【有色金属行业标准(YS)】 硒中硒量的测定(硫代硫酸钠容量法)

中华人民共和国
国家标准
硒中硒量的测定
（硫代硫酸钠容量法）
总则及一般规定按GB1467—78执行。1．方法提要
YS/TaQ6.15-94
GB 2124--80
硒用混合酸分解，在5～6N盐酸介质中，用盐酸羟胺将硒还原成元素状，使其与杂质分离，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以碘化钾和淀粉作指示剂。测定范围：98~99%。
盐酸（比重1.19)、（10%）。
硝酸（比重1.42）。
硫酸（比重1.84)、（1+1）。
盐酸羟胺。
碘化钾溶液（5%）：新鲜配制。淀粉溶液（0.5%)。
氢氧化钠溶液（20%）。
酚酸乙醇溶液（1%）。
硫代硫酸钠标准溶液（约0.1N)：称取25克硫代硫酸钠（Na2S20O3·5H20）置于500毫升烧杯中，用煮沸冷却后的蒸馏水溶解，移入1000毫升容量瓶中，用上述蒸馏水稀释至刻度，摇匀。1～2日后标定。
硫代硫酸钠标准溶液的标定：
称取0.1000克硒（99.999%），置于300毫升锥形烧瓶中，加15毫升盐酸和0.5毫升硝酸，于沸水浴上加热使硒全部溶解，加入80毫升沸水和2克脲，20分钟后，取下，在流水中冷却，以酚酸作指示剂，用20%氢氧化钠中和，使溶液呈性，再加20毫升硫酸（1+1），冷却，用胖肚滴定管滴定，加入硫代硫酸钠标准溶液45毫升（50毫升胖肚滴定管，胖肚部分是45毫升，其余5毫升是刻度部分，所以标准溶液的消耗应控制在47～49毫升之间）搅拌均匀，加2毫升5%碘化钾溶液、5毫升0.5%淀粉溶液，继续用原滴定管滴至蓝色消失为终点。硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度按下式计算：T=W
式中：T--硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度（克/毫升);W——硒标准的重量（克)：wwW.bzxz.Net
滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（毫升)。3.分析步骤
称取0.1000克试样，置于300毫升锥形烧瓶中，加20毫升盐酸和2毫升硝酸，放上漏斗，加热溶国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出384
1981年10月1日实施
上海冶炼厂起草
GB2124—80
解，微沸5～10分钟，再加25毫升盐酸、60毫升水和2.5克盐酸羟胺，加热至微沸使硒沉淀析出，并凝聚，将烧瓶于沸水浴上静置1.5～2小时，将沉淀通过装有滤纸浆的漏斗进行过滤，用10%热盐酸溶液洗涤3次，再用热水洗涤6～8次。将沉淀连同滤纸放入原烧瓶中，加15毫升盐酸和0.5毫升硝酸，以下按硫代硫酸钠标准溶液的标定操作。
硒的百分含量按下式计算：
Se(%) =
式中：V-—滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（毫升)；T—一硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度（克/毫升）；W——试样量(克)。
4.允许差
量（%）
98~ 99
差(%)
注：为防止硒的析出，须在滴定至终点前2～4毫升时加入碘化钾和淀粉。385
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