【国家标准(GB)】 贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T15072.6—2008
代替 GB/T 15072.6—1994
贵金属合金化学分析方法
铂、钯合金中量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
Test mcthod of precious metal alloys-Determination of iridium contents forplatinum, palladium alloys-Electricity titration with ferrous sulfate2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局激码防伤
中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T 15072.6—2008
本标准是对GB/T15072一1994《贵金属及其合金化学分析方法》（所有部分）的整合修订，分为19个部分：
贵金属合金化学分析方法金，铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁-GB/T 15072.1—2008
电位滴定法：
-GB/T15072.2一2008贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定氯化钠电位滴定法；
-GB/T15072.3一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定电流滴定法：
-GB/T 15072.1 :-2008
肟重量法；
-GB/T 15072.5—2008
定法；
贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定高锰酸钾
二甲基乙一醛
贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位满-GB/T 15072.6—2008
贵金属合金化学分析方法
铂、钯合金中量的测定
硫酸亚铁电流
滴定法；
-GB/T15072.7—2008资金属合金化学分析方法离子体原子发射光谱法；
-GB/T15072.8—2008贵金属合金化学分析方法EDTA络合返滴定法：
—GB/T15072.9—2008贵金属合金化学分析方法定法；
金合金中饹和铁量的测定电感耦合等金，钯，银合金中铜量的测定
蔬豚析出
金合金中铟量的测定EDTA 络合返滴-GB/T15072.10—2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；
：金合金中钒和镀量的测定电感耦合等-GB/T15072.11—2008贵金属合金化学分析方法离子体原子发射光谱法；
-GB/T15072.12—2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒景的测定过氧化氢分光光度法；
-GB/T15072.13—2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡，铈和属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：
—GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定
电感合等
离了体原了发射光谱法；
-GB/T15072.15—2008贵金属合金化学分析方法去金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：-GB/T15072.16—2008金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦音等
离子体原子发射光谱法，
-GB/T15072.17--2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定量法
三氧化钨重
-GB/T15072.18—2008贵金属合金化学分析方法电感耦合等
金合金中锆和镓景的测定
离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.6--2008
CB/T15072.19--2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁景的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/1150722008的第6部分。本部分代替GB/T15072.6-1994贵金属及其合金化学分析方法钯、铱合金中铱量的测定》。本部分与GB/T15072.6--1994相比，主要有如下变动：--标准名称由 GB/T 15072.6—1994&贵金属及其合金化学分析方法钯、铱合金中铱量的测定》变更为贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的測定硫亚铁电流滴定法》；一按新标推编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订；-将原标准的范围PtIr10、PtIr17.5、PtIr25、PdIr10、PdIr18修改为本标准适用于PtIr、PdIr、PtIrRu合金中含量的测定：
按照GB/T20001.4—2001格式要求重新编写。本部分的附录A为资料性附录
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归门。本部分由贵研铂业股份有限公司负贵起草。本部分主要起草人：罗一江、郭秋泉、杨媛媛.陶赛祥。本分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T15072.6—1994.
1范围
贵金属合金化学分析方法
铂、钯合金中铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
本部分规定了销、钯合金中铱含量的测定方法。GB/T15072.6—2008
本部分适用于 PtIr、PdIr 合金中铱含量的测定。测定范围(质量分数);5%～30%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T371贵金属合金化学分析方法及--般规定3方法提要
试料用盐酸-过氧化氨封管氟化溶解。钯合金试液用活性鋼粉置换分离钯，在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价。
在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定嵌（IV）。电流法指示终点。选定电位为十0.5 V.
4试剂和材料
除非另有说明，试剂、器血等应符合YS/T371第4部分的规定。4.1活性铜粉：称取1.0g锌粉于100mL烧杯中，加1mL~2mL水润湿。加10mL硫酸铜溶液（197g/L），摇动2min~3min，加30mL盐酸（1.1.5）。当刷烈反应停止斥，倾上层溶液，加40mL盐酸（4.1.4)浸泡过夜。倾灌上层漆液，用水洗四次，所得活性铜粉供还原一份溶液使用。4.2过氧化氢（质量分数30%）
4. 3 盐酸(el.19 g/mL)。
4.4盐酸(1+-1)。
4. 5 盐酸(1+11)。
硫酸(1+1)。
氯化钠饱和溶液。
氯酸钠溶液(100g/L)。
4.9铱标准溶液
称取0.2500g海绵状金属铱粉（铱的质量分数不小于99.95%），精确至0.00001，装人特制玻璃管中，按YS/T371附录A溶解。溶液转人500ml.容量瓶中，加250mL盐酸（4.1.3)，冷却至室温，以水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含铱0.5000mg。4,10硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeS0,-7H,0)约0.0011mol/L]4.10.1配制：称取 0.318 g硫酸亚铁，溶入1000 mL硫酸溶液(4+96)中,混匀。4.10.2标定：标定与试料的测定平行进行。GB/T 15072.6--2008
移取20.00mL标准溶液三份，分别置于100mL量简中，加0.5tmL氯酸钠溶液，4mL盐酸（4.3)，混匀，静置约10min。加0.2mL氟化钠饱和溶液，5mL硫酸（4.6），加水至总体积约35mL。插入吹气管，于吹气装置上吹气10minE气流量约每杯1L/mitl。用约10mL水冲洗吹气管和鼠筒壁，再吹气10min。取下，溶液转入100mL烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和量筒。重复三次。在上述溶液中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为十0.5V。开动磁力搅拌器，先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的铱（IV）。电流指示，作图法求整点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.05nL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：C= %VX10--
V.X192.20
式中：
硫酸亚铁标雅滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；Co
铱标准溶液的质量浓度，单位为毫克每离升（g/mL）：Vi
移取铱标落液的体积，单位为毫升（mL）；V一标定时，滴定银标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；192. 20
一铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/rnol)，5仪器、设备
5.1天平：感最0.000018。
5.2电流定装置
普通极谱仪（检流计灵敏度1×10-\A/ntz/M)。5.2.2:
铂丝指示电极，×L,mt,1.0×2.0。5.2. 3
磁力搅拌器。
铁芯搅拌棒。
饱和氨化钾琼脂盐桥。
5.2.6饱利氯化钾甘汞电极。
5.3吹气装置：如图1所示。
1-一无油气体压缩机+
二通玻璃活塞：bzxZ.net
安全瓶：
4-一选气瓶(500 mL);
一重铬酸钾碰酸洗涤液：
6 —-空流蛋计(10 L/min~15 L/min);了
量简（100ml.);
8——-吹气管,末端有 6个小孔;9
玻璃管(μ20 mm)。
图1吹气装置示意图
5.4恒温磁力搅拌器。
6试样
样品加工成碎屑，用丙酮去除油污,用水洗净、烘干、混勾。7分析步骤
7.1试料
GB/T 15072.6—2008
按表1称取试样，精确至0.00001g。试液稀释体积为100mL，分取体积为20.00mL。表1
铱的质量分数/%
5.00 ~-6. 50
>6. 50~7. 50
>7, 50~8, 50
>8. 50-~9.50
>9.50~10. 50
>10, 50~11. 50
11, 50~12. 50
12. 50~13. 50
>13. 50~14. 50
>14.50-15.50
>15. 50--16. 50
>16. 50-~17. 50
7.2剩定次数
试料/名
独立进行两次测定,取其平均值，7.3 空白试验
随同试料做空自试验。
7.4副定
7.4. 1溶解
铱的质量分数/%
217. 50-- 18. 50
>18.50~19.50
19. 50 ~-20. 50
20. 50 ~~21. 50
>21. 50 ~22, 50
>22, 50r~23. 50
223. 50-~24. 50
>24.50~25.50
25. 50~~26. 50
26. 50-~-27. 50
27, 50--28. 50
28. 50--30. 00
试料/g
试料按 YS/T 371附录 A的规定落解。试液转入 100 mL 容量瓶中,加 30 mL 盐酸(4. 3),冷却至室温,用水稀释至刻度。混勾。
7.4.2试液处理
7. 4.2. 1 移取钯合金试液 20. 00 mL 于100 mL.烧杯中,于电炉上低温蒸发至 2 mL(不能蒸干),取下。加40mL盐酸(4.5)和活性铜粉（4.1)，将烧杯放人恒温磁力搅拌器上面的水浴血中，在50℃～60℃的水浴中加热搅拌30min，取下。试液用脱脂棉滤人200mL烧杯中，用盐酸(1.5)洗涤烧杯和沉淀各四次。滤液于电炉上低温蒸发至5mL,加 10 mL盐酸(4.3),2 mL氛酸钠溶液(4.8),盖I表面血，再煮沸至5 mL,取下。试液转入 100 ml,量筒中，用6 mL酸(4.3)分三次滴洗烧杯壁和表面血,再用水剂洗四次,每次约2.5mL。加1mI.氯酸钠溶液（4.8)，混。静置约10tmin,20 mL硫酸(4.6）7.4.2.2移取铂合金试液20. 00 mL 于 100 mL 量简中,加 8 mL盐酸(4. 3).5 mL硫酸(4. 6)和0.2mL饱和氟化钠溶液（1.7),加水至体积约35InLGB/T 15072.6—2008
7.4.3吹气
于试液(7.4.2.1)或(7.4.2.2)中，插人吹气管，在吹气装置上吹气(钯合金试液的气流量为每杯1.5I./min,铂合金试液的气流量为每杯1L/tnin）。先吹气10 min,用约10 mL水冲洗量筒壁和吹气管,再吹气10 min,取下。试液转入100 mL烧杯中,用约5mL水冲洗吹气臂和量简，重复三次7.4.4滴定
将试液(7.4.3)置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和汞电极。选定电位为十0.5V。开动磁力搅拌器，先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液，滴定大部分铱（IV），再用微量滴定管滴定剩余的铱（IV）。以硫酸亚铁标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
8分析结果的计算
按式(2)计算的质量分数叫，数值以%表示：ws - exyLx192 20 ×100
式中：
-硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/I.)：V,--—-试液总体积，单位为毫升（mL);V，分取试液体积,单位为毫升(mL);V,-——-滴定试液所消耗的硫酸亚铁标推滴定溶液的体积,单位为毫升(mI) ;m。二-试料的质量，单位为克（g)；192.20——铱的摩尔质量，单位为克舞摩尔（g/mol)。所得结果应表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所列允许差。表2
钱的质盘分数
5.00-9.00
>9. 00 ~11. 00
11. 00~~17. 00
217. 00~19. 00
>19. 00~24. 00
>24. 00~26. 00
>26. 00~30. 00
GB/T15072.6-2008
允许差
（2）
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书号：155066：1-31608
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中华人民共和
国家标推
贵金属合金化学分析方法
铂、钯合金中铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
GB/T 15072. 6—2008
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开本 880×12301/16印张 0.5字数 11千字2008 年6月第一版 2008 年 6月第一次印刷书号：155066。1-31608定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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