用的国际标准转化为与之相应的国家标准，增加了纸浆试样的采取的引用（本标准第2章）；一将ISO标推中第6章警告单独列出：-增加了纸浆、纸和纸板取样的规定（本标准第7章）；将ISO标准第8章中关于样品的称量与第9，10，11章合并成一章：试验步骤（本标准第8章）；修改了ISO标准中第14章表2的格式（本标准第11章）；将ISO标准中的第16章溴化物的影响作为资料性附录（本标准附录A)；一删除了ISO中的仅供参考的附录A实验室手册；一删除了ISO中的重复性和再现性。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。本标准起草单位：广东出入境检验检疫局技术中心、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。
本标准主要起草人：郭仁宏、周颖红、栗建永。1范围
纸浆、纸和纸板
总氯和有机氯的测定
本标准规定了纸浆、纸和纸板中总氯和有机氯的测定方法。本标准适用于各种纸浆、纸和纸板。本标准的检出限为20mg/kg。
2规范性引用文件
GB/T22904-2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准：然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450—2008ISO186：2002,MOD)免费标准下载网bzxz
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462-2008；ISO287：1985，MOD；IS0638:1978,MOD)
GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740—2003，ISO7213：1991，IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
总氟total chlorine
纸浆、纸和纸板中氯的总量。
有机氯organicallybound chlorine纸浆、纸和纸板中有机氯的总量。4原理
试样放在石英管中，在控制温度的高温炉中燃烧，燃烧产生的氯化氢气体进人电解液中并被吸收，用微库仑计测定电解液中的氯含量。在燃烧前，用稀释的硝酸溶液分离试样中的无机氯化物后测定有机氟的含量。
注1：如无需检测有机氯，硝酸分离步骤可省略。注2：漠的存在会干扰测定，并引起绝对误差。5试剂和材料
除非另有说明，在试验中应使用确认为分析纯的试剂，试验用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1硝酸钠储备溶液：称取17g硝酸钠溶于水中，加人1.4mL密度为140g/mL的硝酸，再加水定容至1L，此溶液仅用于有机氯的测定。5.2硝酸钠工作溶液：量取50mL硝酸钠储备溶液（5.1)，加水定容至1L，此溶液仅用于有机氯的1
GB/T22904—2008
测定。
5.3硫酸：p=1.84g/mL。
5.4活性炭：在测定有机氯时，用于吸附水溶性的有机物。活性炭应由生产燃烧仪（6.5)的厂家提供。5.5电解液：量取98%冰乙酸75mL，加水定容至100mL。注1：有的微库仑计厂家推荐将高氨酸钠和氨基磺胺酸添加到电解液中，添加这两种试剂是可随意选择的。注2：有的厂家建议配置另一种电解液：称取1.35g乙酸钠溶于850mL冰乙酸中，加水定容至1000mL。5.6盐酸溶液：0.0100mol/L，量取0.307mol/L盐酸（p=1.19g/mL）32.57mL，加水定容至1000mL
5.72-氯苯甲酸参比溶液：有机氯含量为250mg/L，称取2-氯苯用酸110.3mg，加水定容至100mL。使用前应根据需要进行稀释。
5.8压缩气体：燃烧时需要用情性气体（如氩气，氮气）稀释氧气来控制燃烧，试验中用到的所有气体都不应含有任何形态的氯和溴。警告：几乎所有地方都有梦量氯化物存在，如：化学药品中、设备表面、实验室空气中。因此
送些号染可能源自实验室存
每次测定都应注意避免污染样品和器液特别是来自验室空气的岩放的试剂或溶剂，以及室外污染源，例如漂自车间测定前，应用稀稍酸落液清洗所6仪器
在以下条款，6.现
1~6.4仅用带
6.1锥形瓶
250mL，带有标准磨口玻璃塞或
6.2振荡器
其搅拌力度虚可调应在保持搅
6.3过滤装置
用于真空过滤！
6.4过滤器
聚碳酸酯滤膜，直羟约为25mm
多四氣乙烯的螺旋帽境
的同时，确谋试样产
0.5ug。此外，专门设讯的耐热玻璃或陶瓷滤杯也可使用筑（3.1）周
电锥形瓶（6.
注：若空白值高，可能是选滤器被污染，使用前应使用硝酸钠储备溶液（5.1)洗4μm，最大氯含量为
密后用水冲洗。
6.5燃烧仪
包括连接着微库仑计（6.6）滴定池的右英籍，多区控温炉的中间部分可控温在950℃～1000℃。石英船型碟或其他耐热材料应与燃烧管配套，并可从管冷区移动到热区。管的尺寸足以装裁带有过滤器的石英船型碟。仪器备有氧气源和保持通人石英管的氧气流，一些燃烧仪中恒定的氧气流可用氩气或氮气等情性气体来稀释。燃烧气体通人微库仑计滴定池，以便滴定氯离子。如需要，可在燃烧管出口和微库仑计滴定池之间安装一个含有硫酸（5.3）的加热洗涤装置，用于清洁和干燥燃烧产生的气流。6.6微库仑计
能够检测2μg的氯离子，重复测定氯离子含量的变异系数应小于10%。6.7试样杯
可选用容量约1mL，用石英或其他耐热材料制成，尺寸应与石英船型碟相匹配。7取样及处理
7.1纸和纸板试样的采取按GB/T450的规定进行。2
7.2纸、纸板和纸浆试样的水分测定按GB/T462的规定进行。7.3纸浆试样的采取按GB/T740的规定进行，风干湿浆的温度应不超过40℃GB/T22904-—2008
7.4试样制备：用镊子或剪刀将样品撕开或剪成小片，其大小应使试样与燃烧仪相适应。试样采取和制备过程应戴防护手套，并检查确认手套上没有氯化物，不会污染试样。试样应装人聚四氟乙烯袋中，或用铝箔包起来，防止试伴接触周围大气。注：涂布或多层的纸或纸板可用一个小的磨粉机磨碎，这种设备不应再做他用，以防污染试样，每次使用后应认真清洗设备。
8试验步骤
8.1试样的称取
每个样品称取1份1%g～60g的风干试样，其中2份试样用测定总氯，2份试样用于测定有机氯。每份试样的质量应相近应准确至0.1mg。8.2硝酸钠溶液萃取用于青机氯含量的测定）8.2.1取2个已准确称量的平行
硝酸钠工作溶液(2)和15mg
试样充分润湿，然后置并振荡器8.2.2分析涂布或创有大量碳酸
应可加人更多的硝酸钠工作溶液8.2.3使用过滤装量（6.3)，将销硝酸钠工作溶液（5.）（总量约为直至试样中的多余滋体被完全除注：应避免使大量空气通过过滤器存在任得过量酰涤液体都有只店滤器太升则在燃烧炉的干
8.3燃烧（用于总氯和有机氯含量分别放
mL带磨
数同改
振荡通
料的试样时
筹试样酸化
漂洗锥形瓶和过滤
燃烧管中水前结，
燃，这样将会导
8.3.1测定试样中总氯含量的试签步塞的锥报瓶（.1)中，各加入100mL盖
塞矫用力振摇锥形瓶，使
形瓶内的遇花香仍为酸性。否则，滤膜上或滑杯快6.4)中。用少量最后用少量
涤。用真空泵抽吸：
索化合物污染
另一方面，过滤器中
新（步骤8.3).如果过
燃烧管中会主
是相同的确酸钠溶液萃取过的试样用于测定有机氯含量，试样是湿的而测定总的
8.3.2如果试样是衣聚碳酸酯滤膜上燥的纤维片，用镊学将真折叠，微合量在石英船型碟中，再送人
燃烧管。
8.3.3如果试样是干的，将其放在试样杯（6.7)中，然后将试样杯放在诺英船型碟中，再送入燃烧管。8.3.4移动装有试样的石英船型碟到然烧炉的于燥区以使其水分蒸发。所需时间不仅与蒸发水量有关，还与仪器设计有关。在燃烧管的低温部分不应有水凝结。8.3.5燃烧应控制在低速下进行，以使燃烧炉的蒸发部分不应有烟或凝结水的存在。如有此情况发生，应在读数前采取必要措施，将所有的烟或凝结水从燃烧炉的后部除去。8.3.6将石英船型碟移入燃烧管的高温部分，在仪器的记录装置上跟踪燃烧过程。8.3.7如果在燃烧炉的后部发现有烟，说明燃烧是不完全的，所得数据应作废。8.3.8燃烧仪（6.5)中被加热的洗涤装置内的浓硫酸不应有发烟现象。如果发烟，应清洗洗涤装置，加入新配置的硫酸（5.3），重新试验。注；市杨上有几种不同类型的燃烧仪(6.5)，它们在细节上和操作步骤上有所不同。8.4检查微库仑计的性能
将盐酸溶液（5.6)加人到电解池中，以检查微库仑计（6.6)的性能。检查结果与理论值的偏差应在5%以内。
GB/T22904-2008
8.5仪器的定期检查
定期检查仪器的操作步骤与分析试样的操作步骤是一样的，但不加试样，注1：记忆效应（当无试样时，尤其是在分析一个高氯含量的试样后，得到错误读数)可能是由于燃烧管被魔蚀而产生的。
注2：试样杯（6.7)的使用并不一定适用于所有类型的仪器要求，分析方法可按仪器要求进行调整。8.6测定前的准备
开始测定试样前，应先检查燃烧仪（6.5)和微库仑计（6.6），并至少做两个空白试验，其空白值不应超过2μg。
9检验
9.1用一个与试样类型相同，已知氯含量的纸浆、纸或纸板作为参比样品，来确定试样的氯含量。注：如果没有参比样品，则选择一样品，其氧含量用2氯苯甲酸参比溶液（5.7)配置的标准工作溶液来确定。确定了氯含量的样品可被用作参比样品。9.2参比样品的总氯和有机氯的测定值与参比样品的已知值之比应在91%～110%之间。如果超出此范围，应测定第二份参比样品。如果偏差依然存在，应检查装置有无渗漏及其他缺陷。该检查的操作简介应在仪器手册中给出。
10结桌计算
10.1按微库仑计规定的方法，计算试样中总氯和有机氯的含量，见仪器公司的仪器手册。10.2计算时应确保空白试验的测定值在允许范围内，同时应对试样的含水量进行修正。10.3取两次测定值的平均值作为测定结果，单位为毫克每于克（mg/kg），结果保留两位有效数字。每次测定值与平均值的偏差应不大于10%，如界平均值小于50mg/kg，偏差应最大为5mg/kg。若超过则应测定第三份试样，取三次测定值的平均值作为测定结果。11试验报告
试验报告应包括以下项目：
a）本国家标准编号；
b）完整鉴定试样所必需的全部资料；c）试验自期和地点；
d）结果的表示；
e）本标准或规范性引用文件中未规定的但可能影响结果的任何操作。4
附录A
（资料性附录）
溴化物的影响
GB/T22904—2008
A.1在相同的情况下，化合的溴将同氯一样发生反应。这意味着样品中的任何溴成分在测定结果中将可能构成一个错误信息。此误差值相对于溴化物含量的大小是成比例的，但不是等值的。库仑计是用来测定氯含量的，如果要测定溴，库仑计应被重新调试，因为溴的原子量远大于氯。A.2一般来说，溴含量在纸浆、纸和纸板中微不足道。偶尔会在二次纤维中发现大量的溴，这可能是由于废纸浆生产时加进了含溴的防腐浆处理剂。
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