【航空工业行业标准(HB)】 铝合金化学成分光谱分析方法 第10部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、镁、锌、镉、铁、锰、硼、钛、锆、钒、镍、铬含量

中华人民共和国航空行业标准
FL6200
HB6731.10-2005
代替HB673110-1993
铝合金化学成分光谱分析方法
第10部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、镁、锌、镉、铁、锰、硼、钛、锆、钒、镍、铬含量
Methods for spectrometric analysis of aluminium alloys-Part 1O:Determination of copper,magnesium,zink, cadmium,iron,manganese, boron, titanium,zirconium,vanadium, nickel,chrome contentbyinductivelycoupledplasmaatomic spectrometricmethod2005-12-26发布
国防科学技术工业委员会发布
2006-05-01实施
HB6731《铝合金化学成分光谱分析方法》分为12个部分：第1部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量：a)
第2部分：火焰原子吸收光谱法测定镁含量：第3部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量：第4部分：火焰原子吸收光谱法测定铅含量：第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镉含量：第6部分：火焰原子吸收光谱法测定铁含量：第7部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量；第8部分：火焰原子吸收光谱法测定镍含量，第9部分：火焰原子吸收光谱法测定铬含量：HB6731.10-2005
第10部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铁、镁、锌、硼、钛、镉、锰、锆、钒、镍、铬含景
k）第11部分：电感帮合等离子体原子发射光谱法测定铍含量：1）第12部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅含量。本部分为HB6731《铝合金化学成分光谱分析方法》中的第10部分。本部分代替HB6731.10-1993《铝合金原子吸收光谱分析法钒含量的测定》。本部分与HB6731.10-r993相比，主要的变化是：a）HB6731.10一1993《铝合金原子吸收光谱分析法钒含量的测定》采用的是一氧化二氮作为助燃气，现绝大部分航空系统的单位都已不采用这种助燃气，所以本次制定航标不采用这种方法，而改用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定该元素：增加了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铁、镁、锌、、钛、镊、锰、锆、镍、b
铬的含量。
本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位：中国航空工业第一集团公司北京航空材料研究院、120厂、3007厂、122厂。本部分主要起草人：谢绍金、易文燕、刘众宣、蒋伊、李帆、叶晓英、杨军红、纪艳玲、潘悦。铝合金化学成分光谱分析方法
第10部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、镁、锌、镐、铁、锰、硼、钛、锆、钒、镍、铬含量
HB6731.10-2005
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP--AES法）测定铝合金中铜、镁、锌、镐、铁、锰、硼、钛、锆、钒、镍、铬含量的原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。
本部分适用于铝合金中铜、镁、锌、锅、铁、锰、硼、钛、锆、钒、镍、铬含量的测定。测定范围见表1。
2规范性引用文件
测定范围
0.01~10.00
0.05~10.00
0.05~10.00
0.05~5.00
测定范围
0.05~-3.00
0.05~3.00
0.005~0.20
测定范用
0.005~0.50
0.05~1.00
0.05~2.00
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定HB/L207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理
试料用盐酸、硝酸溶解，加入或钕作为内标，稀释至定体积。于电感耦合等离子体原了发射光仪上，在选定的条件下，测量试液中各待测元素的含量。4试剂
除非另有说明，在分析中应使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水，但在不影响测量准确度的情况下，可使用分析纯的试剂和一次蒸馏水或去离子水。4.1硝酸，p约1.42g/mL。
4.2氢氟酸，p约1.14g/mL。
4.3盐酸，p约1.19g/ml.。
HB6731.10-2005
4.4焦硫酸钾，固体。
4.5盐酸，1+1。
4.6硫酸，1+1。
4.7硝酸，1+1。
4.8铜标准溶液A，1.000mg/mL。称取1.0000g纯铜（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.7），低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL硝酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。4.9铜标准溶液B，0.100mg/mL。移取25.00mL铜标准溶液A（4.8），置于250mL容量瓶中，加入15mL硝酸（4:1），用水稀释至刻度，混匀。
410镁标准溶液A，1.000mg/mL。称取1.0000g纯镁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入10mL水，缓慢加入40mL盐酸（4.5），剧烈反应后，微热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。
4.11镁标准溶液B，0.100mg/mL
移取25.00mL镁标准溶液A（4.10），置于?250mL容量瓶中，加入15mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。
4.12锌标准溶液A，1.000mg/mL。称取1.0000g纯锌（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.5），低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。413锌标准溶液B，0.100mg/mL。移取25.00mL锌标准溶液A（4.12），置于250mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。
414标准溶液A，1.000mg/mL。
称取1.0000g纯（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加20mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。4.15标准溶液B，0.100mg/mL。
移取25.00mL镉标准溶液A（4.14），置于?250mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。
4.16铁标准溶液A，1.000mg/mL。称取1.0000g纯铁（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.5），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。4.17铁标准溶液B，0.100mg/mL。移取25.00mL铁标准溶液A（4.16），置于250mL容量瓶中，加入15mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。
4.18铁标准溶液C，10.0μg/mL。移取25.00mL铁标准溶液B（4.17），置于250mL容量瓶中，加入15mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。
4.19锰标准溶液A，1.000mg/mL。称取1.0000g纯锰（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.5)，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。420锰标准溶液B，0.100mg/mL。移取25.00mL锰标准溶液A（4.19)，置于250mL容量瓶中，加入15mL盐酸（4.3），用水稀释至刻2
度，混匀。
421硼标准溶液A，0.100mg/mL
HB6731.10-2005
称取0.5720g硼酸（H,BO3，预先在105℃下烘干2h），溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干燥的塑料瓶中备用。422硼标准溶液B，10.0μg/mL。移取25.00mL硼标准溶液A（4.21），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干燥的塑料瓶中备用。
423钛标准溶液A，0100mg/mL。
称取0.1668g二氧化钛（TiO2，预先在800℃下灼烧2h），置于铂埚中，加入3g焦硫酸钾（4.4)，于700℃～800℃下熔融至熔质澄清，冷却，用50mL硫酸（4.6）浸出熔块，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硫酸（4.6)），用水稀释至约980mL，待溶液完全冷却后，再用水稀释至刻度，混匀。
4.24钛标准溶液B，100μg/mL。移取25.00mL钛标准溶液A（4.23），置于250mL容量瓶中，加入20mL硫酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。
425锆标准溶液，0.100mg/mL。
称取0.1351g二氧化锆（ZrOz），置于铂中加入10mL，氢氟酸（4.2）和6mL硝酸（4.1)，低温加热溶解后，加入10mL硫酸（4.6)，加热蒸发至冒硫酸烟，加入少量水，将溶液仔细混匀，冷却后将溶液移入1000mL容量瓶中，加入100ml盐酸（43），用水稀释至刻度，混匀。移至干燥的塑料瓶中保存备用。
426钒标准溶液A，0.100mg/mL。称取0.1000g纯钒（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.7)，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加20mL硝酸（41），用水稀释至刻度，混勾。427钒标准溶液B，10.0μg/mL。移取25.00mL钒标准溶液A（4.26），置于250mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。
428镍标准溶液A，1.000mg/mL。称取1.0000g纯镍（质量分数不小于99.95%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.7），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL硝酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。429镍标准溶液B，0.100mg/mL。移取25.00mL镍标准溶液A（428），置于250mL容量瓶中，加入15mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。
430镍标准溶液C，10.0μg/mL。移取25.00mL镍标准溶液B（429），置于250mL容量瓶中，加入15mL硝酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。
431铬标准溶液A，0.100mg/mL。称取0.1414g重铬酸钾（K，Cr20z，预先在150℃下烘干1h），用水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
432铬标准溶液B，10.0μg/mL。移取25.00mL铬标准溶液A（4.31），置于250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。433钕内标溶液，0.2mg/mL。
称取0.2333g氧化钕（Nd2O3，质量分数不小于99.99%）置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.5），低温加热至溶解完全，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3
HB673110-2005
434亿内标溶液，02mg/mL。
称取02538g氧化亿（Y20g，质量分数不小于9999%)置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（45)，低温加热至溶解完全，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。435铝屑，质量分数不小于9998%。5仪器
51电感耦合等离子体原子发射光谱仪单道扫描、固定通道或全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。52分析线
推荐的分析线见表2，选择分析线时，应仔细检查十扰情况。内标线为Nd43035nm或Y371.03nm。53光谱仪最小实验分辨率
对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽应小于003nm。54短时稳定性和长时稳定性
连续测量待测元素的校准曲线的最人浓度溶液的发射谱线绝对或相对光强10次，其标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的05%。4h内测量待测元素的校准曲线的最大浓度溶液的发射谱线绝对或相对光强16次，每隔15min测定一次，其标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的1%。表2
55检出限
分析线
27907或
检出限应低于待测元素浓度的10%。56校准曲线的线性
分析线
24967或
校准曲线的线性通过相关系数来检验，相关系数应大于0999。6取制样
分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。7分析步骤
71试料
称取010g~0.30g试料，精确至00001g。72试液的制备
分析线
26310或
将试料（71)置于150mL烧杯中，缓慢加入20mL盐酸（45），待剧烈反应停止后，加入3mL硝酸（41），低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，加入200mL钕内标液（433）或200mL内标溶液（434），用水稀释至刻度，混匀，若溶液有沉淀或源浮物，则干过滤，测量滤液或沉降完全后测量上清液。当没有干扰时可不加内标溶液。73校准曲线溶液的制备
731概述
校准曲线溶液一般选用高标溶液和低标溶液二个标准点，根据实际情况，可适当增加或调整校准曲4
线的标准点。
HB6731.10-2005
7.3.2高标溶液
根据试料（7.1）中铝元素的含量范围，称取适量铝屑（4.35）（使铝的含量与试料中铝的含量基本-致），置于150mL烧杯中，按7.2进行溶解，溶解完全后移入100mL容量瓶中，加入适量待测元素标准溶液（4.8~4.32)，使高标溶液中待测元素的含量略高于试料中该元素的含量，加入2.00mL钕内标溶液(4.33）或2.00mL内标溶液（4.34)，用水稀释至刻度，混匀。当试液（7.2)不加内标溶液时，高标溶液也不加内标溶液。
7.3.3低标溶液
随同试料做空白试验，作为低标溶液。7.4测量
优化电感耦合等离子体发射光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态，采用低标、高标溶液(7.3)建立校准曲线，依次测定试液(7.2)中待测元素强度。分析结果的计算
将校准曲线溶液（7.3)的含量输入计算机，根据校准曲线溶液（7.3)和试液（7.2)的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
9允许差
平行测定分析结果之间的差值应不大于表3所列允许差。10质量控制与要求
本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。表3
测定范围
0.01~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~6.00
>6.00~10.00
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~6.00
>6.00~10.00
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~6.00
>6.00~10.00
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~5.00
允许差
HB6731.10-2005
表3（续）
测定范围
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
0.005~0.01
>0.01~0.05
>0.05~0.10
>0.10~0.20
0.01~0.05
>0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
0.0050.01
>0.01~0.03
>0.03~0.05
>0.05~0.10
>0.10~0.50
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
0.05~0.10
>0.10~0.50
>0.50~2.00
允许差
10-2005
中华人民共和国航空行业标准
铝合金化学成分光谱分析方法
第10部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、镁、锌、镐、铁、锰、硼、钛、锆、钒、镍、铬含量
HB673110-2005
中国航空综合技术研究所出版
(北京东外京顺路7号）
中国航空综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行
版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张3/4
字数19千字
2006年4月第一版2006年4月第一次印刷印数1-200
书号：标3012201号定价600元