【电力行业标准(DL)】 火力发电厂水汽分析方法 第17部分:联氨的测定(直接法)

ICS27.100
备案号：17656-2006
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.17—2006
代替DL/T502—1992
火力发电厂水汽分析方法
第17部分：联氨的测定（直接法）Analytical methods of steam and water in power plantsPart 17: Determination of hydrazine (Direct method)2006-05-06发布
2006-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
DL/T502.17-2006
前言·
规范性引用文件，
3方法提要…
4试剂
5分析步骤
结果的表述·
分析报告.
附录A（资料性附录）
碘标准溶液的配制与标定
DL/T502.17—2006
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业[2005］739号）的安排进行的。DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第1部分：总则
第2部分：水汽样品的采集
第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定
第6部分：总碳酸盐的测定
第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酮草酰二腺分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定
第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定
第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法）DL/T908—2004
第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T955一2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根123
DL/T502.17-2006
离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）本部分为DL/T502的第17部分。
DL/T954—2005
《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准与DL/T502—1992相比主要差别为：增加了第1部分～第35部分；
取消了低浊度的测定方法。
本标准自实施之日起代替DL/T502一1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。本标准等同采用JISB8224-24.2：1993联氨的测定（直接法）。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。124
1范围
火力发电厂水汽分析方法
第17部分：联氨的测定（直接法）DL/T502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中联氨含量大于4mg/L水样的测定。2规范性引用文件
DL/T502.17-2006
下列文件中的条款通过DLT502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3方法提要
在试样中加碳酸氢钠使之呈弱碱性，然后用碘标准滴定溶液滴定，定量联氨。其反应方程式如下：N,H+2I,+4NaHCO,+N,+4H,O+4Nal+4CO24试剂
4.1碳酸氢钠。
4.2淀粉指示剂（10g/L）：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。1
4.3碘标准滴定溶液［c（=
I,）=0.025mol/L]：取适量按附录A配制的碘标准滴定溶液［c（I
=0.1mol/L]准确地稀释至4倍制得。4.4试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤
5.1按DL/T502.2规定采集水样。5.2取100mL水样（体积为V）于300mL三角瓶中。5.3加碳酸氢钠约2g及淀粉指示剂1mL，摇匀。5.4用碘标准滴定溶液滴定。
滴定至溶液颜色变为蓝色并维持约30s不褪色，记录消耗碘标准滴定溶液的体积Vi。同时进行空白试验，记录空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积Vo。6结果的表述
水样中联氨含量p（N2H）（mg/L）按式（1）计算：125
DL/T502.17—2006
式中：
p（N2H4）
P(N2H4) =(-V)·cx8.
-水样中联氨含量，mg/L；
空白试验消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；-滴定水样消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；-水样体积，mL；
联氨（-N,H。）的摩尔质量，g/mol。4
注：也可使用碱性高锰酸钾法取代碘滴定法，即用高锰酸钾氧化联氨的方法滴定联氨，操作方法如下：取一定体积的试样（含N2H42mg以上）于300mL三角烧瓶，加水到100mL，加50gL氢氧化钠溶液2mL，用20mmol/L高锰酸钾溶液滴定至产生褐色的沉淀【氧化锰（IV)】为止。再加入（1+1）硫酸5mL和过量的50mmol/L草酸钠溶液，保持液温60℃～70℃，用20mmol/L高锰酸钾溶液返滴定，溶液的颜色呈微红色（维持约30s）为终点。同时进行空白试验。根据实验结果计算出试样中联氨含量。7分析报告
分析报告应包括下列各项：
a）注明引用本标准；
b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c）水样中联氨含量，mg/L；
d）分析人员和分析日期。下载标准就来标准下载网
A.1试剂
A.1.1碘（固体）。
附录A
（资料性附录）
碘标准溶液的配制与标定
A.1.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2SO3）=0.1mol/L]。A.1.3碘化钾（固体）。
DL/T502.17--2006
A.1.4酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）：称取1g酚，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。A.1.5淀粉指示剂（10g/L）：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。操作步骤
碘标准溶液［c（=I2）=0.1mol/L］的配制与标定。2
A.2.1.1配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL，混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2标定：用硫代硫酸钠标准溶液标定。取20.00mL碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL蒸馅水，用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验：取0.05mL碘标准溶液，加入150mL蒸馏酸钠滴定至蓝色消失。碘标准溶液的浓度按式（A.1）计算：c=-V)
式中：
-碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；碘标准溶液的体积，mL；
空白试验加入碘标准溶液的体积，mL。碘标准溶液［c（
）=0.01mol/L］的配制与标定：由碘标准溶液［c（12）
蒸馏水准确稀释至10倍配成。其浓度不需标定，计算得出。注1：碘标准溶液［c（=12）=0.1mol/L]的浓度，至少每月应标定一次。2
注2：碘标准溶液［c（=I2）=0.01mol/L]】浓度容易发生变化，应在使用时配制。2
注3：贮存碘标准溶液的试剂瓶瓶塞应严密。(A.1)
I）=0.1mol/L］用
—一结束一—