【国家标准(GB)】 十二烷基硫酸钠

ICS 71. 100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T15963—2008
代替GB/T15963—1995
十二烷基硫酸钠
Sodium lauryl sulfate
2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准代替GB/T159631995《F-二烷基硫酸钠》。本标推与GB/T15963—1995相比正要变化如下：修订「产品分类；
GB/T15963—2008
--.-修订了活性物含量、石油醚可溶物、无机盐含量、水分、PH值、白度等指标；修订了色泽指标和表达方式；
修订了产品保质期。
增加了活性物含量测定方法；
增加了重金属和砷的指标。
本标雄的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提山。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口，本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）上海白猫股份有限公司、宝洁（中国)有限公司，中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人：王万绪、王晟、张宝莲、吴哲、李维兴、张琰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 15963—1995.
http:
1范围
十二烷基硫酸钠
GB/T 15963—2008
本标推规定了十烧基硫酸钠的产品构和分类，要求，战验方法、检验规则及标志，包装、运输存。
本标推用于以月桂醇为主要组分的脂肪醇,用三氧化硫磺化或氯磺酸硫酸化中和制得的十一烷基硫酸钠，包括固体产品和液体产品，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随房所有的修改单（不包括勘误的内穿)或修改版均不适用下本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T5173表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法（GB/T5173.1995，tqv IS0 2271:1989)
GB/T63682008表面活性剂水落液PH值的测楚电位法（1SO4316：1977.1LDTGB/T8170数值修约规卿与被限数值的表示租判定GB/T8447：2008E业直链烧基苯磺酸GB/T119892008阴离子表面活性剂油醚溶解物含量的测定（IS(）894：1997,IDT）GB/T13173—2008表面活性剂洗涤剂试验方法(1SO 607:1980,M0D;ISO 2996:1J74,MODIS0 4313:1976,M0D;IS0 4325:1990.MOD;1S0 697:1981,M0D;1S0 4321:1977,ID1QB/T2739—2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备[卫监督发2007年版11号化妆品卫生规范3产品结构和分类
结构式:CH:(CH,),OSO,Na(以 n一1 为主组分)。十二烷基硫酸钠有液体产品和固体产品（粉状和针状），各分为优级品与合格品两种类型。4要求
4.1感官指标
4.1.1外观：液体产品呈无色或淡黄色，不分层，尤悬浮物或沉淀：固体产品呈白色或淡黄色的粉状或针状，均勾无杂质。
4.1.2气味：不得有其他异味。
4.2理化指标
「二烷基硫酸钠的物理化学指标应符合表1规定GB/T 15963—2008
活性物含母\/次
石醚可溶物/%
无机盐含量(以 Na SO,「 NaI)/%pH值(25℃,1%活性物水溶被）
白度（We）
色泽(5%活性物水穿液)/Klett
水分/%
重命属\(以铅计)/(rmg/kg）
砷/(tug/kg）
表1十二烷基硫酸钠理化指标
粉状产品
优级品
“应标证产品的平均相对分\质或数据。b用于牙音原料时的控制指标。
5试验方法
合格品
针状产品
优级品
7. 5 ~- 9. 5
合格品
液体产品
优级品
合格品
除非另有说明，在分析仪使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1试样的制备
→一烧基硫酸钠试样按（J3/T13173—2008中第4章分样和保存5.2水分的测定
1二烧基硫酸钠水分的测定按GB/T13173--2008中第15章规定进行，首次烘于2h，在1燥器中冷却，称量后，重复烘干、冷却、称量操作至相继两次称最不超过0.002，即认为恒重。5.3石油醚可溶物含的测定
上二烷基硫酸钠中石油醛可溶物包括未硫酸化的脂肪醇和不可硫酸化物以及在水溶液中不离解的含硫化合物，其含量的测定按G13/T11989--2008进行。5.4活性物含量的测定
5.4.1方法一：阴离子活性物的测定直接两相滴定法（仲裁法）
按GB/T5173的规定进行。
5.4.2方法二：减量法
5.4.2.1试验中的乙醇不溶物
按（G13/T13173--2008中7.5.1.1:）进行至“…·过滤，操作四次\后，将烧瓶和古氏进埚在（105土2)℃烘箱中烘T至恒重（指相继两次称量不超过0.002g）。试样中的乙醇不溶物含量以质量分数(X,)表示，按式(1)计算：A
式中：
A一占民时璃加烧杯增加的质量，单位为克（g)；m-试样质量，单位为克(g)。
5.4.2.2乙醇溶解物中的氯化钠
将5.4.2.1中操作后得到的乙尊溶解物（过滤液及洗波）转移人500ml.锥型瓶中，按合品伙伴网ht
CB/T 15963—2008
GB/T13173—2008中7.5.1.?\加人酚酷溶液.-..\后开始操作，用0.1tIo1/L硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变橙色为终点。试样乙醇溶解物中的氯化物含量以质量分数(X，)表示，按式(2)计算：X,=0.0585×V×c
氯化钠的亳摩尔相对分子质量，单位为克舞毫摩尔(g/mmol)：V
滴定耗用的确酸银标准滴定溶液的体积，单位为笔升（mI)：c一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/1.)。5.4.2.3十一烷基硫酸钠总活性物含最（X.)以质量分数表示，按式(3)计算：X = 100 —Xi X2 Xg -- X,
武中：
十二烷基硫酸钠水分的含量,%;
十二烷基硫酸钠石油醚可溶物的含量，%；F-二烷基硫酸钠乙醇不溶物的含量，%；十一烷基硫酸钠乙醇溶解物中氯化钠的含量，%。结果以算术平均值表示垒整数个位。（2）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%，以大于1%的情况不超过5%为前提。
5.5p的测定
按GB/T6368--2008的规定.将10g/L试样溶液在缓和的电磁揽拌下，保持25℃，测定其pH值。5.6硫酸钠含量的测定
5.6.1原理
用钡离子(Ba2+)沉淀硫酸根离了(SO,)生成硫酸钡(BaSO),),山硫酸的质量计算出试样巾硫酸钠的含量。
5.6.2试剂
a）95%乙醇；
b）无水乙醇；
盐酸,1：1溶液；
氯化钡，10%溶液：
e）硝酸银,o.1mol/L溶液。
5.6.3仪器
玻璃滤埚,P30,孔径16 μm~30 μm,30 mL；a）
吸滤瓶，500mL;
烧杯，400mL高型；
定量滤纸，慢速；
e）高溢炉，能控温卡（900±10)℃；F）瓷埚.30 mL，
5. 6. 4试验程序
称取1g试样（称推至0.001g）于400ml.高型烧杯中，对于固体产晶需加少量水湿润，然后加入100mL水Z醇5.6.2b)，搅勾，用玻璃血盖好，置水浴=。在低-Z醇沸点的温度下消化1h，热用玻璃滤（5.6.3a)过滤，并用100ml.热乙醇「5.6.2a)]洗涤滤埚。然后用已加热煮沸的100mL水和20m1L盐酸(5.6.2c)的混合液分次溶解Z醇不溶物并洗涤烧杯和滤埚，用洁净的吸滤瓶逐次吸滤溶液和洗液，并转移至400ml烧杯中，加热煮沸，缓缓加入151nl.氯化溶液「5.6.2d)！，并保持微沸3
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GB/T15963—2008
30mil1。用定量滤纸过滤，并用热的蒸馏水洗牟滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验），将滤纸及沉淀物一起放在已恒重的瓷甘埚中，缓慢加热干燥炭化，然后以半盖状移人900“C高温炉内灼烧30min至残渣完全为白色。将埚取出，盖1盖，稍降温后移人燥器内冷却30min至室温，称量，称准至0. 001 g.
5.6.5 结果计算
十一烷基硫酸钠中的硫酸钠含量(wl)以质量分数表示,按式(4)计算：(ml-mz)×0. 608 6×100%
武中：
ml\一埚加硫酸钡灼烧后的质量,单位为克（&);空蜗灼烧后的质量，单位为克（g）； 2--
试样的质量，单位为克(g)；
0.6086硫酸钡换算成硫酸钠的系数。结果以算术平均值表示至小数点后一位。-64)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%,以大于0. 2%的情况不超过5%为前提。
5.7氧化钠含量的测定
5.7.1原理
试样的水溶液用硝酸或氨氧化钠溶液调节至中性，用银法（莫尔法)测定氯化物含最，以氯化钠计算。
5.7.2试剂
硝酸银，c（AgN(),）=0.1mol/I.标准滴定溶液，按QB/T2739—2005中4.5的规定配制和标定；
铲酸钾，5%溶液；
硝酸,c(HNO,)0. 1 mal/L溶液;
d）氢氧化钠，c(NaOH）~0,1mol/L溶液；酚，10g/1。
锥形瓶，容量250nL；
b）棕色具塞滴定管,5U mL.
5.7.4试验程序
称取5g试样（称雄至0.001g)于锥形瓶L5.7.3u）1中，加人50mL水溶解，灿人2滴酚指示液[5.7.2e)],如靠红色，即用硝酸溶液_5.7.2c)］中和至红色消失。如果不显红色，则用氢氧化钠落液15.7.2d)中和至微红色，再用硝酸溶液［5.7.2c）二中和至无色。然后加入1ml，铬酸钾溶液F5.7.2h)，用硝酸银标准滴定溶液「5.7.2a)]滴定至溶液出黄色变为橙色为终点。记下所用硝酸银溶液的体积(V)。
5. 7. 5 结果计算
十一烷基硫酸钠中的氟化钠含属(w,)以质量分数表示，按式(5)计算：0.058 5cV×100%
式中：
--.·硝验银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔得（mol/I.)；V-滴定耗用的硝酸银标准滴定落液的体积，单位为馨升（mI.)；金品伙伴网
试样的质量，单位为克（g）；
0.0585—-氯化钠的毫摩尔相对分子质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。结果以算术均值表示笔小数点后一位。GB/T 15963-2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.03%，以大于0.03%的情况不超过5%为前提。
5.8白度(W）的测定
十一烧基硫酸钠粉状产品的白度(W，)按GB/T131732008中第14章的规定进行测定。5.9色泽的测定
十一烷基硫酸钠针状和液体状产品的色泽（Klett）按GB/T84472008中附录A进行测定（参见本标雅附录A)。
5.10重金属（以铅计）的测定
按[卫监督发2007年版]1号中卫生化学检验方法的规定进行测定。5.11砷含量的测定
按[卫监督发2007年版]］号中卫生化学检验方法的规定进行测定。6检验规则
6.1检验分类
6.1.1型式检验
a）型式检验包括第4章规定的全部技术要求指标，有如下情况时应进行型式检验；b）正常生产时应每三个月进行一次型式检验；c）生产下艺、生产设备、原材料、催化剂等变化或不正常，以及生产管理要素(包括人员素质)的变化可能影响产品质量和性能时：{）长期停产后再恢复生产时；
e）出广检验结果与上次的型式检验有较大差异时；质量监督检验机构提出型式检验要求时。f）
6.1.2出厂检验
出厂检验包括第1章要求的全部项日，但不包括重金属和砷。6.2产品组批与抽样规则
6.2.1组批
产品按批交付及抽样验收，·次交付的同一规格类型，问一批号的产品为一交付批，生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。
产品质量愉验合格证书应包括：产品名称、类型、采用标推编号、批号、批量、质量指标（包括平均相对分子质量）、生产日期、生产若名称等，收货方凭品质量检验合格证书验收：必要时可按下述规定在个月内抽样验收或仲裁6.2.2取样
收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表2确链样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽收样本单位。表2批量和样本大小下载标准就来标准下载网
样本大小
16 -·50
51--150
151~553
单位为桶或袭
液态产品取样时，先用活净干燥的棒将样本桶内物料尽量搅匀，如有凝聚物，需将样本桶加热融化h
GB/T 15963~2008
后搅勾.用洁净的长玻璃管或其他取样器插至样本桶中部，从各样本梳中等量取样，固态产品取样时，用取样勺在样本袋中心四分之-处进行等量取样。取样量约200g，分成两份。份用于检测，另-一份封存。
6.3判定规则
检验结果按GB/T8171进行修约，判楚产品个格或不合格。若有项指标不符合本标准的规定，应从交付批中重新取两倍样本抽取样品，对不合格项进行复检。如复检结果符合本标准规定，则判该批产品合格：如仍不符合、则判该批产品不合格。6.4仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标雅规定的要求，应在到货-个月内向生产企业交涉。如有异议，会同双方按6.2.2取样。取样量不少于15kg，样品混匀后分装于三个干燥清洁的样品瓶内，加盖密封，贴上标签并注明：样品名称、类型、批.牛产者、取样日期和取样人。交收双为各持一瓶，另一瓶签封后，可商请有关部门避行件裁检验。样品存放于暗处，保存期一个月。仲裁检验结果为最终依据。7标志，包装运输，存
7.1标忠
产品的包装容器外应用一定式进行标志，图案及文字应清晰端正，并标明：a）产品名称、商标类型、规格等级及执行的标雅编号：b）生产日期或生产批号、保质期；c）净含量、毛重；
dl）生产名名称、地址(含省、市、县）、政编码；e）有防水、防潮、小心轻放等文字或标记。7.2包装
液态产品用塑料桶或适合的金属器包装，固态产品用内衬塑料薄膜的复合塑料袋包装。产品装人容器应留有适量空隙，应封口良好，止渗水。包装的净含量应符合标称质量。7.3运输
产品在运输时应封口向上，轻装、轻卸，防正日嗮、雨淋，避免包装损坏。7.4贮存
产品应贮存于于燥、通风良好的场所，且不受阳光直射和雨淋。7.5保质期
在本标推规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情说下，从生产之日起可保质两年及两年以上的产品，可不标注保质期：只能在两年内符合本标的产品应标注保质期。A.1原理
附录A
（资料性谢录）
十二烷基硫酸钠产品色泽的测定比色法GB/T 15963—2008
克莱特光电比色计中光电池及光源灯的老化直接影响测定值的准确性，为此，用克莱特光电比色计在波长100rut~4501m测得系列Hazcn色度标推溶液的Klctt色洋值，绘制Hazen色度Klett色泽标谁曲线。该曲线回归线性方程的斜率值若大于1.7，则需更换光源灯或/和光电池，使值范围在1.5~~1.7.
Hazcn色度单位：每升液含铂(以氯铂酸计)1tng和氯化钴六水合物2mg时的色弹。A.2试剂
除非另有说明，在分析中仪使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.2.1氯铂酸钾(K,PtCl,）。
A,2.2氯化钻六水合物(CoCl·6H,O)。A.2.3盐酸。
A.3仪器
普通实验室仪器和以下仪器。
A.3. 1分光光度计,具有 430 mm～510 nm波长，A.3.2比色池：10mm
A.3.3克莱特光电比色计：附42号蓝色滤光片，波长范固 400 五m～~450 nm,40 mm比色池，A.3.4容量瓶:100 L、1 090 mL(棕色)。A. 4 测定程序
A. 4. 1 lIazen 色度标准溶液的配制称取1.245g氯销酸钾（A.2.1)和1.000 氯化钴（A.2.2),加100 mL去离子水溶解.再加人100 1nL 浓盐酸(A. 2. 3)使之完全溶解,转移至 1 000 rmL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为500Hazen色度标准溶液（称为母液）。将母液用分光光度计（A.3.1)以10mm比色池，蒸馏水为参比，按表A.1所列波长进行检查，其吸光度范围应在表中所列范围。
表 A,1标准色度母液吸光度范围波长/um
该排液应贮于棕色瓶中，置暗处保存。吸光度
0,110.~0, 120
C.130--0.145
c.155~0.120
0. 055--0. 065
按表A.2所列体积分别移坡母液至10只100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，则配制成5 Hazen-10 Hazcn色度标推溶液。GB/T 15963--2008
色度值/Hazt:n
表 A, 2标准溶液色度值范围
吸取标准溶液体积/ml.
每次配制5Hazen～150Hazen色度标准溶液前需先检查再液吸光度，范围应在表A.1所列范围之内，5Haze~-150Hazen色度标准溶液需现用现配，A，4.2色泽标准曲线的测定与绘制A.4.2.1仪器调零
参照克菜特光电比色计(图A.1)的使用说明及符号，在接通仪器电源(G)之前.检查42号蓝色滤光片是否安放正确，然后调节检流计顶部旋钮(D)，使捡流让指针(C)位于零点。开启仪器电源(G),稳定10min左右，调节刻度旋钮（A)使度指针(B)位于零点。间比色池内加人适量的水，用镜头纸擦-t外擎，打开比色池室顶盖，将比色池放入比色池室，盖好顶益，接通光源灯（E），用比色池室附近的谢零旋钮(F)将检流计指(C)调至零位：光源灯(F)开启1 min~-2 min,使仪器达到乎衡,再用调等旋针(F)调节检流计指针(C)率零位。注意：在以下操作过程中，不得触动检流计顶部旋钮（ID)和谢零旋钮（F）。否则，必须重复上述操作。
刻度疑钮；
刻度盘：
检流计指；
检流计顾部旋：
光湖灯；
谢零旋钮；
仪器电源。
图.1克莱特光电比色计示意图
A,4.2.2测定
GB/T15963—2008
将5Hazen色度标谁溶液倒入比色池，用镜头纸擦下外壁后放人比色池室，接通光源灯（E)，检流计指针(C)将偏移零点，稳定1min～2min后，调节刻度旋钮（A),使检流计指针(C)重新问至零点，刻度盘（B)上的数值即为5Hazen标准溶液对应的KIctt色择值。按照以I方法，分别测定其他Hazet色度标准溶液相刘应的Klett色泽值。A,4.2.3绘制色泽标准曲线
以Hazcn色度值为纵坐标，Klett色泽值为横坐标，通过计算机绘图，设定截距为零，得到间归线性方程的斜率值（k）。若大于1.7，需更换光源灯或/和光电池，使k值位于1.5~-1.7范围之内。A.4.3试样的测定
将试液倒人比色池内，擦-1外壁后放人比色池室。接通光源灯(E),检流计指针(C)将偏移零点，稳定儿分钟后，调节刻度旋钮（A），使检流计指针（C)重新回至零点，刻度盘（B)上对应的数值即为试样的Klet1.色泽值。
A.5结果的表示
结果以算术平均值表示至整数个位。A.6精密度
在重复能条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于5个Kictt单位，以大于5个Klett单拉的情况不超过5%为前提。
GB/T 15963-2008
打即月期：2010年3月51
中华人民共和国
国家标谁
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开本0×12301/16印张1字数20千字2009年4月第版2009年1月第一次印刷*
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