【国家标准(GB)】 锑精矿化学分析方法 汞量的测定

UDC 669.754 : 543. 06
中华人民共和国国家标准
GB/T15080.1~15080.9--94
锑精矿化学分析方法
Methodsfor chemical analysisof antimony concentrates
1994-05-11发布
1994-12-01实施
国家技术监督局
中华人民共和国国家标准
锑精矿化学分析方法
Antimony concentrates-Determinationof mercury content
1主题内容与适用范围
本标准规定了锑精矿中汞含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中泵含量的测定。测定范围：0.0001%～0.007%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
GB/T 15080.7--94
试料以盐酸、硝酸分解，在高锰酸钾存在下，汞转化为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂。在酸性介质中，用二氯化锡将二价汞还原为金属汞，于测汞仪波长253.7nm处测量吸光度。4试剂
4.1盐酸（e1.19g/mL）,优级纯。4.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。4.3盐酸(1+1)。
4.4硝酸（1+1)。
4.5高锰酸钾溶液（50g/L）。
4.6重铬酸钾溶液（50g/1）。
4.7盐酸羟胺溶液（100g/L）。
4.8二氯化锡溶液（100g/L）：称取10.0g二氯化锡，溶于10mL盐酸（4.1)中，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。通氮气以除去可能存在于溶液中的汞。4.9汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加入100mL硝酸（4.4）、10mL重铬酸钾溶液（4.6)，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。
4.10汞标准溶液。
4.10.1移取10.00mL汞标准贮存溶液（4.9)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.4）、1mL重铬酸钾溶液(4.6),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。4.10.2移取1.00mL汞标准溶液（4.10.1)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.4)、1mL重铬酸钾溶液（4.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。用时现配。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
5仪器
测汞仪。
6试样bzxZ.net
6.1试样粒度应小于0.100mm。
GB/T 15080.7-94
6.2试样预先在100～105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
汞含量，%
0. 000 1 ~ 0. 000 5
>0. 000 5 ~0. 002 5
>0. 002 5~ 0. 005 0
>0. 005 0 ~ 0. 007 0
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2‘空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量·g
移取溶液（7.3.1)体积，mL
7.3.1将试料（7.1)经小漏斗置于50mL容量瓶中，以少量水润湿，加入7.5mL盐酸（4.3）、2.5mL硝酸（4.4），在微沸水浴上溶解1h，其间摇动数次，取下冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取溶液于50mL容量瓶中。
7.3.2加入7.5mL盐酸（4.3）、2.5mL硝酸（4.4),以水稀释至约35mL，加入1mL高锰酸钾溶液（4.5），混匀，静置5min。滴加盐酸羟胺溶液（4.7）至高锰酸钾红色褪去，以水稀释至刻度，混匀。7.3.3移取5.00mL溶液（7.3.2)于翻泡瓶中，加入2.0mL二氯化锡溶液（4.8），迅速接通测汞仪气路，鼓泡，测量最大吸光度(将余汞蒸气用硫酸酸化的高锰酸钾溶液（50g/L)吸收］。7.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞量。7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0,1.00.2.00，3.00，4.00,5.00mL汞标准溶液（4.10.2），分别置于-组50mL容量瓶中，以下按7.3.2、7.3.3条进行。
7.4.2从标准溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度后，以汞量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的表述
按下式计算汞的百分含量：
Hg(%) = mi × V。× 10-6
m。XV,
GB/T 15080.7--94
式中：mi--自工作曲线上查得的汞量，μg；Vi--移取溶液的体积，mL；
V。溶液的总体积,mL;
-试料的质量，g。
分析结果应表示至四位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2
汞含量
0. 000 1~ 0. 000 5
>0. 000 5~0. 001 0
>0. 001 0~0. 002 0
>0. 002 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 007 0
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由锡矿山矿务局、湖南有色金属研究所负责起草。本标准由湖南有色金属研究所起草。本标准主要起草人李兵、朱运琴。允许差
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