【国家计量标准(JJ)】 电化学氧测定仪检定规程

中华人民共和国国家计量检定规程JJG365—2008
电化学氧测定仪
Electrochemical Oxygen Meter2008-03-25发布
2008－09－25实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG365—2008
电化学氧测定仪检定规程
VerificationRegulationof
ElectrochemicalOxygenMeter
JJG365—2008
代替JJG365
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2008年3月25日批准，并自2008年9月25日起施行。
归口单位：全国环境化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
JJG365—2008
李春瑛（中国计量科学研究院）参加起草人：
张培壮（中国计量科学研究院）韩桥（中国计量科学研究院）
概述·
计量性能要求
仪器量程和示值误差
重复性
响应时间·
通用技术要求
外观及功能性检查：
绝缘电阻
绝缘强度·
计量器具的控制
检定条件·
检定项目…．
检定方法··
5.4检定结果的处理·
检定周期
附录A
附录B
检定记录格式
JJG365—2008
检定证书、检定结果通知书（内页）格式1
（1）
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（2）
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（3）
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（6）
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（7）
（9）
1范围
JJG365—2008
电化学氧测定仪检定规程
本规程适用于含氧量测量下限不小于0.1%的电化学氧测定仪的首次检定、后续检定和使用中的检验。不适用于矿井下使用的电化学氧测定仪。2概述
电化学氧测定仪（以下简称仪器）主要用于化学工业、治金工业、环境监测、医疗卫生、航空航天、电子工业领域中生产和应用的气体及环境空气中氧含量的测量。该类仪器为电化学原理，包括：原电池法（燃料电池、赫兹电池、隔膜伽伐尼电池）、恒电位电解池、恒电流电解池、库仑电量法、极谱法等以电化学原理为检测单元的气体氧分析器。
该仪器通常由电化学氧传感器（液体或固体电解质）、气路单元和电子显示单元组成。依据气体采样方式分为泵吸人式、正压输送式、扩散式三种类型。测量程序如图1所示。
3计量性能要求
3.1仪器量程和示值误差
氧传感器
温控及
温度补偿
采集及
图1电化学氧测定仪测量程序图
显示仪表
报警及设定
不同量程的仪器，在其量程范围内，对应的示值误差应符合表1的规定。表1仪器量程和示值误差
仪器量程/%
注：“FS”为被检仪器的满量程。3.2重复性
相对标准偏差≤1%。
3.3响应时间
示值误差/%FS
吸人式、正压输送式仪器响应时间不大于30s；扩散式仪器不大于60s。1
3.4漂移
3.4.1零点漂移
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电池供电仪器连续运行1h，电源供电仪器连续运行4h，零点漂移应不大于对应示值误差限的1/3。
3.4.2量程漂移
电池供电仪器连续运行1h，电源供电仪器连续运行4h，量程漂移应不大于对应示值误差限的1/3。
4通用技术要求
4.1外观及功能性检查
4.1.1仪器应附有制造厂的使用说明书，并附件齐全；应标明仪器名称、型号、编号及制造厂名称；国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号，各开关、旋钮、显示器、报警设置等部件应有明确的功能标志。4.1.2仪器通电、通气后，能正常工作。各调节器调节正常，显示器应清晰、稳定地显示测量值。
4.1.3新出厂仪器的表面镀、涂层均匀，无明显擦伤、毛刺和粗糙不平，各部件结合处应平整，仪器不应有影响其正常工作的外观损伤。4.1.4对于扩散式仪器，应带有检定用扩散罩。4.2绝缘电阻
对于使用220V交流电源的仪器，电源相线对地的绝缘电阻不小于40MQ2.4.3绝缘强度
对于使用220V交流电源的仪器，电源相线对地的绝缘强度，应能承受1500V正弦交流电压、频率50Hz、电流5mA，历时1min的实验，无击穿和飞弧现象产生。5计量器具的控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定以及使用中的检验。5.1检定条件
5.1.1检定环境条件
5.1.1.1环境温度：（10～30）℃，检定过程中波动小于士2℃。5.1.1.2相对湿度：≤85%。
5.1.1.3电源电压：（220士22）V，50Hz。5.1.1.4应无影响仪器正常工作的电磁场及检测精度的干扰气体。5.1.2检定用标准器及配套设备要求5.1.2.1标准气体
采用浓度约为满量程20%，50%，80%，其扩展不确定度应不大于1%（包含因子k=3）的氮中氧气体标准物质。
5.1.2.2零点气体
零点气体为高纯氮，纯度不低于99.99%。2
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5.1.2.3气体流量控制器：由2个流量计组成，流量计准确度级别不低于4级，测量范围：（0～1)L/min。
秒表：分度值不大于0.1s。
绝缘电阻表：500V，10级。
绝缘强度测试仪：电压大于1.5kV。5.1.2.7
与检定用气体钢瓶配套使用的气体减压阀、压力表。5.1.2.8
气体管路：采用不影响气体检测精度的管路材料，例如：不锈钢或聚四氟乙烯材质。
5.2检定项目
检定项目如表2所示。
表2检定项目一览表
检定项目
外观及功能性检查
绝缘电阻
绝缘强度
示值误差
重复性
响应时间
零点漂移
量程漂移
首次检定
注：1“十”为需要检定：“一”为可不检定。后续检定
使用中检验
2当仪器更换传感器及维修后对仪器计量性能有重大影响，其后续检定按首次检定进行。5.3检定方法
5.3.1外观及功能性检查
用手感目察法，按4.1要求进行。5.3.2绝缘电阻的检定
仪器不连接供电电源，但接通电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线上，另一接线端子接到仪器的接地端（或机壳）上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。
5.3.3绝缘强度的检定
仪器不连接供电电源，但接通电源开关。将绝缘强度测试仪的两根接线分别接到仪器电源插头的相线及接地端（或机壳）上，将电压平稳地施加到1500V，漏电流设置为5mA，保持1min，然后将电压平稳地下降到oV，在试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。
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5.3.4检定气路及流量的控制与要求5.3.4.1检定气路示意图
图2检定气路示意图
排放到大气
排放到大气
1一氮中氧标准气体；2—零点气体；3，4一压力表；5，6—调节阀；7一流量控制器；8—隔气帽；9氧电极；10—氧测定仪5.3.4.2流量控制器示意图
将标准气体通过气瓶阀门与流量控制器相连，由流量控制器调节到仪器所需流量大小，检测流量的稳定性。流量控制器示意图见图3。流量控制器
标准气体入口
氮中氧标准气体此内容来自标准下载网
5.3.4.3气体流量的要求
流量计
旁通流量计
图3流量控制器示意图
标准气体出口
被检仪器
旁通气体出口
检定时，应根据被检定仪器采样方式不同，使用流量控制器控制不同的气体流量。检定泵吸人式仪器时，必须保证流量控制器中的旁通流量计有流量放空。正压输送式、扩散式仪器流量应根据仪器说明书的要求。如果说明书没有明确的要求，则应控制在300mL/min，流量波动小于士20mL/min范围。5.3.5示值误差的检定
5.3.5.1仪器的校准
按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定以及零点和量程的校准。量程校准时，如使用说明书未做出规定，可以采用在20.9%校准点进行量程的校准。4
5.3.5.2仪器的检定点及顺序
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仪器的常用检定点不少于3点（一般选择在量程的20%，50%，80%附近3点），其他量程应选择20%、80%附近2点。仪器示值从低氧浓度点到高氧浓度点的顺序检定。
5.3.5.3在规定的流量下，将已知浓度的氮中氧标准气体通人仪器，待示值稳定后（一般从通气到读数的时间不得少于该仪器响应时间的3倍）读数。5.3.5.4更换不同氧浓度的标准气体。逐点检定，每点重复检定3次，取算术平均值，按式（1)计算示值误差△A：：
_A:-A ×100%FS
AA,=A;-A:
式中：A，—仪器示值的平均值，i为检定点序号；A。—标准气体的氧含量；
FS一一一被检仪器的满量程（以下同），取各点中绝对值最大的△A，值作为仪器的示值误差检定结果。5.3.6重复性的检定
通人浓度约为量程50%左右的氮中氧标准气体，待示值稳定后，记录仪器示值A；。重复检定6次，重复性以单次测量的相对标准偏差RSD来表示。按式（2）计算仪器的重复性。
Z(A: -A)2
式中：A,
仪器第i次测量的示值；
A—仪器示值的平均值；
n—--测量次数（n=6）。
5.3.7响应时间的检定
X 100%
通入零点气体校准仪器零点后，按5.3.4.3中规定的流量向仪器通入浓度为量程80%左右的氮中氧标准气体，用秒表测定从通入标准气体开始到仪器示值变化至被测气体稳定示值90%所需的时间，重复测量3次，取算术平均值为仪器的响应时间。5.3.8零点漂移和量程漂移的检定在仪器的最高量程，通人零点气体，记录稳定示值为A20；再通人含量约为量程80%的氮中氧标准气体，记录稳定示值Aso。对电池供电的仪器，每间隔15min，重复上述步骤记录1次，连续检定1h；对电源供电的仪器，每间隔1h，重复上述步骤记录1次，连续检定4h，分别记录仪器稳定示值的Az、Asi。按式（3)计算第i次零点漂移：
AZ, =(A =A2× 100%FS
式中：Azi——零点第i次示值，i为检定点的序号；Az0——零点初次示值。
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