【航天工业行业标准(QJ)】 碳素材料碳、氢、氮含量测定方法

中华人民共和国航天行业标准
FL0143
QJ2781A—2004
代替QJ2781-1995
碳炭素材料碳炭、氢、氮含量测定方法Determination of the carbon content, the hydrogen content andthenitrogencontentof carbonaceousmaterial2004-09-01发布
国防科学技术工业委员会发布
2004-12-01实施
本标准代替QJ2781一1995《碳素材料碳、氢、氮含量测定方法》本标准与QJ2781一1995相比有如下变化：QJ2781A—2004
由原来针对一种特定仪器的测定方法修订为适合于多种仪器的碳素材料碳、氢、氮含量测定方法；
一删除了基于特定仪器的操作细节一完善了对粘胶基碳长丝样品的处理方法。本标准由中国航天科技集团公司提出。本标准由中国航天标准化研究所归口。本标准起草单位：中国航天科技集团公司第四研究院四十三所。本标准主要起草人：李琳、张杏村、吴斌、李柱翠。本标准1995年6月首次发布，本次为第一次修订。I
1范围
碳素材料碳、氢、氮含量测定方法QJ2781A—2004
本标准规定了采用分解定量法测定碳素材料及其织物中碳、氢、氮含量所用试验仪器要求、试验程序和数据处理等。
本标准适用于碳纤维及其织物中碳、氢、氮含量测定。其它碳制品中碳、氢、氮含量的测定可参照本标准。
2方法原理
被测碳素材料在高效催化剂存在下，在高温纯氧气中燃烧分解，生成二氧化碳、水和氮氧化合物的混合气体。经过还原柱，氮氧化合物还原为氮。在载气的带动下，二氧化碳、水和氮的混合气体经仪器的分离系统被逐步分离，依次进入检测器检测，得出碳、氢、氮的特征峰。通过数据处理得出相应的碳、氢、氮含量。
3仪器、试剂及环境条件
3.1仪器
3.1.1元素分析仪
元素分析仪应具有燃烧系统、还原系统、混合气体分离系统、检测系统及数据处理系统，并具备从试样燃烧、还原、气体分离、检测到数据处理的全过程自动化功能。无自动化功能或自动化功能不完全的分析仪，对非自动部分的操作应编制详细的操作程序。3.1.1.1燃烧系统
燃烧系统应包括燃烧炉和燃烧管两部分，以使碳素材料充分燃烧分解并能自动收集燃烧产物，将其输送到下一系统。
3.1.1.2还原系统
还原系统应包括还原炉和还原管两部分，该系统应确保将燃烧中产生的氮氧化物还原。3.1.1.3混合气体分离系统
混合气体分离系统可采用吸附一解析装置或气相色谱装置。3.1.1.4检测系统
检测系统应能够定量给出碳、氢、氮的峰值。3.1.1.5数据处理系统
数据处理系统应能自动记录峰面积或峰高积分计数，且自动计算校正因子和元素百分含量。3.1.2天平
感量为0.001mg。
3.1.3样品舟
元素分析专用锡舟。
3.2试剂
乙酰苯胺：元素分析专用基准试剂。QJ2781A—2004
3.3试验室环境条件
整个试验过程中试验室环境条件为，温度：（20±5）℃，相对湿度：50%～70%4试样制备及预处理
4.1试样制备
4.1.1碳纤维
取碳纤维约1g，制成长度约0.5mm的试样待用。若碳纤维及其织物表面有涂胶包覆层，应先用该包覆层适用的溶剂进行不少于2h的浸泡脱胶处理，然后再按上述方法制备。
4.1.2碳毡
取碳毡约1g，制成长度约0.5mm的试样待用。4.1.3碳布
取碳布的经、纬纱各数根，质量约1g，制成长度约0.5mm的试样待用。碳纤维表面若需处理，其处理方法同4.1.1。
4.2试样预处理
将按4.1制备的试样置于称量瓶中，在103℃±2℃的烘箱内烘2h，取出后立即放入装有硅胶的干燥器中冷却至室温待用。
粘胶基碳长丝在103℃±2℃的烘箱内烘2h后，直接称量。5测定前准备
5.1试剂装填
5.1.1燃烧系统和还原系统应选用与元素分析仪相匹配的试剂，试剂应填充密实，各段之间不得留有空隙，并用石英棉隔开。
5.1.2燃烧系统试剂装填（装填量按元素分析仪相关要求）顺序如下：石英棉→催化剂1→石英棉→催化剂2→石英棉→催化剂3→石英棉→灰分管5.1.3还原系统试剂装填（装填量按元素分析仪相关要求）顺序如下：石英棉→铜→石英棉→银网
5.1.4按仪器说明书要求开动元素分析仪，仪器通过自检后，进入升温程序。5.2炉温设定
按元素分析仪说明书技术要求分别设定燃烧炉、还原炉温度。5.3优化燃烧条件
为使碳素材料充分燃烧，需加大进氧量及延长燃烧时间来优化燃烧条件，优化方式依据仪器说明书选择。
6元素分析仪校正
6.1系统校正
待燃烧炉、还原炉的温度达到要求并保持稳定后，开始进行元素分析仪系统校正。6.1.1空白校正
用已经称重的样品舟称取乙酰苯胺约3mg，精确至0.001mg，送入元素分析仪进样器，使其在规定的条件下燃烧分解。燃烧产物的收集和测定按程序自动进行。然后不加乙酰苯胺重复上述操作，测定空2
百值。交替进行至少三次，直至空白值达到仪器要求为止。本步骤可根据元素分析仪型号不同，依据操作说明进行操作。6.1.2校正因子试验
QJ2781A—2004
用已经称重的样品舟称取乙酰苯胺约3mg，精确至0.001mg，送入元素分析仪进样器，使其在规定的条件下燃烧分解，燃烧产物的收集和测定按程序自动进行。至少进行三次测试，检查校正因子是否达到仪器要求。如果校正因子未达到仪器要求，则从6.1.1条起重新进行校正。本步骤可根据元素分析仪型号不同，依据操作说明书进行操作。6.2标准样品校正
用已经称重的样品舟称取乙酰苯胺约3mg，精确至0.001mg，送入元素分析仪进样器，使其在规定条件下燃烧分解，并自动进行燃烧产物的收集和测定，从终端读取乙酰苯胺中碳、氢、氮的质量百分含量。重复测定不少于两次，各次测定结果与乙酰苯胺元素含量理论值的绝对误差不大于0.3%，否则从6.1条起重新进行校正。
7样品称量与测定
7.1称量
7.1.1粘胶基碳长丝的称量
样品在103℃±2℃的烘箱内烘2h后取出，取适量立即置于已称重的样品舟内，准确称量2.3mg～2.7mg，精确至0.001mg，封口待测。7.1.2其他碳纤维及其织物的称量将预处理后的样品置于已经称重的样品舟中，准确称量2.3mg~2.7mg，精确至0.001mg，待测。7.2测定
将预先称好的样品送入元素分析仪进样器，使其在规定条件下充分燃烧分解，并自动进行燃烧产物的收集和测定，从终端读取样品碳、氢、氮的质量百分含量。每个试样至少进行两次平行测定，其误差应满足第8章规定。
8数据处理
平行测定结果之差为：碳不大于0.5%，氢不大于0.5%，氮不大于0.5%，最终结果以两次测定数据的算术平均值表示，保留四位有效数字。9试验报告
试验报告一般包括以下内容：
a）试验方法的标准编号；
元素分析仪的名称、型号；
c）试验项目及名称；
d）试样来源、材料品种、批号、规格；e）试验室温度、湿度；
f）试验结果；
g）试验人员、审核人员、日期及其它。3
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碳素材料碳、氢、氮含量
测定方法
QJ2781A-2004
中国航天标准化研究所出版
北京西城区月坛北小街2号
邮政编码：100830
北京航标印务中心印刷
中国航天标准化研究所发行
版权专有
不得翻印
2004年12月出版
定价：9.00元
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