【冶金行业标准(YB)】 硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量

YB/T178.1--2000
硅铝合金、硅钡铝合金作为一种高效脱氧、脱硫或细化晶粒添加剂，为了与其产品标准配套，制定本标准。
本标准在制定过程中，采用经典高氯酸脱水重量法，进行了全面的条件试验，着重研究了熔剂的选择、高氯酸的用量和提高硅的回收率等。YB/T178在《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法》总标题下，包括以下部分，本标准是其中的第1部分。
1）高氯酸脱水重量法测定硅含量2）硫酸钡重量法测定钡含量
3）EDTA滴定法测定铝含量
4）高碘酸钠分光光度法测定锰含量5）磷钼蓝分光光度法测定磷含量6）红外线吸收法测定碳含量
7）红外线吸收法测定硫含量
本标准由冶金信息标准研究院提出并归口。本标准由上海宝钢集团公司起草。本标准主要起草人：刘小平、王荣刚、陈裕元、宋月芳65！
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准硅铝合金、硅锁铝合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量
Methods for chemical analysis of silicon-aluminiumalloy and silicon-barium-aluminium alloyThe perchloric acid dehydration-gravimetric methodfor the determination of silicon content本标准规定了高氟酸脱水重量法测定硅含量。本标准适用于硅铝合金、硅钡铝合金中硅含量的测定。测定范围：4.00%（m/m）~45.00%（m/m）。2引用标准
YB/T 178. 1—2000
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T4010--1994铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试样用混合熔剂熔融，加入盐酸酸化，以高氯酸加热蒸发二次冒烟，使硅生成不溶性硅酸。经灼烧，称量、氢氟酸处理使硅生成四氟化硅挥发，再经灼烧、称量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅的百分含量。免费标准bzxz.net
4试剂与材料
分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1氢氧化钠。
4.2碳酸钠（无水）。
4.3过氧化钠。
4.4高氯酸（p=1.67g/mL)。
氢氟酸(p=1.15g/mL）。
硫酸(1+1)(V/V）;以硫酸(o=1.84g/mL)用水稀释。盐酸(1+1)(V/V)：以盐酸(o=1.19g/mL)用水稀释。4.8盐酸(1+9)(V/V)：以盐酸(p=1.19g/ml.)用水稀释。4.9
硫氰酸铵溶液（50g/1.）。
4.10硝酸银溶液（10g/L）。
国家治金工业局2000-07-26批准2000-12-01实施
5仪器与设备
YB/T 178.1--2000
分析中，仅使用通常的实验室仪器、设备。6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过6个月。
7分析步骤
安全须知：通常在有氨、有机物等存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。氢氟酸能严重地灼伤人体，使用时应采取安全措施。
7.1试料量
按表1称取试料，准确至0.0001g。表1
硅含量，%(m/m）
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量·g
7.3.1将试料（7.1)置于盛有预先经加热脱水后并冷却至室温的2g氢氧化钠（4.1)的镍柑中，加1g碳酸钠（4.2），混勾，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，再覆盖3g过氧化钠（4.3），于650℃~700℃高温炉熔融约10min，至试样全部融清。7.3.2将埚置冷后，置于500mL烧杯中，盖上表皿，稍移开表皿，缓慢加入50mL盐酸（4.7），待熔块浸出后，取出用热水洗净，加入50mL高氯酸（4.4），加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热15 min左右。
7.3.2.1取下烧杯放冷，加入20mL盐酸（4.7)，80mL热水，搅拌使可溶性盐类溶解，立即以加少量纸浆的定量滤纸（中速)过滤于500mL烧杯中，烧杯中的残留物用擦棒擦洗十净并移入滤纸上，以热盐酸（4.8）洗涤沉淀及滤纸至无铁离子反应[用硫氰酸铵溶液（4.9）检查］，再用热水洗至无氯离子反应［用硝酸银溶液（4.10)检查］，保留滤纸和沉淀。7.3.2.2在7.3.2.1得到的滤液及洗液中加入10mL高氯酸（4.4），加热蒸发至高氯酸的蒸气沿烧杯内壁产生回流继续加热15min。以下按7.3.2.1进行。7.3.3将7.3.2.1和7.3.2.2二次所得的沉淀连同滤纸置于铂埚内，低温灰化，在1000C的高温炉内灼烧1h，取出稍冷后，置于干燥器内，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量，7.3.4滴加少量水润湿残渣，加4滴硫酸（4.6）、5mL氢氟酸（4.5），将铂蜗置于电炉上缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟。再于1000C的高温炉内灼烧30min，取出稍冷后，置于干燥器内，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量。
8分析结果的计算
按式(1)计算硅的质量百分含量：[(ml = m) - (m = m)]× 0. 467 4 × 100Si(%) =
式中：mi--
YB/T 178.1.—2000
氢氟酸处理前沉淀和铂的质量，g；氢氟酸处理后沉淀和铂埚的质量·g；氢氟酸处理前随同试样的空白和埚的质量，名；氢氟酸处理后随同试样的空白和埚的质量，g；试料的质量，g；
二氧化硅换算为硅的系数。
分析结果表示至小数点后两位。9允许差
两个独立分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
4.00～20.00
>20.00~45.00
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b）遵守本标准规定的程度；
c）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。许
%(m/m)
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