【国家标准(GB)】 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定 高效液相色谱法

ICS 67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T22222-—2008
食品中木糖醇、山梨醇、
麦芽糖醇的测定
高效液相色谱法
Determination of xylitol, sorbitol, maltitol in foods-High-performance liguid chromatography2008-05-16发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国计量科学研究院提出。前言
本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口。GB/T22222-2008
本标准起草单位：中国计量科学研究院，北京市营养源研究所，北京锦绣大地检测中心。本标准主要起草人：王晶、刘玉峰、李黎、盛灵、唐华澄、傅博强、赵孟彬、尚燕芬。H
食品中木糖醇、山梨醇、
麦芽糖醇的测定高效液相色谱法GB/T22222-—2008
本标准规定了食品中木糖醇、山裂醇、麦芽糖醇的高效液相色谱法测定的条件和详细分析步骤。本标准适用于口香糖、糕点、糖果、饮料等食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇含量的测定。本标准木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的最小检出限均为6-4%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过
过本标准的引届而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘虞的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根竭本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的量新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T6682
3方法提要
分折实验室用水规格和试验方去（GB/T6682-1992，neoISO3698：1987）蛋白质和萃取胎肪后过滤，清液进高压液相色谱仪，经氨基色谱柱分离，外标法定量。试样经沉流
4试剂和溶液
除非另有说所用试剂应为分析纯水为GB/6682规定的一级水。4.1
乙睛：色谱
乙酸锌溶液秋取21.9g乙酸锌，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释尘10元ml4.2
亚铁氰化年落激称取1c.6g亚铁氟化钾，加水溶解并稀释至100mL.4.4
石油醚：沸程
4.5糖醇：纯度
4.6标准贮备液：分别称取1g（精确至0.1mg）木塘醇、山梨醇、麦芽糖醇标准、加人约25水浴解，称量（精确至3.mg）落液每克分别柜当于40mg木糖醇、山梨醇、友芽糖醇，放置4℃密封可藏一今月。
4.7标准工作液：分别吸取糖障标准贮备液（4.6）1mL.2mL.3ml5ml于25mL容量瓶，称量（精确至0.1mg），加水至刻度线称量（精确至0.1mg），分别相当于1.60mg/g.3.2Cmg/包.4.80mg/g8.comg/g浓度标准溶液。
5仪器和设备
实验室常规仪器设备和以下各项。5.1高效液相色谱仪：具有示差折光检测器或相当的检测器。5.2色谱柱：氢基色谱柱（4.6mm×250mm，54m）或阳离子交换色谱柱（6.5mmX30cmm），5.3磁力搅半器、
5.4离心机：4300r/min，
6试样的制备
6.1块状或颗粒状样品
取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎，置于密闭的容器内。GB/T 22222-2008
6.2粉末状、糊状或液体样品
敢有代表性的样品至少200名，充分混匀，置于密闭的容器内。7分析步骤
7.1样品处理
7. 1. 1 脂肪含量小于 10%的食品称取均匀的食品样品5g~10g(m:精碗至0,1mg),糖含量超过50%的食品称取量小于1 g,于150mL带有磁力搅拌子的烧杯中，加水约50g溶解，缓慢加人乙酸锌溶液（4.2)和亚铁氰化钾溶液(4.3)各5mL,再加水至溶液总质量约为100g(mz，精确至0,1 mg）,磁力搅拌(5.3)30 min.放置室温后,用干爆滤纸过滤， 2 mL滤液用 O.45 μm 微孔滤膜过滤或离心获取清液至样品瓶,待色谱仪測定。7. 1. 2 脂肪含量大于 10%的食品脂肪含量大于 10%按以下步骤进行脱脂。称取均与化的样品 5 g~10 g(m1,精确至 0. 1 mg),置于100nl具塞离心管中，加入 50 ml石油醚(4. 4),振播2 min,1 800 r/min离心(5.4)15 min.去除石油醛，量复以上步辣至去除天部分躺肪，蒸发残留的石油醛，用玻璃律将样晶碎，将样晶转移至150mL带有磁力搅拌子的烧杯中，用50B水分两次冲洗离心管，洗液并人烧杯，以下按7.1.1自“缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL\依法操作。7.2剩定
7.2. 1色谱参考条件
氮基色谱柱（4.6mm×250mm5μm）a）
桂温：40，
流动相：乙-水（85十15，体积比）：流速：1.0mL/min,
进样点：20FL
阳离子交换色谱柱（6.5mm×300mm）b)
柱溢：80C：
流动相：水；
流速：0.5mL/min
进样量：20μ
7.2.2标准曲线的绘制
分别吸取20uL标推工作（4.7)注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定标准溶液的响应值（蜂面积），以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.3样品中糖醇的测定
取20μL样液(7.1)注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值（峰面积），通过个糖醇的色谱峰在色谱图中的保留时间，确认样品中的糖醇，根据峰面积由标准曲线上查得样液中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的含量，或利回归方程式计算样液中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的含量。B结果计算
样品中本糖醇,山醇、差芽糖醇的含量以质量分数工计,数值以%表示,按式(1)计算：cXm
m×1 000
式中：
工-样品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的含量，%c一由标准曲线上查得样液中木糖醇，山梨醇、麦芽糖醇的含量，单位为毫克每克(mg/g);2
m2--水溶液总质量，单位为克(g);ml—样品的质量,单位为克(g)。平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字，充许差
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同一样品独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，注：方法的重复性和再现性参见附录 A。GB/T 22222-2008
A.1 重复性
附录A
(资料性附录)
方法的重复性和再现性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对间一样品独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值一般不超过表 A. 1 中列出的重复性限 r,超过重复性限的情况不超过5%。
表A1方法的重复性和再现性
平均值/（g/100g）
重复性标准差整S./(g/100g）
重复性变异系数/%
置复性限r(2.8×S.)/(g/100g)
再现性标准遵 5s/(g/100 g)
再现性变异系数/%
博现性限R(2.8x5s)/(g/10 g)
A.2再现性
口香糖117
木糖醇
山梨醇
口香糖115
麦芽縮醇
木糖醇
在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一样品独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值一般不超过表 A.1 中列出的再现性限R，超过再现性限的情况不超过5%。
版权专有便权必究
书号：155066·1-33074
GB/T 22222-2008
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