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- GB/T 22537-2008 大力参分等质量

【国家标准(GB)】 大力参分等质量
本网站 发布时间:
2024-06-28 07:18:07
- GB/T22537-2008
- 现行
标准号:
GB/T 22537-2008
标准名称:
大力参分等质量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2008-11-20 -
实施日期:
2009-05-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
592.54 KB
首发日期:
2008-11-20起草人:
曹志强、冯家、仲伟同等起草单位:
吉林省参茸办公室、国家参茸产品质量监督检验中心、吉林人参研究院等归口单位:
国家标准化管理委员会提出单位:
国家标准化管理委员会发布部门:
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会主管部门:
国家标准化管理委员会相关标签:
质量

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了大力参产品的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装以及运输和贮存。本标准适用于大力参的加工和鉴定。人参作为药用时应遵循《中华人民共和国药典》(最新版本)。 GB/T 22537-2008 大力参分等质量 GB/T22537-2008

部分标准内容:
ICS 65. 020. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T22537-2008
大力参分等质量
Grade quality of boiled ginseng2008-11-20 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
http://wu
2009-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
技术要求
试验方法
6检验规则
标志、标签和包装·
8运输和贮存
附录A(规范性附录)
大力参总皂节含量的测定方法
含品伙k伴网httn://wwwfoodmateneGB/T22537—-2008
本标准的附求A为规范性附录。
本标摊出国家标推化管理委员会提出并归口。GB/T22537--2008
本标负责起草单位:古林人参研究院、吉林省参茸办公室、国家参茸产品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:吉林农业大学、吉林省通化市质量技术监督局、黑龙江省运加参茸研究所、成都中医药大学、古林省抚松县人参研究所。本标雄要起草人:尊志强、冯家、仲伟同。本标准参加起草人:正秀全,娄子恒、李敏、刘波、王明芝、李刚、吴丽花、陈书华、曹会磊、王宁。http://foodmate.ne1范围
大力参分等质量
GB/T 22537--2008
本标准规定广大力参产品的术语和定义、技术要求、试验方法,检验规则、标恶、标袭和包装以及运输和娅存,
本标准适用于大力参的加工和鉴定。人参作为药用时应遵循《中华人民共和国药典(最新版本)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用下本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件,其最新版本适用于本标推,GB/T191包装储运图示标志
GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T5009.11食品中总砷及无机碑的测定GB/T5009.12食品中铅的测定
GB/T5009.13食品中铜的测定
GB/T5009.15食品中镉的测定
GB/T5009.17食品中总乘及有机汞的测定GRB/T 5009. 19
食品中六六六、滴滴递残留量的測定GB/T 5009.20
食品中有机磷农药残留晟的测定GB/T 5009.22
食品中黄曲霉毒素13.的测定
GB/T 5009. 34
食品中亚硫酸盐的测定
GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法GB/T5009.103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷表药残留量的测定GB/1 5009.104
植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GB/T 5009.110:
植物性食喆中繁菊酯、贰戊菊酯和模氢菊残留量的测定G/T 5009.136
植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定GB/T 5009. 145
植物性食品中有机磷和氨基甲酸类农药多种残留的测定GB7718预包装食品标签通则
《中华人民共和国药典》(2005年版一部)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
大力参boiled ginseng
烫通参
以普通鲜人参为原料,水洗后下须、凝制、凉水漂凉、干媒的人参制品,1
http:
GB/T 22537—2008
人参主根main root of ginseng人参根的主体,根茎(芦头)以下到支模以上的主体部分。3.3
人参支根lateral roots of ginseng生长于人参主根下端较粗的支根。3.4
人参芦rhizone of ginseng
人参主根上部的根茎。
芒全complete rhizome
大力参应具有完的根茎,并且根上不得有残茎,3.6
疤痕 scar
人参根因病、虫、鼠害及机械损伤和人为损伤等原因留下的伤疤。3.7
断面section
参体横断面角质,外白内红。
boiled ginseng slices
大力参片
烫通参片
大力参经软化切成薄片后于燥而成的制品。技术要求
4.1规格等级
4.1.1大力参(烫通参)的规格等级4.1.1.1大力参烫通参)的规格
大力参(烫通参)的规格应满足表1的要求。表1大力参(烫通参)规格
4. 1. 1.2大力参(烫通参)的等级支数/(支/500g)
大力参(烫通参)的等级应满足表2的要求。表2大力参(烫通参)等级
白色,无抽钩
二等品
基圆柱形
白色,淡黄白色,路有抽沟
光滑,弟质状,棕红色或谈棕色,无生心htt
aocmrtn
单支重/g
三等品
淡黄白色,有抽沟
虫蛙、霉变
被损、病疤
4.1.2大力参片(烫通参片)的规格等级4.1.2.1大力参片(烫通参片)的规格表2(续)
较整齐,薄厚略均勾、无裂片、
无辞片
二等品
气香,味讨、微苦
大力参片(烫通参片)的规格应满足表3的要求。表3大力参片(烫通参片)规格
片厚/crm
0. 12 - 0. 15
0. 12 ~~ 0, 17
0.12 -~0.20
4.1.2.2大力参片(烫通参片)的等级大力参片(烫通参片)的等级见表4。表4大力参片(烫通参片)等级
虫蚝、霉变
理化指标
一等品
齐,薄厚均勾,无裂片、无
二等品
椭园形或长椭圆形
GB/T22537—2008
三等品
直径(最窄部分)/cm
一等品
不整齐,薄厚不均勾,有轻度
片边缘白色或淡黄白色,心部棕红色或淡棕色无
大力参的理化指标应满足表5的规定表5理化指标
灰分/
水分/%
总灰分
酸性不溶灰分
Rb1、Rc、Rg,薄层鉴别
人拳皂苷/%
Re+Rgi
人参总皂苷/%
4.3卫生指标
大力参的卫生指标应符合表6的规定,h
、二、三等品
应符合《中华人民共和国药典》(2095年版一部)的规定0.20
GB/T 22537--2008
表 6卫生指标
卫生检验/(个/g)(只满足于密封类产品)黄曲醇毒素Bt/(mg/kg)
六六六(4 种异构体总量)
有机氯
农药残留/
(mg/kg)
有机磷
农药残留/
(rng/kg)
二氧化硫/
(g/kg)
有害元素/
(mg/kg)
a该数值为检验方法的最低检出限,5试验方法
5. 1 抽样和数量
滴滴(4 种异构体总)
五氯硝基苯
艾氏剂十狄氏剂
氯氰菊酯
马拉硫磷
对硫磷
久效磷
甲胺磷
克百威
熹死蜱
三氧化硫(SO:)
砷(As)免费标准bzxz.net
铅(Pb)
汞(Hg)
一、二、三等品
谢落总数<10 000;
霉菌总数100;
致病性大肠杆菌不得检出
成品人力参抽样方法按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录规定方法执行。抽样后,取1/3量样品用于外观鉴定,1/3量样品粉碎过80目筛(180μtm士7.6μm),先称测定水分的样品后,其余置80℃烘于,置于硅胶干燥器中保存供各项指标测定用,另1/3量保存3个月作副样。感官抽样数量为10支,理化和卫生检验抽样数量为200g。5.1.1成品参每一个批次,每一个规格进行一次抽样检验,抽样采用随机的办法,超过200kg的先按5%抽样,再合并进行随机抽样。5.1.2大包装原料参,每次按规格进行抽样,抽样来用随机的办法,超过200kg的先随机抽取5%,合并后再在进行随机抽样。
ht
5.2规格等级
5.2.1外观
GB/T 22537—2008
按各种产品规格等级要求采样,取样后效在白瓷盘中。外观特征在自然光线下目测,规格长度和厚度用计量检定米尺测量:质量用天平(0.1g)检验,应符合4.1的要求。标示量:打开包装后立即称量,质量不得低于标示量。
5.2.2外观质量检查(随机取活性参10支)5.2.2.1长度
用标推米尺分别测量长度或直径,求其平均值。5.2.2.2疤痕
检查疤痕数量。
5.2.2.3芦头全
随机抽取大力参,每支都应有完整的芦头,鲜人参芦头上不得有残蒸。5.3理化指标检查
5.3.1水分含测定
按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录水分测定法中\烘-1-法执行。5.3.2总灰分及酸不溶性灰分的测定取样约3g其他按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录(ⅡK)灰分测定方法执行。5. 3. 3人参皂苷Rb1、Re,Rgl 的监别按《中华人民共和国药典(2005年版部)“人参鉴别项下(2)方法鉴别。5.3.4人梦皂首 Rb1Re+Rg 含~测定按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)\人参\项\下含量测定方法附录(证I))测定。5. 3. 5人参总皂苷含量测定
人参总皂苷含量测定方法见附录 A。5.4卫生指标检查
5.4.1微生物检验
5.4.1.1常规卫生检验:按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录(XⅡC)生物限度检查方法执行。
5.4.1.2黄曲毒素B的检验按GB/T 5009,22中第一法规定执行。5.4.2六六六、滴滴涕的检测
按GB/T 5009.19规定执行
5. 4.3五氯硝基苯的检测
按GB/T5009.136规定执行
5. 4.4七氯,艾氏剂和狄氏剂的检测按GB/T5009.36 规定执行。
5.4.5氟鼠菊酯的检测
按GB/T5009.110规定执行。
5. 4. 6马拉硫磷、对硫磷、久效磷、乐果的检测按GB/T5009.20规定执行。
5.4.7甲胺磷的检测
按GB/T5009.103规定执行。
5.4.8克百威的检测
按 GB/T 5009.104规定执行。
金批伴网ht
GB/T 22537—2008
5.4.9毒死蜱的检测
按GB/T5009.145规定执行,
5. 4. 10二氧化硫的检测
按GB/T5009.34规定执行。
5.5砷、铅、铜、镉、汞的检测
砷的检测按GB/T5009.11规定执行。铅的检测按GB/T5009.12规定执行。铜的检测按GB/T5009.13规定执行。镉的检测按GB/T5009.15规定执行。汞的检测按GB/T5009.17规定执行。6检验规则
6.1产品应由生产技术检验部门进行检验,合格后方可提交验收。6.2产品应成批提交检验,检验分为出厂检验和型式检验。6.3出厂检验
6.3.1出厂检验应按GB/T2828.1的规定进行,合格后方可出厂,6.3.2出厂检验采用一次抽样方案。6.4型式检验
有下列情况之一时应进行型式检验:a)产品定型鉴定时;
b)原材料或更改工艺设计影响产品质量时:c)正常生产一年时;
d)停产一年后,恢复生产时,
6.5判定规则
6.5.1规格等级检验不符合本标推规定的某一规释等级规定时,可按下-一规格等级要求进行检验,如不符合本标推规定等级为不合格品,6.5.2理化指标、卫生指标中有一项不合格的可加倍取样进行复检。仍有一项不合格,则判定该批产品不合格(细菌和霉菌检测指标不能复检)。6.5.3在样品中凡有下列情况之一者即为该批产品不合格:a)理化指标任一项不符合规定的(理化指标可复检);b)卫生指标不符合表6中任一项指标规定的:c)标签不符合GB7718规定的。
对检验不合格批次,应对留样进行复检或在同批产品中加倍抽瑕样品,对不合格项日进行复检,以复检结果为准。
7标志、标签和包装
7.1标志
包装运图示标志按GB/T191规定执行。7.2标签
除按GB7718执定外,还应标注原料产地。如是地理标志产品,应粘贴地理标志产品保护专用标志。
7.3包装
包装应用防潮、无毒、无异味的材料密闭包装,包装材料应符合卫生要求。外包装用瓦楞纸箱,密6
http:
GB/T 22537--2008
封,箱外印有品名、规格、数量、贮存条件、运输条件、厂名、厂址、邮编、电话、出厂口期、产品条码、防雨标志、防潮标志、轻放标志。
8运输和购存
8.1运输
运输的交通工具应清洁、卫生,干燥、无异味;运输时应防雨、防潮、防曝晒,小心轻放;严禁与有毒、易污染物品混装、混运。
8.2贮存
成品大力参应贮存在清洁卫生、阴凉干燥(温度不超过20℃,相对湿度不高于65%),通风、防潮防虫蛙、无异味的库房中,定期检查大方参的贮存情况。7
httn://wwwfoodmateane
GB/T22537--2008
A.1原理
附录A
(规范性附录)
大力参总皂苷含最的测定方法
因人参皂苷在正丁醇中分配系数较大,故用艺醚脱脂后.用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂昔,人参皂苷可以与硫酸-香草醛显色,在544 nm波长处有最大吸收峰,在--定浓度下符合朗伯-比尔定律。A.2仪器
A,2.1紫外-可见分光光度计。
A.2.2案氏提取器。
A.3试剂
A,3.1乙醛、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛均为分析纯。A.3.2人参皂苷Re对照品:应购于中国药品生物制品检定所。A.3.38%香草醛乙醇试液:取香草醛0.8g,加无水乙醇使其溶解成10mL,摇勾,即得(配制溶液一周内可以使用)。
A,3.472%硫酸溶液:取碰酸 72mL,缓缓注人适量水中,冷却至窄温,加水稀释至100 mL,摇勾即得。
A.3.5对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Re对照品 10 mg,置于 10 mL量瓶中,期甲醇适量使其溶解并稀释至刻度,摇勾,即得。A.4分析步骤
A. 4. 1供试品溶液的制备
取供试品约1 名,精密称定,用中性滤纸包好,置于索式提取器中,加人乙醚,微沸回流提取 1h,弃去艺醛液,供试品药包挥千乙醚剂,再置于另一索式提取器中加入甲醇浸泡过夜,次口再加人适量甲醇π始微沸回流提取,问流6次,以人参皂苷提尽为准(定性鉴别阴性)。合并甲醇提取液,问收甲醇,少量甲醇提取液置于蒸发血中,水浴蒸下。用蒸馏水溶解提取物,加水30mL~40mL至分液漏斗中用水饱和的正丁醇30mL进行萃取,共4次。取上层液蒸干,加甲醇溶解后,转移至10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
A.4.2人参皂苷提取定性鉴别
供试品回流提取 6次以后,取少量点于硅胶G薄层板(105 ℃活化 10 min)上,用 10%硫酸乙醇溶液显色,即将薄层板置丁通风橱内,喷10%硫酸乙醇溶液,105加热10min,总皂苷阳性应为紫红色斑点,也可将薄层板置于碘气缸中数秒钟即取出,以没有紫黄色斑点为阴性,判断人参皂苷悬否提取完全,应以案试提取器中载供试品瓶中的溶液定性鉴别为阴性为准。A.4.3标准曲线的制作
精密啵取人参.皂苷Rc对照品 10、20,30,10,60 μL,置于磨口带塞试管巾,水浴蒸千甲醇后,加人各为香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸试液5mL,充分振摇混勾后置于60℃恒温水浴上加热10tmin,文即用冰水冷却10min,摇匀。以试剂作空白,按照分光光度活于544nm波长处分别测定吸收度,绘制浓度吸收曲线,如图A.1。做回归方程:[CONC]一aXabs十bL回归方程参考中华人展共和国药典》(2005版二部)方法二。
http://wwwfoodma
A.4.4测定
质至/ug
(CONC)
GB/T22537—2008
精密吸取供试品溶液20μL,置于具塞刻度试管中,蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸试液 5 mL、充分振摇混匀后置于 60 ℃恒温水浴上加t热 10 min,立即用冰水玲却 10 min,摇勾。以试剂作空白,按照分光光度法于541 nm波长处分别测定吸收度。A.4.5分析结果计算
以质量分数(%)表示的红参中人参总皂背含量(X)按式(A,1)计算:X -- ([CONC-/V X VI)/m X 100式中
[ONC]--aXabs十h,a为回归系数,abs 为实测光密度值,b 为截距;V,—定容体积,单位为毫升(mL);V—…取样体积,单位为微升(uL);m
供试品称样量,单位为毫克(mig)。httn:
F+ocm+
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中华人民共和国国家标准
GB/T22537-2008
大力参分等质量
Grade quality of boiled ginseng2008-11-20 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
http://wu
2009-05-01实施
规范性引用文件
术语和定义
技术要求
试验方法
6检验规则
标志、标签和包装·
8运输和贮存
附录A(规范性附录)
大力参总皂节含量的测定方法
含品伙k伴网httn://wwwfoodmateneGB/T22537—-2008
本标准的附求A为规范性附录。
本标摊出国家标推化管理委员会提出并归口。GB/T22537--2008
本标负责起草单位:古林人参研究院、吉林省参茸办公室、国家参茸产品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:吉林农业大学、吉林省通化市质量技术监督局、黑龙江省运加参茸研究所、成都中医药大学、古林省抚松县人参研究所。本标雄要起草人:尊志强、冯家、仲伟同。本标准参加起草人:正秀全,娄子恒、李敏、刘波、王明芝、李刚、吴丽花、陈书华、曹会磊、王宁。http://foodmate.ne1范围
大力参分等质量
GB/T 22537--2008
本标准规定广大力参产品的术语和定义、技术要求、试验方法,检验规则、标恶、标袭和包装以及运输和娅存,
本标准适用于大力参的加工和鉴定。人参作为药用时应遵循《中华人民共和国药典(最新版本)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用下本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件,其最新版本适用于本标推,GB/T191包装储运图示标志
GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T5009.11食品中总砷及无机碑的测定GB/T5009.12食品中铅的测定
GB/T5009.13食品中铜的测定
GB/T5009.15食品中镉的测定
GB/T5009.17食品中总乘及有机汞的测定GRB/T 5009. 19
食品中六六六、滴滴递残留量的測定GB/T 5009.20
食品中有机磷农药残留晟的测定GB/T 5009.22
食品中黄曲霉毒素13.的测定
GB/T 5009. 34
食品中亚硫酸盐的测定
GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法GB/T5009.103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷表药残留量的测定GB/1 5009.104
植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GB/T 5009.110:
植物性食喆中繁菊酯、贰戊菊酯和模氢菊残留量的测定G/T 5009.136
植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定GB/T 5009. 145
植物性食品中有机磷和氨基甲酸类农药多种残留的测定GB7718预包装食品标签通则
《中华人民共和国药典》(2005年版一部)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
大力参boiled ginseng
烫通参
以普通鲜人参为原料,水洗后下须、凝制、凉水漂凉、干媒的人参制品,1
http:
GB/T 22537—2008
人参主根main root of ginseng人参根的主体,根茎(芦头)以下到支模以上的主体部分。3.3
人参支根lateral roots of ginseng生长于人参主根下端较粗的支根。3.4
人参芦rhizone of ginseng
人参主根上部的根茎。
芒全complete rhizome
大力参应具有完的根茎,并且根上不得有残茎,3.6
疤痕 scar
人参根因病、虫、鼠害及机械损伤和人为损伤等原因留下的伤疤。3.7
断面section
参体横断面角质,外白内红。
boiled ginseng slices
大力参片
烫通参片
大力参经软化切成薄片后于燥而成的制品。技术要求
4.1规格等级
4.1.1大力参(烫通参)的规格等级4.1.1.1大力参烫通参)的规格
大力参(烫通参)的规格应满足表1的要求。表1大力参(烫通参)规格
4. 1. 1.2大力参(烫通参)的等级支数/(支/500g)
大力参(烫通参)的等级应满足表2的要求。表2大力参(烫通参)等级
白色,无抽钩
二等品
基圆柱形
白色,淡黄白色,路有抽沟
光滑,弟质状,棕红色或谈棕色,无生心htt
aocmrtn
单支重/g
三等品
淡黄白色,有抽沟
虫蛙、霉变
被损、病疤
4.1.2大力参片(烫通参片)的规格等级4.1.2.1大力参片(烫通参片)的规格表2(续)
较整齐,薄厚略均勾、无裂片、
无辞片
二等品
气香,味讨、微苦
大力参片(烫通参片)的规格应满足表3的要求。表3大力参片(烫通参片)规格
片厚/crm
0. 12 - 0. 15
0. 12 ~~ 0, 17
0.12 -~0.20
4.1.2.2大力参片(烫通参片)的等级大力参片(烫通参片)的等级见表4。表4大力参片(烫通参片)等级
虫蚝、霉变
理化指标
一等品
齐,薄厚均勾,无裂片、无
二等品
椭园形或长椭圆形
GB/T22537—2008
三等品
直径(最窄部分)/cm
一等品
不整齐,薄厚不均勾,有轻度
片边缘白色或淡黄白色,心部棕红色或淡棕色无
大力参的理化指标应满足表5的规定表5理化指标
灰分/
水分/%
总灰分
酸性不溶灰分
Rb1、Rc、Rg,薄层鉴别
人拳皂苷/%
Re+Rgi
人参总皂苷/%
4.3卫生指标
大力参的卫生指标应符合表6的规定,h
、二、三等品
应符合《中华人民共和国药典》(2095年版一部)的规定0.20
GB/T 22537--2008
表 6卫生指标
卫生检验/(个/g)(只满足于密封类产品)黄曲醇毒素Bt/(mg/kg)
六六六(4 种异构体总量)
有机氯
农药残留/
(mg/kg)
有机磷
农药残留/
(rng/kg)
二氧化硫/
(g/kg)
有害元素/
(mg/kg)
a该数值为检验方法的最低检出限,5试验方法
5. 1 抽样和数量
滴滴(4 种异构体总)
五氯硝基苯
艾氏剂十狄氏剂
氯氰菊酯
马拉硫磷
对硫磷
久效磷
甲胺磷
克百威
熹死蜱
三氧化硫(SO:)
砷(As)免费标准bzxz.net
铅(Pb)
汞(Hg)
一、二、三等品
谢落总数<10 000;
霉菌总数100;
致病性大肠杆菌不得检出
成品人力参抽样方法按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录规定方法执行。抽样后,取1/3量样品用于外观鉴定,1/3量样品粉碎过80目筛(180μtm士7.6μm),先称测定水分的样品后,其余置80℃烘于,置于硅胶干燥器中保存供各项指标测定用,另1/3量保存3个月作副样。感官抽样数量为10支,理化和卫生检验抽样数量为200g。5.1.1成品参每一个批次,每一个规格进行一次抽样检验,抽样采用随机的办法,超过200kg的先按5%抽样,再合并进行随机抽样。5.1.2大包装原料参,每次按规格进行抽样,抽样来用随机的办法,超过200kg的先随机抽取5%,合并后再在进行随机抽样。
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5.2规格等级
5.2.1外观
GB/T 22537—2008
按各种产品规格等级要求采样,取样后效在白瓷盘中。外观特征在自然光线下目测,规格长度和厚度用计量检定米尺测量:质量用天平(0.1g)检验,应符合4.1的要求。标示量:打开包装后立即称量,质量不得低于标示量。
5.2.2外观质量检查(随机取活性参10支)5.2.2.1长度
用标推米尺分别测量长度或直径,求其平均值。5.2.2.2疤痕
检查疤痕数量。
5.2.2.3芦头全
随机抽取大力参,每支都应有完整的芦头,鲜人参芦头上不得有残蒸。5.3理化指标检查
5.3.1水分含测定
按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录水分测定法中\烘-1-法执行。5.3.2总灰分及酸不溶性灰分的测定取样约3g其他按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录(ⅡK)灰分测定方法执行。5. 3. 3人参皂苷Rb1、Re,Rgl 的监别按《中华人民共和国药典(2005年版部)“人参鉴别项下(2)方法鉴别。5.3.4人梦皂首 Rb1Re+Rg 含~测定按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)\人参\项\下含量测定方法附录(证I))测定。5. 3. 5人参总皂苷含量测定
人参总皂苷含量测定方法见附录 A。5.4卫生指标检查
5.4.1微生物检验
5.4.1.1常规卫生检验:按《中华人民共和国药典》(2005年版一部)附录(XⅡC)生物限度检查方法执行。
5.4.1.2黄曲毒素B的检验按GB/T 5009,22中第一法规定执行。5.4.2六六六、滴滴涕的检测
按GB/T 5009.19规定执行
5. 4.3五氯硝基苯的检测
按GB/T5009.136规定执行
5. 4.4七氯,艾氏剂和狄氏剂的检测按GB/T5009.36 规定执行。
5.4.5氟鼠菊酯的检测
按GB/T5009.110规定执行。
5. 4. 6马拉硫磷、对硫磷、久效磷、乐果的检测按GB/T5009.20规定执行。
5.4.7甲胺磷的检测
按GB/T5009.103规定执行。
5.4.8克百威的检测
按 GB/T 5009.104规定执行。
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GB/T 22537—2008
5.4.9毒死蜱的检测
按GB/T5009.145规定执行,
5. 4. 10二氧化硫的检测
按GB/T5009.34规定执行。
5.5砷、铅、铜、镉、汞的检测
砷的检测按GB/T5009.11规定执行。铅的检测按GB/T5009.12规定执行。铜的检测按GB/T5009.13规定执行。镉的检测按GB/T5009.15规定执行。汞的检测按GB/T5009.17规定执行。6检验规则
6.1产品应由生产技术检验部门进行检验,合格后方可提交验收。6.2产品应成批提交检验,检验分为出厂检验和型式检验。6.3出厂检验
6.3.1出厂检验应按GB/T2828.1的规定进行,合格后方可出厂,6.3.2出厂检验采用一次抽样方案。6.4型式检验
有下列情况之一时应进行型式检验:a)产品定型鉴定时;
b)原材料或更改工艺设计影响产品质量时:c)正常生产一年时;
d)停产一年后,恢复生产时,
6.5判定规则
6.5.1规格等级检验不符合本标推规定的某一规释等级规定时,可按下-一规格等级要求进行检验,如不符合本标推规定等级为不合格品,6.5.2理化指标、卫生指标中有一项不合格的可加倍取样进行复检。仍有一项不合格,则判定该批产品不合格(细菌和霉菌检测指标不能复检)。6.5.3在样品中凡有下列情况之一者即为该批产品不合格:a)理化指标任一项不符合规定的(理化指标可复检);b)卫生指标不符合表6中任一项指标规定的:c)标签不符合GB7718规定的。
对检验不合格批次,应对留样进行复检或在同批产品中加倍抽瑕样品,对不合格项日进行复检,以复检结果为准。
7标志、标签和包装
7.1标志
包装运图示标志按GB/T191规定执行。7.2标签
除按GB7718执定外,还应标注原料产地。如是地理标志产品,应粘贴地理标志产品保护专用标志。
7.3包装
包装应用防潮、无毒、无异味的材料密闭包装,包装材料应符合卫生要求。外包装用瓦楞纸箱,密6
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GB/T 22537--2008
封,箱外印有品名、规格、数量、贮存条件、运输条件、厂名、厂址、邮编、电话、出厂口期、产品条码、防雨标志、防潮标志、轻放标志。
8运输和购存
8.1运输
运输的交通工具应清洁、卫生,干燥、无异味;运输时应防雨、防潮、防曝晒,小心轻放;严禁与有毒、易污染物品混装、混运。
8.2贮存
成品大力参应贮存在清洁卫生、阴凉干燥(温度不超过20℃,相对湿度不高于65%),通风、防潮防虫蛙、无异味的库房中,定期检查大方参的贮存情况。7
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GB/T22537--2008
A.1原理
附录A
(规范性附录)
大力参总皂苷含最的测定方法
因人参皂苷在正丁醇中分配系数较大,故用艺醚脱脂后.用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂昔,人参皂苷可以与硫酸-香草醛显色,在544 nm波长处有最大吸收峰,在--定浓度下符合朗伯-比尔定律。A.2仪器
A,2.1紫外-可见分光光度计。
A.2.2案氏提取器。
A.3试剂
A,3.1乙醛、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛均为分析纯。A.3.2人参皂苷Re对照品:应购于中国药品生物制品检定所。A.3.38%香草醛乙醇试液:取香草醛0.8g,加无水乙醇使其溶解成10mL,摇勾,即得(配制溶液一周内可以使用)。
A,3.472%硫酸溶液:取碰酸 72mL,缓缓注人适量水中,冷却至窄温,加水稀释至100 mL,摇勾即得。
A.3.5对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Re对照品 10 mg,置于 10 mL量瓶中,期甲醇适量使其溶解并稀释至刻度,摇勾,即得。A.4分析步骤
A. 4. 1供试品溶液的制备
取供试品约1 名,精密称定,用中性滤纸包好,置于索式提取器中,加人乙醚,微沸回流提取 1h,弃去艺醛液,供试品药包挥千乙醚剂,再置于另一索式提取器中加入甲醇浸泡过夜,次口再加人适量甲醇π始微沸回流提取,问流6次,以人参皂苷提尽为准(定性鉴别阴性)。合并甲醇提取液,问收甲醇,少量甲醇提取液置于蒸发血中,水浴蒸下。用蒸馏水溶解提取物,加水30mL~40mL至分液漏斗中用水饱和的正丁醇30mL进行萃取,共4次。取上层液蒸干,加甲醇溶解后,转移至10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
A.4.2人参皂苷提取定性鉴别
供试品回流提取 6次以后,取少量点于硅胶G薄层板(105 ℃活化 10 min)上,用 10%硫酸乙醇溶液显色,即将薄层板置丁通风橱内,喷10%硫酸乙醇溶液,105加热10min,总皂苷阳性应为紫红色斑点,也可将薄层板置于碘气缸中数秒钟即取出,以没有紫黄色斑点为阴性,判断人参皂苷悬否提取完全,应以案试提取器中载供试品瓶中的溶液定性鉴别为阴性为准。A.4.3标准曲线的制作
精密啵取人参.皂苷Rc对照品 10、20,30,10,60 μL,置于磨口带塞试管巾,水浴蒸千甲醇后,加人各为香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸试液5mL,充分振摇混勾后置于60℃恒温水浴上加热10tmin,文即用冰水冷却10min,摇匀。以试剂作空白,按照分光光度活于544nm波长处分别测定吸收度,绘制浓度吸收曲线,如图A.1。做回归方程:[CONC]一aXabs十bL回归方程参考中华人展共和国药典》(2005版二部)方法二。
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A.4.4测定
质至/ug
(CONC)
GB/T22537—2008
精密吸取供试品溶液20μL,置于具塞刻度试管中,蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸试液 5 mL、充分振摇混匀后置于 60 ℃恒温水浴上加t热 10 min,立即用冰水玲却 10 min,摇勾。以试剂作空白,按照分光光度法于541 nm波长处分别测定吸收度。A.4.5分析结果计算
以质量分数(%)表示的红参中人参总皂背含量(X)按式(A,1)计算:X -- ([CONC-/V X VI)/m X 100式中
[ONC]--aXabs十h,a为回归系数,abs 为实测光密度值,b 为截距;V,—定容体积,单位为毫升(mL);V—…取样体积,单位为微升(uL);m
供试品称样量,单位为毫克(mig)。httn:
F+ocm+
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