【国家标准(GB)】 不饱和聚酯树脂试验方法

ICS 83. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T 7193—2008
代替G13/T 7193.1~7193.61087,部分代替G3/T 82381987不饱和聚酯树脂试验方法
Test methods for unsaturated polyester resins(ISO 2554:1997,ISO 584:1982,NEQ)2008-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员公
2009-04-01实施
GB/T7193—2008
本标准对应于150)2551：1997塑料-不饱和案酯树脂——羟值测定方法》（英义版）和1IS(）584：1982塑料一不饱利聚酯树脂
80℃下反应活性测定方法（通用方法）》（英文版）.与1S0)2551：1997.1S0584，1982的一致性程度为非等效。其中，“羟值测定方法”与IS0）255：1997完全相同，“80C下反应活性测笼方法”与1S0581：1982完全相同。本标准同时代替GB/T7193.1—1987《不饱利聚酷树胎粘度测定方法》、GB/T7193.21987不饱和繁酯秘脂羟值测定方法》、G13/T7193.31987不饱和聚树脂调体含量测定方法》、GB/T7193.4—1987《不饱和聚酷树脂50℃下反应活性测定方法》GB/T7113.51987不和氯酯树80℃热稳定性测定方法》,GB/T7193.6—1987《不他利I聚酷树脂25‘C凝胶时间测定方法》和1G13/T8238987不饱和酯树脂叛体和整铸体折光率的测定》的液体部分，本标症与GB/T7193.2—1987相比上要变化如下：谢除原标滩的录
…—增加了粘度试验原现(见4.1.1）本标准与G13/7[93.21987相比主要变化：-—规定了氢氧化钾-中尊标准溶液的浓度（GI3/T7193.21987巾的3.5,不标准的1.2.2.6)；一个给出称取试样的范围（GB/T7-03.2—1987中的5.1,本标准的4.2.4.二)规定「正吨/苯混合液的用量（GB/T7193.21987中的5.4,本标推的4.2.4.5）：规定用丁结果计算的V，是使溶液变蓝的那1滴以前所消耗的氢氯化钾中尊标溶液的体积(GB/ 7153.2-1987中的5. 4,本标准的 4.2.4.7)。标准与GB/=7193.3--1987相比主要变化妇下：-增而了周体含量最的义（见3.们，——分析天平的感由原来的0.001修改为0.1Ig(GB/T7193.3[987中的4.1,本标摊的4. 3. 3. 12。
本标准与（GB/T7 93.41987朴比主要变化如下：规定试剂过氯化举中嵌-邻辈一中酸一」醋试验前配（GB/7193.4198？的3.、3.2、5. 1. 2,本标准的 4. 4. 2、4. 4. 1. 1);-80℃凝胶时间测定方法不再单独列出（GB/T7193.4987中的5.2)，本标准与GB/T7193.6—1987相比上要变化如下：增而了凝胺时间的定义（见3. 6);增加了25℃站胶时间试验原现（见4.6.1)；州除了凝胶时间测定仪法和搅半器法（GB/T7193.6—1987中的3.1、3.2)；-~规定「促进剂,引发剂的种类和用量(GB3/T 7193. 61987 中的第 1 章,本标准的4.5,2)本标推与G/T8238-1987相比正要变化如下：将“不饱和聚醋树脂液体折光率\部分纳入本标准，“浇铸体折光率”带分纳入（B/T2567—20C8-——增加了仪器类型(本标准的4.7.2.1.1);将稳链时间改为2min,儿次读数之间的相差值改为不大0.C003(GB/T8238-1987中的1. 1. 2,本标准的 4. 7. 3. 3,4. 7. 3. 9) 。本标准的附录A为资料性附录。
本标雅由中园建筑材料璇合会提出，1
GB/7193—2008
本标淮由全国红维增塑料标准化技术委员会归口本标滩主要起草羊位：北京玻钢院复合材料有限公司、常州大马集有限公司本标滑主要起草人：宁珍连、张鸿雁、言维栋、放文亮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：CGB/T7193.1~7193.5—1987
1987。
G/18238
1范围
不饱和聚醋树脂试验方法
GB/T 7193—2008
本标准规定了测试液体不饱和豪醋树脂性能的试验方法、范围、原理，试荐.仪器设备，试验步骤、试验绩票及试验报告等：
本标雅适用于测定液体不饱和案酯树脂的绝对粘度、羟值、固体含量、80C下反应活性、80℃热稳延性、2FC凝胶时间和矫射率，
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注1谢的引用文件，其随后所有的修改单（不色括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，敲励根据本标推达成协议的方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引而文件，其最新版本邀用于本标推。GB/T2895不饱和聚酯树脂酸值的测定/F6682分析实验空用水规格剂试验方法3术语和定义
下列术语新定义适用了本标摊。3.1
羟hydruxyl valuc
中和！不饱和聚酯树脂乙酰化反应所产牛的乙酸所消耗的氢鼠化钾的黯克数。3.2
酸值acidlvalue
在试验条件下中和1试样所消耗的氢氧化铆的毫克数。3. 3
总酸值total acid valne
中剂酯中所有羧基.游离酸和游离酸耐所消耗的氢氨化钟的克数。3.4
固体含量solil conternl
作特定的测试条件下，不饱和聚酯树瞻中所含有的不挥发分的质量分数，3.5
80C热稳定性heatstabiityat80℃在80℃的温度下，掖体不饱和聚酯树脂从开始试验翁出现凝胶现象的时间。3.6
凝胶时间el time
从引发剂加入树脂到树脂粘度达到5GPa，时所用的时间。4试验方法
4.１粘度
4.1.1原理
转筒或转子在固定的转邀下在试样中转动，由于液休具有粘度，转动过程中施加给转筒或转子阻1
GB/T 7193—2008
力，产生扭矩，逝过-定的方法测量出此扭矩，本测量过程是通过螺旋弹策的缩导致数字指针的变化实现的，用旋转粘度计测量绝对粘度是过匝系数乘以读数得到的,此系数圾决于转速和转筒或转子类型。4.1.2试样
4.1.2.1均均、无气池无杂质，
4.1.2.2数骨能满足粘度计测定需要。4.1.3仪器和设备
4.1.3.1旋转粘计：转简型或转子型4.1.3.2恒温水浴：率温精度为±0.5℃4.1.3.3温度计：测最范围0℃50℃，最小分度值为0.2℃，4. 1. 3.4容器：应符合粘度计的要求。4. 1.3.5 秒表
4. 1. 4 试验步骤
4.1.4.1选择旋转粘度计的转筒或转子及转速（参见附录A），使测定读数落在满刻度值的20%%，尽可能落在45%
4.1.4.2轮试样装人容器，将温度调到25C左右，然后把容器放入温度为25℃士.5℃的恒温水浴中（或将试样倒人粘度计的测定容器），水浴面应比试样面略高4.1.4.3将粘度计转简或转于垂直没人试样中心，浸人深度应符合粘度计的规定，与此同时开始计时。4. 1. 4. 4 在整个
时，开店马达，转篇
后第二次读数，
过程巾，应将试样温度控制在25C士0.5℃，当转简或转子浸人试样中达8m1in转子旅转2min后读数。读数后关闭马达，停留1min后再开启马这，旋转1nii:4.1.4.5清空容器重复4.1.4.2-4.1.4.44.1.4.6每测定
4. 1.5 试验结果
个试样眉，应将粘度计转筒或转子等用溶剂清洗于净。4.1.5.1每个试样测定两次，将读数按粘度计规定进行计算，以算术平均值表示，取主位有效数字。4.1.5.2测楚结果以s为单位。
4.2羟值
4.2.1原理
本力法是以对甲苯磺酸作催化剂，在乙酸乙中，利用乙酸卧与羟基艺酰化反应进行的，过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，产生的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中.存在于树脂中的游离酸和游离酸酐也被碱中和。羟值是在单独测定总酸值后，最后计算求得，酸值的测定按CB/T 2895 进行.
4.2.2试剂
分析过程中，使用分析绝以上级试剂及GB/T6682中规定的3级以上水。4.2.2.1酸酐乙酰化溶液,约［ tTol/1.。将1.4纯净、燥的对甲苯磺酸溶于111mI.死水乙酸乙酯巾，当完全溶解时，在搅球下缓慢姚人2 mL新蒸馏的乙酸研。保存在干燥器Φ。4.2. 2.2乙酸乙酯酷,死水。
4.2.2.3吡啶/水混合被,31-2(体积比),将3体积吡啶和2体积水混分
注1：吡啶有毒，不婴吸人蒸汽，避免接您皮肤剂恨瞻。作时在通风中或通风好的跑方进行，4.2.2.4正丁醇/中苯混合液,2-1（体积比)。将2体积正下醇和「体积甲苯混舍2
4.2.2.5混合指示剂
将3体积0.1的百里蓝乙醇溶液和1体积0.1%的甲红乙醇溶液混含。4.2.2.6氢氧化抑-醇标准溶液,0.51o1/L4.2.3仪器设备
4.2.3. 1瓶,250mmJ.,带磨口塞。4.2.3.2磁方搅拌器，有外敷防腐材料（如PTFE)的搅拌棒。4.2.3. 3碱式滴定管,50 tnL,0. 05 ml.分度值4. 2. 3. 4水浴;控温 50 ℃+1 ℃ 。移液，I.和10I（用于乙酰化溶），4.2.3. 5
4.2.3.6电位滴定仪，配有甘求电极/璃电极系统，带滴定台。4.2.3.7分析天平，感量11g，
4.2.4步骤
GB/T 7193—2008
4.2.4.1称取约含51I起当量羟基的试样（1名试样=280等分/羟值）,放人250ml.锥形瓶中，推硫1mg。如累羟值的近似值未知，先做初步试验。4. 2.4.2准确加人1C mL乙酰化溶液,并放人磁力搅拌棒,塞」瓶塞,用乙酸乙润湿瓶口,用磁力搅拌器搅拌试样使其溶解。如加热后试样不能完全溶解，再训！5mI.或10mI.乙醚化溶液。4.2.4.3将锥形瓶置于50℃上1℃的水浴中，没人深度约10mm，保持45min。（这个时间可以减少，碗如30 min或少，只要能保证试验结果同）4.2.4.4取出锥形瓶，冷却至室温，加入2mL蒸溜水，用邀力搅拌器搅拌。当溶液充分混合后，闭10 ml.吡啶/水混合液，搅拌5min。4.2.4.5用60mL正I醇/甲苯混合液剂洗瓶塞和链形瓶内率,加入5滴混合指示剂，4.2.4.6在不断搅拌下,用氢氧化钟-印醇标滤溶液滴定当颜色变化时再所人（1~-2)滴混合指示齐溶液山色变为清激；记录所消耗的氢氧化钾-印醇标准溶液的升数（V），再加！离氢拿化钾溶液，溶液额位变蓝；如不变蓝，记录滴定管读数.再加1滴混合指示剂，直到蓝色出现。4.2.4.7用于结果计算的V侦是使落液变蓝的那于滴以前所消耗的氧氧化御-中标准溶液的体积。4.2、4.8在相周条件下做弃白试验，记录所消耗的氢氧化铆-甲醇标滞溶液的毫升数V。。4.2.4.9至少做两个平行试样。两个平行试样的结果差不得超过2个经值弟位。如不符，追加试验：肖到两次连续洲定结界符合本要求。4.2.4.10--种测试方法是用电位滴定仪替换彩色指示剂。这个方法在任何情况下部可行，尤其适合了颜色深的产品。用计求电极作参比电极，氯化钾-甲醛饱利溶液作电桥，玻离电极连接到pH计或毫优计1。
4.2.5试验结果
4.2.5.1每次试验的羟值HV按武（1)计算，数值以衔克战样所消耗的索氧化钾（毫克数）计：HV=(V.--V)×cx56.1 /AV
武中：
nV---经值，单位为毫克每克（mg/g）；Vu-滴定空白试样时所消耗的氛载化-甲醇标准溶液的体积，并位为毫开（ml.)V：-一-定试样时所消能的氛氧化舒甲醇标雅溶的体积，单位为毫升（mL）：氢氧化钾-甲醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升（ruoi/L)；m-——试群质量，单位为克(g)：AV试样的总酸值，根据（F13/T2895测定，单位为毫充每克（11只/g）注2：(V一V)的值而能选正的,可能负的。4.2.5.2计算两个测定结果的算术乎-均估并修约成整数。..
GB/T 7193--2008
4.3固体含量
4.3.1方法原理
加热已知质量的试样，蒸发掉在此条件下可挥发的物质，再测定线留物的质量。4.3.2试样
试样应从不少于100mL均勾、无机械杂质的样品中称取。4.3.3仪器和设备
4.3.3.1分析天：量0.19
4.3.3.2电热恒温鼓风干爆销：控温精度土2℃4.3.3.3干燥器：剂无水氯化钙或变色硅胶作干燥剂。4.3.3.4称景瓶:5 ml.10 L
4.3.3.5培养Ⅲ或金属盘：直径75mm4.3.4试验步骤
4.3.4.1拟清洁的培养Ⅲ或金属盘做好标记，放人150℃士2℃的干爆箱中卡燥30min，取山后放人密闭的于燥器中冷却到室温再在天平上称量（m），称准至0，1mg。4.3.4.2探匀样品甸人清洁干燥的称量瓶内，4.3.4.3用减量法称取2品士0.2名试样（m）.称准至0.1mg放入培养Ⅲ或金属盘内，并仔继地凝平整个底部。
4.3.4.4把养m或金属盘水平地放人预先恒温150℃土2℃并鼓风的下燥箱最上层1.3.4.5 烘i0 mn
称准至0.1g
4.3.5试验结呆
2mi后，取出并立即放人于操器内冷知，经20min~30mm后，进行称最（m：）固体舍
量按式（2）计算，取三位有效数字。o
武中：
一不饱和聚错脂的国体含量（质量分数），%培养血和残留试样的质量，单位为克（g）：-培养血的质量，单位为克（g)：m -
试样的质量，单位为克（g）
4.3.5.2测试结果以两个平行试样测定值的算术平均值表示。两个试样的结果柜对误差不得超过0.5%，否则应重新选行试验，
4.480℃下反应活性
4.4.1原理
将100份树脂和1份引发剂的混合液，注人规定尺寸的试管中置于80C恒温水中训热，观察（或记录)混合液的湿度变化情况4.4.2试剂
分析过程中，只使用分析试剂。过氧化苯甲酰，引发剂。
让1：纯的过氢化苯甲酰是危险品,型意保管，50为(质长比)的过氧化苯甲既-邻苯二甲酸二丁酯混合液，活性氧含量在3.25%~~3. 33%（质量分数），用已知的分析方法分析过。4.4.3仅器
4.4.3.1水浴,温80℃+0.5℃,其有温度自动调节器和循坏水泵或搅拌器。4.4.3.2试管,硼硅酸盐玻璃或其他已炳成分的玻璃,内径 1.8 mm±1 mn.长 210 mm二5 mm,壁1 m±0. 2 mI!.
GB/T7193—2008
4.4.3.3铁-康铜热偶，径1 rm士0.05 mm,焊接点最大直径2 mm,可测量25cc温度的记录仪，刻度分度为2 ℃。
烂2：最理想的是使[1带保扩套管的热电，以定位衣正11心4.4.3.4如另有记录仪,所用记录纸应保证其温度准确至1℃,时间准确至155，4.4,3.5装置,将热电倦固定在试管的中心，如图1所示。单位为旁米
管矫18士1
1----混合液液画；
2-热电偶位置；
3·然中假播人。
图1热电倡在试管中的位置示意图GB/T 7193-2008
4.4.3.6天平，感量C.01g
4. 4.3.7秒表
4.4. 4试验方法
4.4.4.1称取2g上0.01g过氢化苯酰邻一甲较丁酯混个液放入25CmL坡璃烧杯中，加人10心 g二1 树脂,置- 15 C ~-30 ℃ 下,连统搅排 2 min-3 min。4.4.4.2立即将混合液倒入试售至7c1~8cm.将热电偶捕入混合液中心处，然后将试管放人8c℃工0.5℃的水浴中，使试样液而低于水浴面，4.4.4.3如使用记录仪，应在整个反应过程中开启并运行：或者，记录混合液所达到的最高溢度，以及从6升到最膏温度所用的时间，奶果最高温度留过℃，记录温皮从6℃升萄0所用的间。
4.4.4.4重复试验，直到两次连续测定温度差不大7-5℃，时间差不大10%。4.4.5试验结果
两次试验的最高温度单值及平均；从℃升垒最温度所用间内单值及平的值；若最高温度超过90℃从65℃升至90℃所用时叫的单值及平均值，4.580热稳定性
4.5.1仪器和设备
4.5.1.1电热鼓风干燥箱：控温精度上2℃。4.5.1.2磨口白色广口瓶：125mL。4.5.1.3天：感量0.2只。
4.5.2试验步骤
4.5.2.1秘取试样100 多1 g可清泄干燥的白色！口瓶中,盖紧玻璃塞作好标记。每两个试样为组。
4.5.2.2将装有战样的户负广口瓶效人恒温80℃12℃的电热鼓风「燥箱内，开始试验记录时间，4.5.2.3角隔2h倒置当包广口瓶检查气泡，当气泡不能畅通、1样出现粘调结块现象时，即试样已经小现凝皎，记录出现凝陵的时间，4.5.3试验结果
诚样80%热稳定性以小时为单位，用每组中时间较点的值作为试验结果。4. 625 避胶时间
4.6.1原理
在25 和笼的配方（树、促进剂、引发剂)下,树脂粘度达到50 Pa·s(逆常认为凝胶状态的粘度)时所用的时间
4.6.2试剂
引发剂、促迹剂种类和使斥量可根据树脂的种类和用途选择。议引炭剂用过氧化环己酮邻苯甲酸二丁酯糊或氢化甲乙颠，促进剂使用环烷酸钻基烯溶液或蔡酸钻溶液、孕发剂、促进剂的使用量为4。4.6.3仪器和设备
4.6.3.1恒温水浴:控溢精度为—.0.5℃,4. 6. 3. 2 秒表
4.6.3.3150L直简形烧杯。
4.6.3.4温度计最小分度值为0.1C，4.6.3.5天V：最人称量2CC，读数精度0.2g。4.6.3.6移液件：容量5mL,最小分度值0.05ml.4.6.3.7滴瓶：50tiL
4. 6. 4试验步骤
4.6.4.1将水浴温度谢节至25℃·L:0.5℃GB/T 7193—2008
4.6.4.2以烧杯为容器，用大平称量1CC8试样及引发剂，称准至士0.28，将烧杯放在水浴中（试推液而低于水面 2 an)恒温，小心揽拌均匀。4.6.4.3当试样温度为25℃+0.5℃时，用移液管准确加人促进剂，当加人最后一清时启动秒表，搅勾试样，
4.6.4.4舒隔305观察，用玻璃棒试验试样流动情说，古至出现拉丝状态时：停止砂表，证下秒表所示的时间即凝胶时间：
4. 6. 5试验结果
凝胶时间以分，秒计。进行两次平行试验，两次试验结果的相对误差不超过二0%，超过10时应重新逊行试验。取其算术平均值作为测定的最终结果。4.7折射率
4.7.1原理
一种介质进人另一种介质时，人射角和折射角一的正弦之比。折射率足光线从
式中：
n一：-物质的折射率；
光线的
射角；
光线的折
射角。
（3）
当温度、压力及
一定时，物质的折射率是定值，折射率一般用钳光D线，温度20“℃时，人射光波长
取相对于空气的值，计作n，
通过折射率为N的核镜人射到折射率为的物质时若人射角为90%按式（4)计算：S
武中：
光线的折射角
一棱镜的折射率，
-物质的折射率
棱镜的折射率N为已知值，故测定了折射带，的值，可求得几4.7.2仪器和材料
4.7.2. 1仪器
4.7.2.1.1阿贝折射设或能得到同样结果的其他折射仪，仪器的测尿范圈从=.300至1.700,测量精接不小一0.0003，置要为样品和棱镜提供温度控制装置。4.7.2.1.2白光光源或钠灯光源。4. 7.2. 1. 3恒温器,精确至土0. 1 ℃。注：循环水应川蒸罐水或云离子水。4.7.2.2材料
接触液，a-溴代素。
4. 7.3试验步骤
4.7.3.1校准仪器，用仪器口带的标准块定期检查折射仪的准星。如果读数和标准块的值相差人予量度，根据使用丁册调节仪靠。使用阿贝折射仪时，可用标准映校正，亦可用二次蒸馏水校正。20 时水的折射率为=.333 0;30 ℃时为二.3320，温度系数为0.000 1/℃7
GB/T 7193—2008
4.7.3.2将折射仪放在光线充足的位置，与但温器连接，调节新射仪棱镜的温度至20℃。保持水的循环以保证所的温度及保持在士0，1“之内：4.7.3.3每次测试前根据使用于册清洁仪器的棱镜表而。妇果没有特别说明，用无水乙醇和擦镜纸清洁梭，并立即用干的僚镜纸将棱镜燎干净，在棱镜上放试样之前等待2min以使漏度稳定，4.7.3.4用根头玻璃桥或移液管在折射棱镜表面上如人试样，使棱镜完全物合，等待2min以使温度稳定。
4.7.3.5调节光源.使发散光照射到棱镜上，调节仪器的螺旋至祝场出现。如果仪器无装备补偿棱镜：冉调节光源，使视场边界清晰，明暗对比达到最大。4.7.3.6如果仪器装各有补偿凌镜，调节补偿棱镜直到视场出现听音两部分，彩色条纹边齐消失。4.7.3.7转动拇指调节旋纽，使明赔分界线对准在十疗线工，4.7.3.8通过显微镜从分麦刻度盘上读数，估读到小数点后第4位。4.7.3.9月不同的试样重复测试，直到得到3个读数且相差不大于0.0003。结果取平均值，保销四位有效数字。
5试验报告
诚验报告避包活以下部分或全部内容：a）依据本标雅；
b）试样名称.牌号、编号；
试祥来源、送样二期；
站度试验所用站度计名称、型号规格、便用的转简或转了号数及转速：d)
80！下反应活性试验所用热电偶型号，是否带保扩套管等；折射率试验所用阿贝折射仪(或其他折射仪)的型号：g)
试样的测试度利环境湿度；Www.bzxZ.net
试验结果：
测试人员、口期：
附录A
(资料性附录）
转筒或转子与转速配合
GB/I 7193—2008
视定常,用不饱称聚酯树脂粘度时,按表 A.1和表 A,2 选用转筒或转子及转速,表A.1转筒或转子与转速配合
粘斑范画
(0. 2--0.5)Pa +
(0. 6 --0. 9)P2 - s
NTJ?型
旋转站度让
转筒或转子
Ⅱ总元
闵子为100的转筒
Ⅱ单元
因-F为10的转衡
(1. 0.--1. 5)Pa- .,
因了为20 的转简：
(1. ) --2. 0)P 5
(1. 6-~2. 0)Pa - s,
因子为的转筒
(2. 1~-4. C)P= *
Ⅱ尊元
因：为 100 的转筒
「转送/(t/mun）
NTJ-I型
旋转粘度让
转筒均转速
转简或转-
NJ-型
族转粘发头
转速/(t/mxn)）
转筒嵌转子
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。