【化工行业标准(HG)】 聚氯乙烯树脂 甲苯含量的测定

ICS83.080.20
备案号：21384—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3943—2007
聚氯乙烯树脂
甲苯含量的测定
Poly(vinylchloride)resin-Determinationof toluene content2007-07-20发布
2008-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布本标准参考国内企业标准而制定。前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T3943—2007
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司。本标准主要起草人：陈沛云、赵阳、郝晶、张坚辉。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任(3)
1范围
聚氨乙烯树脂
甲苯含量的测定
本标准规定了采用气相色谱仪测定聚氯乙烯树脂中甲苯含量的方法。本标准适用于氯乙烯均聚和共聚树脂。2规范性引用文件
HG/T3943—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4615聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法3方法原理
试样密封在样品瓶中，经加热达到气固相平衡，抽取顶空气体注入气相色谱仪中，通过样品中甲苯峰与标准样品甲苯峰比较，计算样品中甲苯含量。4试剂和材料
甲苯：优级纯。
5仪器和设备
一般试验室仪器和
5.1气相色谱仪，带FID检测器。5.2色谱柱，采用GB/T4615中推荐的色谱柱和操作条件，其他经确认具有相同分离度的能够测定甲苯含量的色谱柱和操作条件亦可采用。5.3注射器，10μL、1mL。
5.4样品瓶，23.5mL，带硅橡胶盖和金属密封帽。5.5恒温器，能控制80℃120℃，准确至1℃，或其他具有相同性能的装置。5.6分析天平，准确至0.01mg。
积分仪或色谱工作站。
烘箱，能控制在（100土2）℃。6
、分析步骤
6.1无甲苯样品的制备
取一聚氯乙烯树脂样品，平铺在平盘中，放人烘箱，在约100℃恒温放置至样品不含甲苯。6.2甲苯标准气的制备
用微量注射器取5μL10uL甲苯注人到密封的样品瓶（5.4）中，称量样品瓶加入甲苯前后的质量，精确至0.01mg。按式（1)计算该样品瓶中的甲苯标准气浓度X，或根据甲苯的密度（0.867g/mL）及样品瓶的体积按式（2)计算该样品瓶中的甲苯标准气浓度X1：Xi=mX103/V.....
HG/T3943—2007
式中：
Xj=0.867×103×Vi/V。
X，——甲苯标准气浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）)；V。一一样品瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi——加人甲苯体积的数值，单位为微升（μL)：m1—加人标样甲苯质量的数值，单位为毫克（mg）。6.3标样的制备
（2）
称取无甲苯样品（6.1)4.0g，精确至0.01g，放人样品瓶（5.4）中，盖上瓶盖旋紧瓶帽。根据预测样品的甲苯含量用注射器向样品瓶中注入甲苯标准气（6.2），按式（3)计算标样甲苯含量：C=X,XV/mo
式中：
C-—标样甲苯含量的数值，单位为微克每克（μg/g）；V加人甲苯标准气的体积的数值，单位为毫升（mL)；X
甲苯标准气浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；mo
无甲苯样品的质量的数值，单位为克（g）。6.4试样测定
：（3）
称取样品约4.0g，精确至0.01g，放人样品瓶（5.4）中，盖上瓶盖旋紧瓶帽。将该样品瓶置于恒温器（5.5）中。在90℃下恒温1h，使甲苯在气固相中达到平衡。用注射器（5.3）抽取1mL顶空气体注人气相色谱中。测定样品中甲苯含量的峰值F2。将制备好的标样瓶置于恒温器（5.5）中，在90℃下恒温1h，使甲苯在气固相中达到平衡。采用同一色谱柱在相同的操作条件下，用注射器（5.3）抽取1mL顶空气体注人气相色谱中。测定标样中甲苯含量的峰值F1。
6.5结果的表述
聚氟乙烯树脂中的甲苯含量以质量分数X表示，单位以微克每克（ug/g）表示，按式（4）计算：X=CXF2/F1
式中：
F1—所测标样的峰值；
F2——所测试样的峰值；
C—标样甲苯含量的数值，单位为微克每克（μg/g）。或用操作软件所携带的计算功能计算结果。平行测定结果的相对偏差应不大于平均值的10%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。7检验报告
采用本标准。
样品的鉴别的详细信息。
检验中的异常现象。
单次测定值与平均值。
检验日期。
：（4)