【国家标准(GB)】 有机-无机复混肥料的测定方法 第1部分：总氮含量

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB/T17767.1—2008
代替GB/T17767.1—1999
有机-无机复混肥料的测定方法
第1部分：总氮含量
Determination of organic-inorganic compound fertilizers-Part1:Total nitrogen content2008-06-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分：第1部分：总氮含量；
第2部分：总磷含量；
一第3部分：总钾含量。
本部分是GB/T17767的第1部分。GB/T17767.1—2008
本部分与美国公职分析家协会分析方法手册（AOAC)（1984)中2.061\肥料中总氮含量的测定方法改进的综合定氮法”、前苏联国家标准IOCT26715：1985《有机肥料总氮含量的测定方法》的一致性程度为非等效。
本部分代替GB/T17767.1—1999《有机-无机复混肥料中总氮含量的测定》。本版与GB/T17767.1—1999的主要差异是：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度由0.1mol/L改为0.5mol/L；将总氮含量的计算公式进行了改写。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口并负责解释。本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。本部分主妥起草人：范宾、刘婉卿、杨一。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T17767.11999.
1范围
有机-无机复混肥料的测定方法
第1部分：总氮含量
GB/T17767的本部分规定了有机-无机复混肥料中总氮含量的测定方法。GB/T17767.1—2008
本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机-无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T8571复混肥料实验室样品制备GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐，在混合催化剂或过氧化氢的存在下，用浓硫酸消化，将氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馅出氨，并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂和材料
警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性，硫酸及其溶液、盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1铬粉：细度小于250μm；
4.2硫酸钾；
4.3五水硫酸铜；
4.4混合催化剂制备：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；4.5硫酸；
4.6盐酸；
4.7过氧化氢；
4.8氢氧化钠溶液：400g/L；
HSO)=0.5mol/L或c(
4.9硫酸溶液：c(
HzSO)=1mol/L
4.10氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；4.11甲基红-亚甲基蓝混合指示液；4.12广泛pH试纸；
4.13硅脂。
GB/T17767.1—2008
5仪器、设备
5.1通常实验室用仪器；
5.2消化仪器：1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；5.3蒸馅仪器：如GB/T8572配备；5.4防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上：
5.5消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min～8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源；
5.6蒸馅加热装置：1000W1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。6分析步骤
做两份试料的平行测定。
6.1试样
按GB/T8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。
从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g～2g（称准至0.0002g）于蒸馅烧瓶中。Www.bzxZ.net
6.2分解
可选用下面的硫酸-混合催化剂法和硫酸-过氧化氢法之一。6.2.1硫酸-混合催化剂法
6.2.1.1还原（如果试样中含硝酸态氨时，必须采用此步骤）于蒸馏烧瓶中加人35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7mL，静置5min~10min插上梨形玻璃漏斗。置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置（5.5）上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温。
6.2.1.2消化
置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置（5.5）上，加入22g混合催化剂，小心加人30mL硫酸（4.5），加热。
如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直到烧瓶底部清晰，再消化75min，冷却烧瓶至室温，小心地加人400mL水，冷却。6.2.2硫酸-过氧化氢氧化法
向盛有试样的烧瓶中加人20mL硫酸和5mL过氧化氢，放置过夜（约15h）。向烧瓶再加人5mL过氧化氢，瓶口插上梨形玻璃漏斗。在通风橱内的加热装置上加热30min（若泡沫过多，暂停加热至泡沫消失为止，再继续加热）。若溶液呈现深色，稍冷后再加入5mL同样的过氧化氢，继续加热10min，重复此步骤至溶液无色或浅色为止。冷却烧瓶至室温，小心加入400mL水，冷却。
6.3蒸馏
按GB/T8572进行。
6.4滴定
按GB/T8572进行。
6.5空白试验
除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。2
7分析结果的表述
总氮（N)含量，以氮（N)的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：c(V.-V)×14.01×100
式中：
mx1000
GB/T17767.1—2008
一测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V2——空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V，测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；14.01-
氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。8允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。GB/T17767.1-2008
中华人民共和
国家标准
有机-无机复混肥料的测定方法
第1部分：总氮含量
GB/T17767.1—2008
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开本880×12301/16印张0.5
字数7千字
反2008年8月第一次印刷
2008年8月第一版
书号：155066·1-32953
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