【国家标准(GB)】 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法

ICS 77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T 223. 40--2007
代替 GB/T 223. 39 -1994和 GB/T 223. 40—1985钢铁及合金
锯含量的测定
氯磺酚S分光光度法
Iron,steel and alloy-Determination of niobium contentby the sulphochlorophenol S spcctrophotometric method2007-03-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-10-01实施
GB/T223.40—2007
GB/T223的本部分是对GB/T223.39—1994双钢铁及合金化学分析方法氟磺酚S光度法测定锯量》和GB/T223.40—1985《钢铁及合金化学分析方法离子交换分离氯磺酚S光度法测定钜量的整会峰计
本部分自实施之日起，代替GB/T223.39--1994≤钢铁及合金化学分析方法氯磺酚S光度法测定锯量》和GB/T223.40—1985&钢铁及合金化学分析力法离子交换分离-氯磺酚S光度法测定锯最
本部分此次修计，名称改为钢供及合金钜含量的测定氢碰酚S分光灶度法》。山于GB/T223.40—1985《销铁及合金化学分析离子交换分离-氯磺S光度法测定锯含量》根少使用，经分委员会讨论决定，将其取消，仅对GB/T223.39—1994钢铁及合金化学分析氛磺S光度法测定锯含量》进行了修订。修订中，增加了“2规泄性引用文件”“5仪器”“6取制样”“10试验报告”等章节及内容，并对下列条文进行了修改：-原1,现为1（修改本章名称)；
一原2，现为3（修改本章名称）；原3,现为4（增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改液浓度的表示求法）-原4，现为7(修改称取试料量的表示并增加了“7.2空白试验”-条)；原5，现为8（修改本章名称、结果计算式及式中量的单位）；原6，现为9（规范精密度函数式的说明）本部分的附录A资料性附录。
本部分由国家标准化管理委员会提出。本部分山全国钢标翟化技术委员会归日。本部分负责起草单位：中国钢研科技集团公司，本部分参加起草单位：成都无缝钢管厂本部分主要起草人：唐本玲、戴任致。本部分1985年首次发布，1994年第一次修订。1范围
钢铁及合金
锯含量的测定
氯磺酚S分光光度法
GB/T223的本部分规定了月氛碳酚S分光光度法测定钜食量本部分适用于碳钢，低合金钢中质量分数为0.010%~0.50%钜含量的测定。2规范性引用文件
GB/T 223.40—2007
通B/T 223 的本部分的引用而成为本部分的。凡是注日期的引用标
下列文件中的条
准，其随后所有的修效电不包括勘误的内容）修改版均不适用于本标准，然市，，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些标准的最新版部分。
凡是不注日期的引用标准其最新版本适用于本GB/T G379
量方法与结果的准
度（正确度
精密度）
第1部分总与定义
GB/T6379
性与再现性的基
GB/T200
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度法
试样经酸落解后、经酒石酸煮沸络合钨、钼、钼、泥等。合物，以氢氟酸根
显色液中有
4试剂
的溶液作参比于
第2部分确定标准测量方法重复
在盐酸介质中加人氯磺龄S与钜形成蓝色络长660nm处
河量吸光戏
以上的错量时有于扰
分析中，除另有电限
乙醇，分析纯。
硝酸，约1,42g/
盐酸，1+1，以p约1.
仅使用认可的分析纯
Sml,的盐酸稀释。
我剂和蒸馅水或成与其纯度相当的水。氢氧酸，1+3，以p约1.1
5g/mL的氧氟酸稀样
硫酸-磷酸混合酸
将160mL硫酸（o约1.84 g/mL)小心地倒人760mL水中，精冷。加人80 mL磷酸（药1.70 g/mL),混匀。
4.6酒石酸溶液，300g/L。
4.7乙二酸四乙酸二钠(EDTA)溶液，10g/L。氯磺酚S溶液，0.5g/L。
锯标准溶液，100.0ug/mL
称取0.1431预先于950℃高温炉中灼烧30min以上并在干燥器中冷却至室温的五氧化二锯（质量分数为99.5%以上）置于50ml瓷中，加5~7g焦硫酸钾，放入高温炉中，在650℃熔融至透明，冷却。置于300mL烧杯中，用70mL洒石酸溶液（4.6）浸取熔块，煮沸至熔块全部溶解。稍冷。加100mL硫酸（1+1），冷却后移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1
GB/T 223. 40—2007
此溶液 1 ml. 含 100. 0 μg锯。5仪器
分光光度计。
6取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤
7. 1 试料量
根据铌含量按表1称取试样量，精确至C.0001。表1试料墨
规含量（质邑分数)/%
0.010~t,10
20.100.50
空白试验bZxz.net
随同试料做空白试验。
7.3测定
斌料盘/g
7.3.t将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加人25mL酸-磷酸混合酸(4.5),盖上表面m，加热使试料落解，小心滴加硝酸(4.2)至激烈反应停止，继续加热至冒烟约30。取下，稍冷。7.3.2沿杯加人20mL酒石酸溶液（4.6），加热煮沸至盐类全部溶解。取下，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泥匀。7. 3. 3 移取 5. 00 mL 试(7. 3. 2),置于 50 mL 容量中,加人 5 ml EDTA 溶液(4. ),20 ml. 盐酸(4.3),5 mL乙醇(4. 1),3.0 mL氯磺酚 S溶获(4.8),用水稀释至刻度,混勾。在高于 2b℃室温时放置40 min(若室温低于20℃时,可置于 40℃水浴巾保温 10 min）。将部分溶液移入 2～3 cn 吸收血中,此为比色被。
7.3.4在剩余的显色液中(7.3.3)(剩余溶液体积应控制一致，约30mL),用塑料管滴加0.5mL（约10滴)氢氟酸(4.4),充分握匀，至蓝色络合物褪色后,移入另-2～3 cm吸收皿,此为参比液，7.3.5以参比被为参比，于分光光度计波长660mm处测量吸光度：从工作曲线上查出相应的铝量。7.4工作曲的绘制
7. 4. 1 称取与试料量(7, 1)相同不含锯,钳的纯铁数份,分别置于 150 mL烧杯中,以下按 7. 3. 1 进行,7. 4. 2 钜含量(质量分数)小于 0. 1%时,分别加入锯标准液(4. 9)0,0,50,1. 00,2. 00.8. 00、4. 00、5.00m；锯含量（质量分数）大于或等手0.1%时，分别加大规标准液（4.9）0、2.00、4.00、6.00,8.0010. 00 mL。以下按7. 3. 2 至 7. 3. 5 进行。以的质量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。
8结果计算
锯含量以质量分数(Vb)计，数值以%表示，按下列公式计算：a(Nb) =m × V× 10 6
分取试蔽休积，单位为毫升(nL);V
试液总体积,单位为毫升(mL)；
一从工作曲线上查得的量，单位为微克（R）：m
称取试料的质量，单位为克（）：E
9精密度
GB/T 223. 402007
本标准的精密度试验是在1992年由8个实验室,对7个水平的锯含最进行测定；每个实验室对每个水乎的锯含量在GB/T 6379.1规定的董复性条件下测定3次。各实验室报出的原始数据(测定结果)见附录A(资料性附录)根据GB/T 6379.2,对得到的测定结果进行统计分析,精密度见表 2。表-2精密度结果
错的质总分数/%
0, 010~0., 46
重复性限「
Igr-1, 631 B--0. 627 61gm
式中:m是两个测定值的平均值,单位为%。重复性限()、再现性限(R)按表2给出的方程求得。再现性限R
R- 0, 002 196+0. 058 53 zn
在熏复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差俏不大于重复性限(\),大于重复性限(r)的情况以不趣过5必为前提；
在再现性条件下，瑟得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的情况以不超过5%为前提。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）识别被测样品所需的全部资料；b）使用的标准；
试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值；d）在试验中观察到的异常现象；e)
试验期，
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附录A
（资料性附录）
共同精密度试验附加资料
A,1氛横酚 S光度法测定钜含量精密度试验原始数据见表 A. 1。表A.1
实验室
GB/T 223. 40-2007
0,023 0
0, 028 0
轮含量（质盘分数）/%
0,055 2
17hzen壁苴解
种年餐筋
标准授摄网WWW.bzsosO.cOm各实标准钉业资科免费下载Nb-6
0, 445
0, 444
0, 463
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书号：1550661-29702
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