【电力行业标准(DL)】 火力发电厂水汽分析方法 第21部分:残余氯的测定(比色法)

ICS27.100
备案号：17660-2006
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.21-2006
代替DL/T502—1992
火力发电厂水汽分析方法
第21部分：残余氯的测定（比色法）Analytical methods of steam and water in power plantsPart 21: Determination of chlorine residual (Colorimetric method)2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
DL/T502.21—2006
规范性引用文件，
术语和定义
方法提要
分析步骤.
结果的表述wwW.bzxz.Net
精密度
分析报告
DL/T502.21—2006
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业【2005］739号）的安排进行的。DLT502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第1部分：总则
第2部分：水汽样品的采集
第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定
第6部分：总碳酸盐的测定
第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酮草酰二粽分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定
第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定
第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法）DL/T908—2004
第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T955一2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根157
DL/T502.21—2006
离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）本部分为DL/T502的第21部分。
DL/T954—2005
《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准与DL/T502—1992相比主要差别为：增加了第1部分～第35部分；
取消了低浊度的测定方法。
本标准自实施之日起代替DLT502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。本标准等同采用JISK0101-28.1：1998残余氯的测定（比色法）。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。158
1范围
火力发电厂水汽分析方法
第21部分：残余氯的测定（比色法）DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中残余氯的测定方法。DL/T502.21-—2006
本部分适用于锅炉用水和冷却水中残余氯含量为0.01mg/L～2.00mg/L水样的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过DL/T502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3术语和定义
下列术语适用于本标准。
游离残余氮chlorinefreeavailable是指氯溶解在水中生成的次氯酸。3.2
化合残余氯chlorinecombinedavailable是指氯溶解在水中与氨结合生成的氯酰胺。3.3
残余氟chlorineresidual
游离残余氯与化合残余氯的总和称为残余氯。4方法提要
在酸性溶液中3，3二氯酸-二甲基联苯胺（邻联甲苯胺）与残余氯反应生成黄色化合物，将其与残余氯标准比色液比较，来定量残余氯的含量。用亚砷酸钠溶液处理，可以区别残余氯、游离残余氯及化合残余氯。
5试剂
5.1试剂水：GB/T6903规定的II级试剂水。5.2盐酸（3+7)。
5.3邻联甲苯胺溶液：称取邻联甲苯胺二酸盐（3，3二氯酸-二甲基联苯胺）0.14g溶入50mL试剂水中，在不断搅拌下加入（3+7）盐酸50mL，此溶液放入棕色瓶中保存，保存期6个月。5.4磷酸盐缓冲液（pH6.5)：称取在110℃下干燥2h的无水磷酸氢二钠22.86g和磷酸二氢钾46.14g溶于试剂水，稀释至1L，若有沉淀物则应过滤。取此溶液200mL，稀释至1L。5.5铬酸钾-重铬酸钾溶液：称取铬酸钾3.63g和重铬酸钾1.21g溶入磷酸盐缓冲液中（pH6.5），定量移159
DL/T502.21—2006
入1000mL容量瓶，加磷酸盐缓冲液（pH6.5）稀释至刻度。5.6亚砷酸钠溶液（5g/L)：将0.5g亚砷酸钠溶解试剂水中，稀释至100mL。5.7试剂纯度应符合GB/T6903的要求。6仪器
6.1比色管：100mL，底部到（200土5）mm的高度处为100mL刻度线，平底。6.2比色管架：底部及侧面为乳白板。7分析步骤
7.1残余氯标准比色液的配制
按表1所示的比例分别移取铬酸钾-重铬酸钾溶液和磷酸盐缓冲液（pH6.5）于100mL比色管中，混匀。此溶液在暗处保存，产生沉淀时不要使用。表1残余氯标准比色液（液层200mm用）残余氮
铬酸钾-重铬
酸钾溶液
7.2样品的测定
磷酸盐缓冲液
残余氯
铬酸钾-重铬
酸钾溶液
磷酸盐缓冲液
7.2.1分别取三只100mL比色管，在第一只比色管中准确加入5.00mL邻联甲苯胺溶液，并加入按DL/T502.2采集的适量水样（水样体积为V，残余氯含量0.2mg以下），加水至100mL的刻度线，迅速盖上塞子并摇匀。在暗处放置5min，从上方透视，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果x(mg/L)。
7.2.2移取邻联甲苯胺溶液5.00mL至第二只比色管中，加入与7.2.1相同量的水样，迅速盖好塞子，摇匀。在5s以内加亚砷酸钠溶液5.00mL，摇匀；再加试剂水到100mL刻度线，摇匀。与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果y（mg/L）。7.2.3空白试验。
7.2.3.1移取亚砷酸钠溶液5.00mL至第3只比色管中，加入与7.2.1、7.2.2相同量的水样，摇匀；7.2.3.2加邻联甲苯胺溶液5.00mL，摇匀，加试剂水到100mL的刻度线，摇匀；160
DL/T502.21—2006
7.2.3.3在5s以内，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果zt（mg/L)：7.2.3.4继续在暗处放5min后，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果z2（mg/L)。注1：试样为碱性的情况下加盐酸（1+5)，调至pH值约为7。发色时的pH值通常在1.3以下。注2：残余氮中化合残余氯达到最高发色时，在0℃时需要6min，在20℃时需要3min，在25℃时需要2min30s。注3：在不进行空白试验的情况下，含铁0.3mg/L以上，锰0.01mg/L以上及亚硝酸离子0.3mg/L以上时会有干扰。要防止铁及锰的干扰，每100mL试样，要添加3mL1，2-环已烷二胺四乙酸溶液（10g/L）。注4：使用市场上销售的残余氯测定器时，要预先与残余氯标准比色液比较，确认没有问题方可使用。8结果的表述
根据式（1）、式（2）和式（3）计算总残余氯、游离残余氯及化合残余氯的含量：100
总残余氯（mg/L）=(x-z)×
游离残余氯（mg/L)=(y-z)x
化合残余氯（mg/L)=总残余氯-游离残余氯式中：
9精密度
-7.2.1求出的残余氯，mg/L；
-7.2.3.4求出的残余氮，mg/L；所取试样体积，mL：
-7.2.2求出的残余氯，mg/L；
7.2.3.3求出的残余氯，mg/L；
定容体积，mL。
相对标准偏差5%~10%。
10分析报告
分析报告应包括下列各项：
a）注明引用本标准；
b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c）水样中残余氯含量，mg/L；
d）分析人员和分析日期。
—一结束一—