【有色金属行业标准(YS)】 碲中碲量的测定(重铬酸钾--硫酸亚铁铵容量法)

中华人民共和国
国家标准
碲中碲量的测定
（重铬酸钾一硫酸亚铁铵容量法）总则及-般规定按GB1467-78执行。1方法提要
GB2145—80
试样以硝酸溶解，硫酸蒸干，加盐酸溶解盐类，加水和过量重铬酸钾标准溶液，加热至80℃，冷至室温，加硫酸、磷酸，以二苯氨磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，借此测得碲量。在测定试样中分别含有1毫克铜、铁、砷、铅、硅、镁、锡、锑、铋，5毫克硒均不产生明显影响。
本法适用于三号碲。
测定范围：98.5~99.5%。
硝酸（比重1.42）。
盐酸（比重1.19)。
磷酸（比重1.70）。
硫酸（1+1）。
二苯基-4-氨基磺酸钠（二苯氨磺酸钠）硫酸（比重1.84）溶液（1%）。硫酸亚铁铵（莫尔盐）标准济液（约0.1N）：称取39.2克硫酸亚铁铵，溶于1N硫酸溶液中，移入1000毫升棕色容量瓶中，用1N硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。放在阴凉处，静置24小时后使用。重铬酸钾标准溶液（0.2N)：称取9.8060克于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当于0.01276克碲。3分析步骤
称取0.5000克试样，置于500毫升三角烧杯中，慢慢加入10毫升硝酸（比重1.42)，低温加热溶解并蒸至有盐类析出，加10毫升硫酸（1+1），低温蒸发冒烟后，取下放冷，用少量水吹洗杯壁，蒸至近干，取下冷后，加10毫升盐酸（比重1.19），用少量水吹洗表皿及杯壁，加热溶解，加150毫升水、50.00毫升0.2N重铬酸钾标准溶液，加热至80℃左右，取下，冷至室温。加20毫升硫酸（1+1）、5毫升磷酸（比重1.70)、8滴1%二苯氨磺酸钠硫酸溶液，用0.1N莫尔盐标准溶液滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。
重铬酸钾标准溶液与莫尔盐标准溶液浓度比值（K）按如下方法确定：移取10.00毫升0.2N重铬酸钾标准溶液，置于500毫升三角烧杯中，加200毫升水、10毫升盐酸（比重1.19)、20毫升硫酸（.1+1）、5毫升磷酸（比重1.70）、8滴1%二苯氨磺酸钠硫酸溶液，用莫尔盐按分析步骤滴定。
比值（K）按下式计算：
国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出V
1981年10月1日实施
沈阳治
式中：v.
GB2145—80
一移取0.2N重铬酸钾标准溶液的体积（毫升）；一滴定所消耗的0.1N莫尔盐体积（毫升）。碲的百分含量按下式计算：
Te(%i)=
式中：T
(V,-V,×K) T
一0.2N重铬酸钾标准溶液对碎的滴定度（克/毫升）：0.2N重铬酸钾标准溶液加入体积（毫升）：V,—滴定所消耗的0.1N莫尔盐体积（毫升)：KbzxZ.net
一重铬酸钾标准溶液与莫尔盐标准溶液浓度比值；W-称样量（克）。
4允诈差
98.5~99.5
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