【国家标准(GB)】 重过磷酸钙

ICS 65.C80
中华人民共和国国家标准
GB21634—2008
重过磷酸钙
Triplesuperphosphorate
2008-04-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB 21634—2008
标准第 3 章,第 5 章、第 6 章和第 7 章中第 7. 条为强制性条款，其余为推荐性条款本标准在HG22.91991拉状量过磷酸钙的基础制定。不标附与HG2.9--15价的要差导为：增加了粉状重过磷酸钙的技术指标；接国际惯例，增加了重过磷酸钙中水性麟含量的技术指标及测定点法：在效磷含量将测定方法收为使用7二胺叫乙酸二钠作为抚取剂；游离酸的测急方法中演定终点指示山度计改为指示液粒状重过磷酸钙拉度的测定范围主1.00mm-~1.0cmm改为2.001:1-~4.75mm；取消粒状重过磷酸钙题粒乎与抗思强度闪技术背标及测定方法，六标准实施i,H6 32191991粒状重过硝酸钠同u发止今标准由中国石油利化学工业协会提。本标准由全国肥料利上襄调理齐标滩化技术委员会（SA110)儿口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（1海）云商云大化国际化工股份有限公司本标作要起草大:张汇、期太增章明法、协发素、榜本标限为谨饮发
1范国
重过磷酸钙
本标阻规定了重过磷酸钙的要求、试验方法，检验期则，标识、包装、运输和贮存，GB2'63420C8
李标阵适用于湿法或热法磷酸处理矿粉制成的农业压粉状和粒法重过酸能（包活圳人有机质等添加物的重过磷酸钙产品）。，规范性引用文件
下剂文件中的条款道过本标准的而成为本滩的案款。凡是注可欺约引用文件，其随所有的修改单（不包括划误的内容)或修订版均不适压于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否川侦用这出文件的最新版本，川是不注日期的引文件其最新版云适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003.1--1997属丝编网试验(c9v1S0 3310-1:193C)GR/T667S固休化工产品采样通则GP18382把料标识内等和麦求(CB183822091,eIS0 74C9:1984)HG:/T2S43化肥泌晶化学分折中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶綫3要求
3. 1粉状重过磷酸钙
3..1外观：育色纷状物，无机械杂质。3.1.2粉状重过磷酸钙应符合表1要求，间时应奖个标明值，表1
总磷（以H2O，计）的质量分数
有效磷（以P,后计）的质量分数水溶性酵（以P20.计）的质量分数读离酸<以P:0计）的质量分数
游离水的质县分数
3.2粒状重过磷酸钙
3.2.1外观：有色颗粒，无械杂质、优等品
3.？.？短状重还麟酸钙应符合表要求,同时应符合标的值。表2
总磷(以 P2(),)的质量分散
有效磷(以P:0。计)的质量分数
水性磷(以P0,计)的质量分数
游离酸（以P,0,计)的质量分数
游离水的质量分数
粒度（2.comm-~4.75mm)的质量分数优等品
一等品
-等品
合格品
合格品
GB 21532—2008
4试验方法
除非另有说明，在分析中所用的试剂水和溶液的配制，均应符合HG/1283的规定。4.1外观
月视法测定，
4.2试样制备
按5.4.2制备试样
总磷、水溶性磷及有效磷含量测定4.事.1
磷钼酸噻啉重量法
主混今酸提试样中的总磷用水提最水溶性碱科水与乙二胺四之酸二钠溶液提取右效谜，提取液出的上漆酸根离了在酸性介质中与唯妞情醇试剂牛成黄色辉针酸降琳沉穿，分别用磷钳酸蛇淋重量达测定磷的含量。
4.3.2试剂和材料
4. 3.2. 1 乙胺四乙酸
水溶冠，和水稀释室
喹钥柠酮
硝酸济液
混合酸：
2.3. 3. 1
通常实
C钟器液（37
，混奇
1品L）：称取33
胺四乙酸钠丁000m烧杯十.加
加人3体积硝酸，以4体积水稀释后混勾。1体积盐酸中下载标准就来标准下载网
用仪器；
爱在（180±2）C：
4.3.3.2恒温干增带能控制温皮
2. 3.33玻璃圳
式器，1号名积90
恒温水浴长法器，能挖制温度在（65士）C的往复式振荡器或回旋式振荡器。分析步骤
总磷的测
称取约：g试群
花购0.050
姚杯中加大25m混酸，盖十表饰训，加热至.H手2091
洗举许保接微沸30mmk50xL水，再加热煮沸，保持微沸15mim冷却，多人20ml量瓶巾，用水稀格至刻度，混包十过
女最初法装所得试
天首线吸管圾取试液，移人1COmL烧杯中，加人10硝酸淤液，用水稀释至约109ml..
加热至沸取下，加大
3L喹知柠酶试剂，盖上表面血，在光热板Y微沸1min或置丁近沸水浴巾假常室沉淀分层，取出炼机冷却至室渴，冷却过程中转动烧杯2～）次。汇预先在（180十2)工焕箱内干爆至恒工的站成肚圾式滤器过滤将上层清液滤室然同出假法洗涤资1-~2次，每次用约25nL水，将证淀移入滤器中，再用水涤，洗涤所用的水其计在_25mL-~150r1..将沉凝连同滤器置干(180士2)℃干燥着内，待温度到189C后，下煤45rm,取出梦人燥器内·冷却至室温，称量。
4.3.4.2水溶性磷的测定
称取约1e试样（精确至0.0902g），置于75mL容和积的瓷蒸发Ⅲ或玻璃研钵中，人25ml.水研靡，静置后，将清液诞注过滤于预先加人5mL硝酸溶液的500mL量瓶中，继续用水研磨三次，舒次下约mL.水，密后将水不溶性避残渣传移至滤纸上，并用水洗漆至滤液达409mI左石，洗整时应拉意水滤尽后再继续加水，用水稀释至刻度，混勾。即为试液A，供测定水溶性磷和有效磷月。用单标线吸管吸试液A20mL，移人4G0mL烧杯中，其余步骤同4.3.4.1。. 3. 4. 3右效磷的测定
将4.3..2图火不济性避戏渣连回维一起转移至250m量瓶中，加人1501预元加热到2.
GB 21634-20C8
65℃的乙，二胺乙酸二钠溶液，蒙紧瓶塞，摇动量选滤纸被碎，试料分做F游液中，置了：65士1）℃的恒温水疮录荡器中，保湿振露振离频率以量瓶内济液能动，滤纤逐渐成只欢为灯宜），没出量报，岭即至室温，用水释全刻度，混匀。下过滤，弃去最切滤液，所得试液1共测定有效磷含量用。道探线吸管吸收20 rrL.试效A和 10 mI.试凌B,移人400 rL烧权小,其余步骤同2.3.1.2.3.4.4 空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂，用量和分析步骤，进行平行操作。4.3.5分析结果的表还
总水溶性磷与有效避分别以五氧化一磷（P0的质量分数1、、13计，数值以%表示，按（算
(mm2)×80.175
试洋测定所山酸喹淋沉淀质量的数值，单位为克（空自试验听得楼钳酸唯嘛沉淀质量的数值，单位为克（g）：25-—·试液是容你积与吸取体积之比；3.032 07.-
一磷镇
库味质量换算为五氧化研质量的系数的数值：试料的质量的数值，单位为克（）计算结果表示到小数点后两应，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.6允许差
时绝对差值不大于0.20%
平行测定结果
不同实验室结果的绝对差值不人于0.40%4.4游离酸含量的测定容量法
4.4.1原理
用氧氧化纳示油消定溶液滴定游离酸，根据消耗的
氧氧化钠标准碗定落被的量，计算出游离酸含量。
4.4.？试剂和材料
氢氧化钠标清定溶液：c(NaOH）4.4.2.1
4.4.2.2澳印酚绿指系2g/L
4.4.2.3不含二氧化假的
4.4.3仪器
连营实验室用仪器
4. 4. 3. 1
10mL或25mL碱式滴定背：
4.4.3、3振荡器：往复式振荡器或回施武振荡器4.4.4分析步骤
秘5只试样（精确至0.c002g），移人509ml量瓶中，加人200mL不含二气化碳的素馏水，振滋15m让后，用不含二氧化碳的蒸馆求帮释至刻度，混：干过谢，年去最初滤液用单标线吸管吸取50 mrL滤液了-250 ml.三角施中.而不含一氧化碳的水释至i.50 1ml.,加人.5腺用盼绿插示液，用氢氧化钠标雅滴定率液脑是溶液笔纯绿色为终卡，4.2.5分析结果的表述
游离酸以五氧化二磷(P()的质量分数过数值以为表示,按或(2)1-算：X1CO-XVXM
50×1000
GB 21632—2008
武中：
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔得升（101/）：V
滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫于（m!)；1P.的摩尔质量的数值，单位大克每摩尔（g/m01)[M=7..c0lM一立氧化二楼
r3—---试科质量的数值，单位为克（g）。让等结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测是结果4.#.6允许差
立行测定结果的绝对差值不大于0.15%：不同实验室测定结果的绝对差值不大于C.3C%4.游离水分测定真空烘箱法
4.5.1原堤
在一定温度下，试样在真空烘箱中减压干燥，失去的质量表示为水分含量4.5.？仪器
通常实验室用技器；
恒温真空千煤箱（真空烘箱）：能控制温度在（50士2)C，保持真空度在（64.0-~7d7）kP：4.5.23
带磨几塞称量瓶：直径50mm.高30mm4.5.3
分析步骤
称取约！？多成栏（精确至0.0002），置预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，敏开瓶塞，置T（502）通燥空气调节真空度为（64C~70.）kFa的真空烘箱内十爆2h士10mim，取出，盖上瓶塞，在干燥器中冷却至室温，称量。4.5.4分析结果的表述
赚离水分双水H0)的质量分数W计，数值以%表示，按式（3计算r!
干燥前试料的质量的数值，单位为克（么）：「燥后试料的质量的数值，单位为克（2）X100
计算果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结录。4.5.5约许差
证测家结果的绝对差值不人于0.20%：不可起验室测定结果的绝差俏不大于0.30%2.6粒度测定筛分法
2.G.1原理
从试样巾薛分出一定粒径范围的颗粒，称量，计算质量分数。4.6.2仪器
4.6.2.1.通常实验室用仪器：
4.6.2.2就验箔(GB6003.11997R40/3系列)：孔径为2.C0mm、4.75m.m,附存筛%和底盘;4.6.2.3振机，
4.6.3分析步骤
依次叠好筛子对底盘，称取5.4中经缩分的试样约200g（精确至0.5），置了4.75mm的筛子F，盖上筛盖，固定在振筛机上或人工筛分，振择5min,称量2.00mm.75mm之司图试料,爽在筛子中的试料作不涯过此筛处理
2.6.4分析结果表述
CB 21634--2008
整度以2.0mm~4.7：mr之间颗粒的质量分数u，数值以头装示，按式（)计算：？
式中：
2. 00 mm-~4. 75 m;n筛子之问试料的质量的数值,单位为克(g);-试料的资量的数值，单位为完g）RG
计算结果表示到小数点后一位，5捡验规则
检验类别及签验项
产检验为出厂检验，检验项口为篇3章的会部内容，5.2产品按批检验，以一大或两天的产量为一批，最大批量为1()t。5.3兴样方案
5.3.1袋装产品
不超过512袋时按表3取样；超过512袋时，式(5)计算给果采样，让算结灵妇遇小数时，则进为整数。
总包衣装数
50-~64
65~·81
82~101
102--125
126~15
152--18
每批肥料总袋数。
晨少果样袋数
全部缓数
总创装袋数
182~-216
217-254
255~796
207-343
321~394
395~450
451--512
采样袋数3×VN
最少采样袋数
按表3或式（计算朱，机抽取定袋数，用菜搅器从衔袋最长对角线插人全袋的叫分之处：最出不少于!oog约样品，角批采样总量不得少卡之kg，5.3.2散装产品
安G3/T6679规定迹行。
5.4，样品箱分
5.4.1将深收的样品迅流滤句,用缩分器或四分法路样正分牵不少一500宫（粒次产品缩分至不少于1k），分装于树个洁净、「燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料巾，密时产贴上协签，注明生产企业名称、产品名格、产品等级批号、取样期和取样人雄名，一游微产品质量分析，另·概保存两个月，以备查王。
GB 21634-2008
5.4.2样制备
力.4.1中取一新详品，经多次缩分后取出约100客样品，迅速研磨至全部通过0.5mm试验筛（如很难过筛，可换1.00m试验辞），提勾置于清净、燥的瓶只，做成分分析用，如为粒状产品，余下样品供拉发测定用。
5.5结果到定
5.5.1本标律中产品质量指标合格判定，采用GB/11250中“修约值比较法”，5.5.2出厂检验的项目全部符合本标维要求时，判该批产品合格5.5.3如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自一倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。5.5.4每批检验合格的出！产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地此、产品书称、产品等级、批号或4产日期，产品净含量、总酵含量，有效研含量和本标准编号6标识
在们装容器1标明总磷和有效麟含量（标总磷含量约字体比有效磷合含量的一），片会执行GB1$382.
包装、运输和贮存
广品月编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂摸聚丙烯编织袋包装，年袋净含量（c土C.5）k、（4010.4)kg、（25工0.25)kg、（J010.1）kg，平均每装净含量分别人得低于55.0kg.40.Ckg25. 0 kg.10.c kg.
7.2产品在则存和运输过程中应防潮，防晒、防破裂。产品可以包装或散装形式运轮。he
GB 21634 2008
中华人民共和国
国家标准
平过磷酸钙
C1 21G34 2098
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街6号
邮政编码：10904
网址 spc. nel. cn
电话：6852391868317528
中国标准出版社奏皇岛印刷，民刷各地新华书店经销
开本 880×.2331/15
印张 0.7字数13千字
2008年6月第一版
2008 年 6 月策一次印刷
书号：1550661-31359定价2.c0
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