【冶金行业标准(YB)】 硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量

YB/T 178. 5--2000
硅铝合金、硅钡铝合金作为一种高效脱氧、脱硫或细化晶粒添加剂，为与产品标准配套，制定本标推。
本标准在制定过程中，采用磷钼蓝分光光度法，进行了全面的条件试验，着重研究了磷的显色酸度、测定的波长和干扰元素及其消除等。YB/T178在《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法》总标题下，包括以下部分，本标准是其中的第5部分。
高氯酸脱水重量法测定硅含量
硫酸钡重量法测定钡含量
EDTA滴定法测定铝含量
高碘酸钠分光光度法测定锰含量磷钮蓝分光光度法测定磷含量
红外线吸收法测定碳含量
7）红外线吸收法测定硫含量
本标准由治金信息标准研究院提出并归口。本标准由上海宝钢集团公司起草。本标准主要起草人：刘小平、陈裕元、朱月芳、王荣刚。671
1范围
中华人民共和国黑色治金行业标准硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷含量
Method for chemical analysis of silicon-aluminiumalloy and silicon-barium-aluminium alloyThe molybdeum blue spectrophotometric methodfor the determination of phosphorus content本标准规定了磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本标准适用于硅铝合金、硅钡铝合金中磷含量的测定。测定范围：0.010%（m/m）~0.050%（m/m）。2引用标准
YB/T178.5--2000
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4010—1994铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟处理，使磷氧化成正磷酸，在约0.5mol/L盐酸介质中，以盐酸羟胺和抗坏血酸为还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量吸光度。
4试剂与材料
分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 硝酸(p=l.42g/ml)。
4.2氢氟酸（p=1.15g/mL)。
4.3高氯酸（p=1.67g/mL）。
4.4盐酸（1+4）：以盐酸（o=1.19g/mL)用水稀释。4.5钼酸铵溶液（15g/L）。
4.6盐酸羟胺溶液（40g/1.）。
4.7抗坏血酸溶液（20g/L）：使用时现配。4.8磷标准溶液
4.8.1磷标准溶液（100μg/ml.）称取0.4394g预先在105℃干燥2h并冷却至室温的磷酸二氢钾（基准试剂）于200mL烧杯中，加50mL水溶解后，移入1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1.00mL含100μg磷。国家冶金工业局2000-07-26批准672
2000-12-01实施
，4.8.2磷标准溶液（4μg/ml.）YB/T 178.5—2000
移取20.00mL磷标准溶液（4.9.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液为1.00mL含4μg磷。
5仪器与设备
分析中，仅使用通常的实验室仪器、设备。6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过6个月。
7分析步骤
安全须知：通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。氢氟酸能严重地灼伤人体，使用时应采取安全措施。7.1试料量
称取0.20g试料，准确至0.0001g。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（4.1），缓慢滴加5ml.氢氟酸（4.2），在电炉上低温加热至试样全部溶解后，加10mL高氯酸（4.3），继续加热至冒烟，近干。注：若试样含砷时，在加高氟酸前，加2mL氢溴酸（p=1.49g/mL）,5mL盐酸（p=1.19g/ml）。7.3.2取下，冷却，加20mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中以水稀释至刻度，混勾（如有沉淀，可干滤）。7.3.3分取20.00mL溶液（7.3.2）于50ml容量瓶中，加10mL盐酸（4.4），加5mL钼酸铵溶液（4.5）混匀，加4mL盐酸羟胺溶液（4.6）、4ml.抗坏血酸溶液（4.7），混匀，置于沸水浴中加热5min，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。7.3.4测量
以空白试验溶液作参比，用2cm吸收血，于分光光度计波长825nm处测量吸光度。在校准曲线上查得相应的磷量。
7.4校准曲线的绘制
分别移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ml.磷标准溶液（4.8.2）于8只50mL容量瓶中，补加水至20mL，以下按7.3.3操作，以不加磷的标准溶液作参比，按7.3.4测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。8分析结果的计算
按式（1)计算磷的质量百分含量P(%) =
式中：m.—从校准曲线上查得的磷量，g;m—试料量,g
V,—一分取试液的体积，mL；
.（1)
-试液的总体积，mL。
分析结果应表示至小数点后三位。9允许差
YB/T178.5-—2000
两个独立分析结果的差值不应大于表1所列的允许差。表1
磷含量
0. 010~0.030
≥0.030～0.050
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b）遵守本标推规定的程度；wwW.bzxz.Net
c）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。674
充许差
%(m/m)
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