【化工行业标准(HG)】 饲料级 硫酸亚铁

IC.S 65. 120
备案号：18218—2006
中华人民和国化工行业标准
HG/T 2935---2006
代替HG2935—2000
饲料级
硫酸亚铁
Feed grade ferroas sulfate
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华民共和国家发展利和改革委会发布
本标准代替FIC/T2935—2000%饲料级硫酸业铁》本标准与HG/T2935一2000相比要技术变化如下：HG/T 2935--2006
表1要求中璇酸亚铁质量分数进行调整，使其与铁(Fe)质量分数表示的含量…致；…-.4硫酸业铁含量和铁含量的测定方法迹行修改一5.5砷含量的测定中将二乙基二硫代氨基酸银-分光光度法列为仲裁法,并增了砷斑法；一8包装、运输、贮存中保质期改为六个月。本标崔山中国石油和化学工业协会提出，本标准山全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SACTC63/SC1)归门本标准起草单位：天萍化工研究设计院、四川龙钛业有限责任公司、成都鲨星饲料有限公司。本标准主要起草人：龚家竹、晏育、郑华、武纯寿、十韶辉、主彦。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG 2935.---1987;
HG 2935 -2000。
1范圈
饲料级
硫酸亚铁
HG/T2935—2006
本标椎规定了饲料级硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标雅适用下水或七水的饲料级硫酸亚铁，该产品在饲料加工中作为铁的补充剂。分于式:FeSO ·nHz0,n1 或 n=7相对分了质量：169.92（n=1）.278.01（n=7)（按2001年国际相对原于质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的闪容）或修订版不均不适用于本标准，然而，鼓励根本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版不，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GI3/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003.1—1997金属丝编织网试验筛CB/T6678化工产品梁样总则
C:B/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（cgvISO3696：1987）G1310648饲料标袋
(G13/130791999饲料中总伸的测定GB/T13080-2004饲料中铅的测定原了吸收光谱法H/T3596.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2光机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HIG/T 3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分类
饲料级硫酸亚铁分为-一水硫酸亚铁和七水硫峻亚钦两类。4要求
4.1外观：水硫酸亚铁为灰白色粉末；七水硫酸亚铁为监绿色结品：4.2何料级硫酸亚铁应符合表1要求。裹1要求
蔬酸亚缺质量分数(以 FesO：·H:O计)硫酸收铁层量分数(以FeSO·7H20计)铁Fe>质量分效
（A6)质量分数
钳([6)质量分数
细变(180 m战验筛通过率)
一水碗酸亚铁
(FeSO, +H,O)
单位为百分数（%）
上水硫酸亚锅
(Fes), -7H:O)
HG/9'2935—2006
5试验方法
5.！安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或璃蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定
本标推所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂利GB/T6682：1992中规定的.级水，试验中所需标准溶液杂质标准溶液、制剂故制品，作没有注明其他要求对，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2.HG/T 3696. 3 之规定制备,5.3鉴别试验
5. 3. 1试剂
5.3.1.1铁氰化钟溶液：100g/L。5. 3.1.2氯化钡熔液:5C g/1.。5.3.2鉴别方法
5.3.2.1硫酸根离子的鉴别
瑕少许试样，加水溶解，滴加氯化钡溶液，牛战白色沉凝。此沉凝不溶于盐酸及硝酸。5. 3. 2. 2 亚铁离子的鉴别
帜少许试样.加水溶解·滴加铁氯化钾溶液，生成深蓝色沉凝。5.4硫酸亚铁含量和铁含量的测定5. 4. 1 方法握要
试样溶解后，加人硫磷混酸·以二苯胺磺酸钠为指示剂.用重铬酸钾标滴定溶液滴，测定硫骏亚铁含量和铁含量。
5. 4.2试剂
5.4.2.1硫磷混酸：在700 tnl.水巾加人150ml硫酸、150 mL.磷酸，混匀。5.4.2.2重铬酸钾标准滴定溶液+c(1/5K.Cr2(0)0.05mol/1.5.4.2.3苯胺磺酸钠指示液.5g/.5.4.3分析步骤
称取约0.2g试样（精确载C0002g）.置于250ml.维形瓶中，加入30mL.水溶解，期10ml.硫磷混酸、2滴二苯胺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。同时坡另一25C mL锥形瓶，如上操作，为空自试验。5.4.4结果计掌
-水酸亚铁品的含以-…水硫酸亚铁（FeS()·H2()）或以铁（Fe)的质量分数计，数值以%表示,接式(1)计算：
式中：
(V-Vo)cMX10 3
_ 0. 1(V-Vo)rM
，(1)
V—滴定诚验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为密升（mI.)：V一—滴定空门溶液消耗重酸钾标滴定溶体积的数值,单位为毫升(ml.)重铬酸钾标滩滴定溶液液度的准碳数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值.单位为克（g)：M——水硫酸亚铁产品以一水硫酸亚铁(FeSO·H2O)计时,具摩尔质量的数值 M(FeSOHzO):169.9[成以铁（Fe)时，其摩尔质量的数值M(Fe)=55.84.单位为径摩尔（g/mol)，2
HG/T 2935---2006
七水硫酸业铁产品的含量以七水硫酸亚铁（FeSO)4，7HI20)或以铁（Fe）的质量分数w2计，数值以%表示,按式(2)计算：
(V-. Vo )rMx 10-3
-- G.1(V-V.)eM
武市：
—滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值.单位为亳升（rnL)：Vo-\滴定密白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值、单位为癌（rnL)：重铬酸钾标准滴定辫液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.)：试料质景的数值：单莅为死（名）：Pr-
M--七水硫酸亚铁产品以水硫酸亚铁（FeS).·7H)计时其摩尔质量的数值M(FeSO7II20)=278.C「或以铁（Fe)计时，其摩尔质量的数值M(Fe）=53.84],单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：梳酸亚铁不大于0.3%.铁含量不六于0.1为。
5.5砷含量的测定
5. 5. 1二Z基二梳代氨基甲酸银-分光光度法[仲裁法15.5.1.1方法提要
在酸学介质中,用锌还原神，生成砷化氢气体，孕人“乙基二硫代氮基甲酸银[Ag(IIC),溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比·用分光光度让比色测定：5.5.1.2试剂和材料
5.5.1.2.1.乙基硫代氨基甲酸银（Ag-DDTC)-=7.胺-氯甲烷溶液：%.5g/I.5.5.1.2.2标准溶液：ml.溶液含砷（As)50ug.用移液管移取5.COL按HC/T3606.2配置的神标雄溶液，置于100ml.容量瓶中，稀释垒刻度，播匀5.5.1.2.3种标准溶液：1mL溶液含砷(As>1μg用移液管移取标准溶液（5.5.1.2.2)2.00rmL置于150tul.容量瓶中，加1ml盐酸，稀释至刻度后搭匀，用时配制。
5.5.1.2.4硫酸落液：1+1。
5.5.1.2.5酒石酸溶液：200g/l
5.5.1.2.6艺酸铅脱脂棉。
5.5.1.2.7碘化钾溶液：159g/1..5.5.1.2.8氯化业锡盐酸溶液：溶解40g氯化亚锡（SnCl:：2H0）下50mL盐酸溶液（1+1)后用水稀释至 100 ml.
5.5.1.2.9无神锌粒：粒径（3.0士0.2）m,5.5.1.3仪器、设备
同（33/13079-1999中第4章的内容5.5.1.4分析步
5.5.1.4.1试样溶液：称取约3试样，精确至0.0ig.置于150 mL烧杯巾，加人10ml.硫酸溶液.热，微沸2mim。冷却后完全转移牵定砷瓶中，加人25tnL.酒石酸溶液，挪匀，加水牵40mls5. 5. 1. 4. 2工作由线绘制:准确吸取种标准溶被:0. 00 1ml,1. 00 rmL,2. (00 ml.,4. 00 ml,、5. 00 tr止,8. 00 mJ.10.00mE.分别置于-七个确发生瓶中.各加人硫酸落液10mL..加水稀释至40L，摇，按5.5.1.4.3操作后测其吸光度，求出回归方程，并以吸光度为纵坐标、碘的质量（g）为横坐标绘制标准曲线，3
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55，143还原反应与比色测守丁试样溶液和工作曲线溶中分别加人2rrrL碘化钾辫液，撸到。再加人2 m].氯化亚锡盐酸溶液，摇勾-静置15min。准确移取 5. U0 mL,Ag-DIDTC-三乙胺-=氯甲烷溶液肾于F燥的吸收瓶巾,连接好发生吸收装置（密闭导塞有撑松的乙酸铅榈花)（见装置图）：从发生概測管迅速划入4无神穿猛，反应min（当室温低于15℃肘，反成延长至1h），反减中轻摇发牛瓶2次，反成结束后：敢下啵收瓶用三氮甲烷定容至5 ml..帮匀。立即用1cm吸收池进行测亲，以原吸收液为参比，在520rm处.测定吸光度.并在1作曲线上查出试样溶液中的砷含量，155±3
1一一神化氢发生器，
2--~导气管;
3.吸收疯+
z.酸沿棉花。
5.5.1.5结果计算
三s01
图1 砷化氩发生及吸收装置
碑含量以种(As)的质量分数2s计，数值以%表示，按式(3)计算：Reg wa mi X10-6
m×104
武中：
准拉为整料
-由工作珊绒查得的被测战样溶液的碑质些的数值，单位为徽点（u码)试伴的质量的数值，单位为克（g）。G/T2935--2006
取次乎行测定结果的算术乎均值为测定结果，两次行测定结集的绝对差值不大于C.00002%。5.5.2砷斑法
5.5.2.1方法提要
在酸性介质中，用锌还原碑.竺戚碑化氮气体，利用乙酸铅棉花暇收反应后产牛的少量化氢，逸出的化氢气体与澳化聚（试纸）反应生成黄褐色A2Hg，根据颜色深浅，判定样品中碑含量。5.5.2.2试剂和材料
溴化末试纸。
他试剂和财料同3.5.1.2.
5.5.2.3仪器、设备
定砷。
5.5.2.4分析步骤
5.5.2.4.1试样溶液：称（3.00+0.0J）g试伴，置于150L烧杯中，加人10mL硫酸溶液，加热，沸2min，冷后完全转移至定神器的广厂瓶甲，加人25ml湾有酸溶液摇匀.加水垒0 ml.：5.5.2.4.2标准比对溶液：准确吸取砷标准溶液6.C0mL丁定神器的产口瓶中，加人10ml.硫酸浴液，水稀凝至擦
5.5.2.4.3还原反应与比色测定：丁试祥溶液和标准比对溶液中分加入2mL碘化钾溶液.遥勾，再加入2 ml.氯化亚镊盐酸溶液，句,静背1iinin。在玻璃管上端的玻璃帖之间磨口处还好漠化汞试纸，用橡皮圈戴其他方法将玻璃帽和玻璃管的上端管国定（览图2）。迅速在定谢器的广口瓶中加入4无砷锌救，塞上定种器的胶塞，反应45min（当索温低于15%时.反应延长至1h）。反应中轻操发生瓶2次，反应结束后，取下玻璃帖，取出化汞试纸，立郎进行比对，样品的漠化汞试纸所望黄色不得深了标准溶液的溴化汞试纸。、单这为察米
2---寒；
3——歧璃管：
4——玻璃篇上端管 ;
5披璃嵋。
图2定碑器
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5.6铅含量的测定
5.6.1原子吸收光谱法（仲裁法）5.6.1.1方法提要
同GB/T13C80—2004中第3章原理的内容5. 6. 1. 2 试剂
a)盐酸溶液：l+1.
h）铝标准溶液：1ml.溶液含（Fh)0.1mg。用移管移取10.00mL按HG/F36S6.2配置的铅标准溶液，于100mI.容最瓶中，释刻度.搭勾，用时配制。
5. 6. 1. 3仪器、设备
同 CB/T 130802C04 净第 5章仪器设备的内容5.6.1.4分析步骤
a）试验游液的制备：称取约15g试样（精确至0.0lg），置于200mL.烧杯中，用少量水润湿，人80ml.盐酸溶液，置于电炉1加热至沸，并微沸3min，冷却后完全转移系25CmL容量瓶中。静置后穆取50 ml溶液至100 ml.容量瓶中,用水释全刻度。摇勺b）空自试验溶液的制备：取200mL烯杯，加人16ml.盐酸溶液，置于电炉上加热至沸，并微沸3nin,冷却后完金转移至100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,撸勺。c）1.作用线溶液的制备：取4个100m.容量瓶，分别加人0.00n:L、1.00mJ、2.00ml.、3.00mL铅标准溶液，分删加人10ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勺d）测定：在原了吸收分光光度计上，用空气-7.炔火熔，在被长283.3101下，用水谢零，测定上述溶液的吸光度。以二作也线溶液中含铅的质（为横坐标，相的吸光度为纵坐标.绘制工作曲线：由试验溶液的吸光度在工作出线1查得试验溶液的铅质量（1g）。5. 6. 1.5 结果计算
铅含量以铅(Ph)的质量分数241.数值以%表示，按式(1)计算：n1/10%
20:=m(50/250)×100
.5×10tm2
m」一根据测得得试验溶液的吸光度从工作曲线.「查得的铅质量的数值，单位为微克g）：m———试样的质量的数值，单位为克(g)。)
收两次平行测定结果的算术平均佰为测定结果，网次平行测定结果的绝对差值不大丁0.0003%5.6.2萃取比色法
5.6.2.1方法提要
试样经处埋后，以艺醚萃取样品中的干扰物，水中川人硫化物与试样中的生成棕色沉淀，与标谁比对溶液比较,判断铅会量是香在限量之内。5.6.2.2试剂和溶液
a）乙醚。Www.bzxZ.net
b）盐羧羟胺。
氨水。
d）王水：70mL盐酸+30ml.硝酸。e)
盐酸溶液;1-1-
乙骏辫液:1+19
硫化钠丙三醇溶液，
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配制：称瑕5g硫化钠，置丁100ml烧杯中，加30ml闪三醇及10ml.水的混合液，溶解后移牟棕色施中,避光密闭保行，有效期三个月h）铅标准溶液：每毫升溶液含铅（Fb)o.01移玻1.0C rr:I按11G/3696.2要求配制的铅标雅溶液：置于100IL睿量瓶中，用水释至刻度摇约。
酚酰指示液：10g/L
5.6.2.3分析步聚
称收(C.50十0.01）g试样,置丁瓷蒸发血中：加3zml.工水,在沸水浴1蒸发至于凋：将残留物加5mL滤酸落液溶解：移至150m.分液斗中，瓷蒸发血每次用5mL盐酸溶液洗涤两次，将洗液合并到分液漏斗中。用乙避萃敢三次：蒋次用艺4(rL，然后再如20 m.乙醚，振摇1rmin。静置分层后，将水层移入50mL比色管中，加0.05g盐酸羟胺,溶解。在沸水浴:加热1CIiL后.斯1滴酚酸指示液，用氢水至落液享红色为止。冷卿滴加盐酸溶液至溶憋儿平为北色·加2卫艺溶液·用水烯释药50ml加2滴硫化-丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。澈置6min，与标难比色被逊行比校，所显颜色不得探于标雅比对溶液。
标准比色液是而移毅管移最1.0m1.钻标摊溶液与试样同时同样处理！，5.7细度的测定
5.7.1方法提要
试样经试验筛的分，根据通过试验筛试样的质量确定产品粒度，5.7.2仪器、设备
试验筛：200×50—0.18/0.125 GB/T 6003.1-1997。5.7.3分析步骤
称圾约100试样(精确垒0.01 g）,置下已安装好试验筛底盘的试验筛中：按水平方向以2次/s的速度摇动，直至无试样通过试验筛为止，将通过试验筛的试栏移至函知质最的干燥的表简血中，称量，5.7.4结果计算
细度以质量分数05计，以数值%表示.按式(5)计算；ro,=\n - x 100
武中：
通过试验筛的试摔及表血的质量的数倩，单位为克（）nir
mp--…表而服的质量的数值，单位为克（g)；试样的质量的数值，单位为克（g），...4.(5)
取两次平行测是结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结架的绝对差值不大于（.5。6检验规则
6.1沐标滩规笼的所有项目为山」检验顾目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级硫酸亚铁为·批，每靴产品不得超过40.
6.3按（G13/T6678的规定确定采样单元数，采样时将果摔器垂直插人包装袋3/4处进行采样。将所采的样品混到后，按四分法缔分至不少于200。分装下两个清洁，于燥、具有磨口塞的坡璃瓶中，密封。瓶粘贴标签：注明：生产厂名、产品名称，批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用丁检验，刃一瓶保存备查：荐时倒山生产企业猴据际需要砾。6.4饲料级蔬酸亚铁应出生」的质量监督检验部门按照本标准现定进行论验，先产厂应保近所有出厂的产品都衍合本标谁要求。
H/T2935-—2006
6.5检验结果如有指标不符食本标谁要求时，应更新白两倍量的包装贷中采样选行复验，复验的结果即使只有--项措标不符会本标准要求时，则整批产品为不含格。7标志、标签
7.1包装袋上应有牢囤、清晰的标志内容包括生产厂名、厂址,产品名称、商标，“饲料级”字样、净含量，批号或牛产日期、生产许叫证号和本标准编，7.2每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合CB10648的规定。8包装、运输、存
8.1饲料绒硫酸亚铁采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋。内袋用绿子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封l，每袋净含量25kg或50k&，用户有特殊要求时,供需协商。8.2饲料级硫酸亚铁在运输过程中应有遮盖物.防止雨淋、H晒：不得与有毒有害物品混运。8.3饲料级硫酸亚铁在些存过程中，防止雨淋、口晒，不得与有毒物品和腐蚀物品存政在起，8.4词料级硫酸亚铁在衍合木标准包装，运输和账存的条件下，自生产之日起保质期为八个月，逾期应重新橙验是否符合本标要求：中华人民共利国
化工行业标涩
饲料级
硫酸亚铁
HG/T 2935—2006
用版发行：化学工业出版社
(北京市尔该区古湖南街11号邮政编码160m11）北京云浩印刷行限责任公司印装830mm×1230mm1/16兆头
效18千学
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