【国家标准(GB)】 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

GB/T19649—2006
本标准是对GB/T19649--2005%粮谷中405种农药多载留测定火法气相色谨-质谐和凝相色谱串联质谱法中气插色谐-质谱法部分的修订：修订的主要内容是：…气相色增-质遵法可测定的农药品种由362神护大为475利：一把液色谱·串联质谱法从本标准中分出去·修订为G137T2G77012006中372种衣药及拍关花学品残留量的测定救相色谱串联质法修改丁标名称。
本标准代替GB:T10649--2005中美于气相色谱-质谱法的内容。本标准的游录A、附录三、深票C附录、附录E和附录下为资料性雕录。本标准自中华人民共和区泰皇员出人境检验检疫局提山。本标准由中华人民共和国国家质监督检骏检凝总局间口。本标准起草单位：中华人民共和国索岛出人塔检验热疫月。本标滩室婴起草人：庞圈芳、刘永明、范寿林、灵地萍、西度忠、张进然李学民、您金原标于200年首次发布，本标能和G，T20770--200G共同代警GB，T19619--20051范围
GB/T19649--2006
粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
本标准规定了大轰、小麦、燕爱、大米、米牛！A75种农药及柜关化学品（参见附录A)残留量气相谱-质谐测定方法。
本标准运用汀大麦、小麦、燕表、大米、玉米中475种发药及相关化学品残留量的测定。本标的方法检出限为0.0025ngkg-0.8000mg/kg参见附录A)2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引归文件，其随后所有的修政单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准：然而，鼓刷根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版木适用于本标准。GB529）粮食.油料捡验托样、分祥送GB/T6379.1测量方法与结集的准确度（正狮度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 1--2004.ISO 5725-1:1994,IDT)GT3379.2测单力法与结桌的准度（正确度与精密度）第2部分：猫定标推测量方法至复性与再现性的基本法（GH:T5379.2--2004.IS05725-2：2994.DT)3原理
试样于加谨溶剂萃取仪中用乙清提取.提取液经固和萃取栏净化后，用乙腊一用获（3十1)洗脱农药及相关化学品，用气相色谱-质谱仪检测。4试剂和材料
乙購：色谱纯，
4.2硅藥土优级纯。
4.3无水硫龄销：分析绝：展前在G50℃购烧41.下下燥器中，冷剂后备用。4.4中苯：优级纯
4.5丙酮：分析纯重蒸阐
二凝甲烯;血脂纯。
En-1楼:12 ml..3g或相书。
4.8EnvCarh控 m.C.5 g微相当者4.9Sen-Pk NH±. mJ0,g或当老
4.10农药及相关化学品标准物质，纯活95。农药及相关化学品标准控液
1E18性和Envi-Carh是SUPELCO公司产品的品将称.给少这一简息是为了方便本标准的波用者，计不是轰示刘该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效累，则可使需这些等效产品，2）SexPakNI，棕是Welra公可产品拍陷品名称给出这一信息是为了方便本航准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如累其他等效产品具有相同的效果.则可使用这紫等效产品。GB/ 19649--2006
4.11.1标激储各溶液
维确称5g~10tng（清确垒0.1mg)农药及相关北学品各标准物分别置于19nl.警量瓶中，表据际谁物的游解性和测定的潜囊逆甲苯、甲米-内昶合波、兰氣甲烷等搭剂落解并定容至刻度(落剂选探参见附靠A）。
4. 11. 2混食标准溶液(混台标泄溶液表、B、C、D和E)安照浓药及相关化学品府连质制保留时间，等17种农药及相关化学品分最A、B、L、E工个纠、求新神农斯改相老比学品庭能响游灵康，确定感定退育际连馨激中的微能班活种农药及效化学品的分组及淇混合际注禧越康冠谢录A：依据每神农药改相关化学品的分姐导握金标准溶液浓度发实标作储液的依鼠，多取一宽经的单个农药及处化学品标准储备密波4.11.1)于108mL警登凝中、用甲获定容至刻理。混合标准港液避光4℃保存，使用一个月，
4.11.3内标流
混确称圾3. 5 tmg环氧上下100 ml穿登版中,用甲萃能容茎刻度4. 11. 4 基质混合标准工作溶液A.B.C.DE组农谢及精关化学
积的混合探游溶液分副1.0m
B、C.D和E基质标雅工作溶
5仪器
气相色谐-质霜
配有豆子制
分析天平：感量mg和10.0
加速溶剂晕聘配有34mL
镇气欧干仪
梨形瓶：200荔日
移液器：1 mL
试样制备与保存
5. 1试样的制备
L内标溶液4.11.3)-定体
配成基鹿混合标准工作溶波A
按GI35491拆取的谷荐留经粉摔机粉降，过20月筛，混匀，控前，作为试栏标明际记6.2试样的保存
试详于常源下保存。
7测定步骤
7、1提取　
称取10g试排（精确案0.01g）与10g硅藻土混合，移人加避溶别举取仪的31mL擎取滋中，在10.3！MP压力80℃案件下，加热min.用乙暗静态举取3min.循环2次，然后用池休积60%的乙腈(20.1m1)冲洗萃取池.并用氮气吹100 s。萃取完毕后，特萃取波混勾，对含油鼠较小的样扇取率最凌体积的二分之一（当于5试拦量),对含油盈较大的样品玫萃坡液体积的四分之一（相当了2.5g试样量），等净化
7.2净化
7.2.1用20 m1.乙腈预洗Envi-18 ：然后将Envi-18放人固定架上、下偿梁形瓶,移人上述琴取波,并月15 ml.乙靡选涤1ni.18 性，收架毕取被及洗涤波，在旋转蒸发器上将收架的波像获缩至约l mL：备用。
GX/T 19649--2006
7.2.2在上uviCarb拌中加入约2cm高恶水毓酸钓.将该柱连接在Sep-PakNH.柱顶部，用mL乙随十甲装（3十1)预洗中联桂，下接裂形瓶，放人固定架上。游上述祥品浓缩液转移至率联桩中，用3×2 mL乙睛+甲茶(3+T)洗涤液瓶并将洗涤液移入往中，在净既柱上加上50 1m)，液器,再用25 ml. 乙睛一甲莱(3一1)洗漆乌联祛,收集上述所有流出物于裂形施中:并症 40℃水浴班旋转浓缩系约 0. 5 mL。加人 2X5 mL 正三烷进行辫剂交换两次:设局使样液体积约为 1 mL:人 4u 内标溶液·混，用于气相色谱-质谱测定。7.3气相色谱-质谱法测定
7.3.1条件
色谱注：DB-1701(30m×025mmx0.25em)石英毛管拉或相当者：色谱柱温度：40℃保持ui.然高以amin程序漏系130℃，再以5℃mis升温益5)
250℃.再以10T1m升温范300℃.探持6mm载气：氧气.纯魔98g%.流速：1.2mL/min进样口蔬度：20
进样盈吃
群方式就分漩避样，
a子dev
商子源嘉度230℃：
GC-MS接口温度:28CC
选择商学靠领，每种化
的离育接照出峰顺序，分司
离子与是离于车度的
7.3.2定性测赠
进行样品测定时如桌检出
医中，所选择的离承均出现，前505%h，允许±10%编差：相对或±30%偏差：相对聘
峨柔10%，元
不能确证·应重新进新以扫描方高的分析仪器来确证，
7. 3. 3 定测定
让选择定童离子
个定性离子。每续所有需要检视分别的每硬合物保留时间、定均离净、定性子及定量参见附录。每组检测的并始时间稀驼时间参见附录心，峰的保健的与精准情
新的离子幸度比点
独，并目在抑除背景后的烊品质谱静品的离子英度框一致（相对丰度差，相对年度多10%～20元，允许有在这种表药戴相关化学品，如果退确证离了的方式或用其他灵度更本方法恐用内标法单离学螺测定。内标物为环氧七领。为减少基质的影响，定氧用标准应采府空由样流配制混合标雅工作溶液。标旗溶淡的浓虚戒与待测化奇物的浓度相近。本对法的A，广D、E五绝标准物质在微谷感质中选摔离于蓝测存也MS图参觉附录D。7,2举行试验
按以上步调试#行平试验潮准
7. 5 座管试验
除不称取试样外。均按上述步骤进行，8给桌计算
气相色谱-质搭測定结巢可由计丝机按内标法音动算：也可按式)计算：会*×*×
-试择中被谢物现留最，单位为毫克每产壳（mg/kg）10o
GB/T 19649--2006
c.…基质标灌工作落液中被测物的浓度，单位为微克每童升（g/mL)；A试样溶液中波测物的色谱面积：一基质标焦工作落液中被测物的色逆烨面积：.
微样溶液中内标物的浓度，单位为微克每升（g/ml.)；c.格质标谨工作溶液宁内标物的液度.单位为微克停难升（/mL）：A，基喷标准工作游波中内际物的色谱媒画积：或弹落波中内标物的他谱峰道积：年液最资定体积，单位为升ml：试样校所代恶试样的质受，单位为完多人法：计穿结渠脏知除空白间，
9瀚密度
本标推精密度数据是接照GB/T6379.1和G8/T6379.2的规定确定的.获得望复性和再现性的值以治的可信度来计算。求标准方的精密度数据见附录E。...
附录A
（资料性附录）
475种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表GB/T19649-2006
75种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选摔和混合标准落液浓度表，见表A.1
表A.1475种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和滤合标准溶液浓度表序号
中文多称免费标准下载网bzxz
不氧七氛
二肉烯草胺
探丙能华胺
疯甲硫
紫胺灵
联亲二胺
艺」烯綫灵
甲我碟
五筑碍盛装
锐乙整阿特拉津
异唔草松
二嗪群
地忠教谈
晚筑御
[西玛泽
胺丙長
除發尴
烷丙烯草胺
慈克成
艾能剂
氨沉炭
英文名称
heptachlor-enoxide
llicorhla
dichicormniel
etridiazol
chloitiephos
praphar
Cycloaie
diphcoylerine
ethalluralin
plhozale
Ithiomelon
quiniczere
atrazine-desethyi
ciomazone
Idiazinca
fonofns
letrimias
Isimtxin
proeephs
sechumeroy
dichlofenthiun
pronamide
mexecerbete
Taldrin
dinitranine
检出限
(ing'kg)
0, 013 3
甲汞丙(8-2)
合标准落流
度(n/）
GB/T 19649—2006
中文名称
皮绳萨
环两进
巴游案税利
读北鲜
基对础醛
蓓硫酶
马批的
杀淇瓣
对氧碟
兰唑湖
[对硫麟
一甲浅灵
制容降
杀编醚
之基滨雅
噬蔬谭
成式氨决
商学数
吡噬草聪
肉碗群
腐游满
茶扑磷
表线磁
杀端红醋
rennel
轰A.1(缕）
英文多称
rame:ryne
vincezoln
he:ta-Hclf.
meerilnxyl
vrifhs -ethyl)
fnesyi-Fararhion
Rtaraatit
cieln-H
fenchian
nualathio
fenitror
[paracx
triadin
pararligt
ipendin
eblerhe
lmmops
Fuinns
tpans-ahjordane
ohenthoete
nstaehior
fenorhicearb
prethiophos
ehiorfluretcl
dieldrin
precymidoue
methieathion
aptopaize
fenamipae
Te:ra.su!
控的限：
(me-hg)
313 5
二海甲婉
混合标准溶液
浓选mg/1.)
蒸肉（0+11）
年乘+-丙酮(9--1)
繁螨特
中文名称
之研酸能
蒸锈灵
毓酰胺
力.p-滴滴滴
艺薇磷
硫两磷
无环唑-1
Z.环唑-2
瞻菌唑
禾草灵
芮环唑
丰察褂
联装玻
灭蚁灵就
麦绣灵
鼠装密性
市镇南浦学
胺菊酯
氛草皱
陆嗪硫磷
亚腰研疆
兰杀解砖
朝化遗
欧式·源凝器
返或瓶菊酷
蓝谢碳
热纽东
戊蒸酯
镇舒菊酶
leramite
表A.1（缕）
英文名称
buptrimate
caoxit
:flucjanil
asylprofus
aconazoie-
ctaeona
Ppyridephenthinon
f-telradifen
ioxyearhoxr
iciy-urrmsthrin
trans-permethrin
PVTAZOPJOS
cypermethrin
Ifenvnlerate
dcltamethrin
检出限/
(ug/kg）
三氯甲烷
正已碗
GE/T 19649-2006
混合标流趣池
度mgL)
甲芸一丙（9+）
0.012电：-百（9-）
, 012 5
.015 5
甲器两翻—
CE/T 19649—2006
中文名称
敌端站
宽草改
三筑市淇北
速沉罐
四凝消基深
魔烯磷
灭线游
瑞式燕麦政
反武-燕麦政
窥乐灵
α-六六六
特下筑谢
特丁通
环两激灵
敌噗瞬
外灭冲
点快灵
燃硝族
等丁学
绿谷萨
燕血源
敌军涤
甲基喝游
lbusylate
森A，（缕）
英文名站
cieklobemil
lpevuiute
msvizuphes
thiorones
lernazene
Ieptieophos
nexncnlcruhenzenc
ethoprrphns
Leis-dilintr
Ppronachlor
i teans-dialiate
:trifluralin
chlorpropnan
sulfotes
sulfalate
pEaHCH
terhufas
trrbumeton
iFrafiuralun
dioxrthion
pronaxine
chlorbufam
dicloran
Tterbuthylezine
Imorolinuron
Flufenoxuro:
cyanophos
: ch:lo:pyrilos-inelly!
Idesmetryt
idinethachlu:
alauhlor
piziniphos-ethyi
梭山限
(mg/kg）
0,012 3
G,4250
内（83）
强会环准将液
淡度m号L
特下净
中文名察
两巯特香
异丙甲苹段
氧化鼠丹
烯出醉
澳硫滋
艺氛喉草蔬
丙乐灵
吴榭裤
题式-丹
力A-满满年
乙菌利
巴靠磷
烘硫碟
無诞隆
西淡础
微咚学部
“潮满淀
异狄民剂
-滴滴带
多效唑
蓝草萍
丙酯杀萨
A.1（续）
英文名称
检出限！
(rng/kg)
terbu'ryr
jhiobencerb
dlieulol
etoiachor
eoxy-chlardan
mia:hopree
hromoftss
Iethcfumesate
tisngragalin
endosulfa I
projeni
lisofenphos
cruforrate
calorfenvirphos
icis-calordane
toiylfiuanide
.2-DDE
[hueachlr
chleczolinae
eratoxyphos
liadnfenpin
jicrrachioruingnas
calorhromuron
graienaias
tiuororh.ridm
encrie
nexacongsole
chiorienssr
peeloburezoi
methoprotryze
chioropropylate
6, a25 G
4i. 012 5
. c?s t
3/19649—2006
混合保准溶液
浓变/
GB/T 19649—2006
除草症
中文名称
麦草滋县丙酸
蒜韬炎
蔬丹硫酸盐
新燕灵
甲鼠菊暗
澳苯磷
环磁酮
伏杀蔬
保梯磷
氨浓醛啶醇
盗棉器
贺胺菊酯
激敬展
灭草敌
3,5~二末胺
玉媽患
囊A.1（续）
莫文名称
namproprrethy!
nitofen
loxyuurter
huiziophos
ndusifan
natpropcecprepyt
+,4gDDT
earhennion
venuaxy
elifenpias
rianphg
lcyanofem
thlari
brennp
benxoylpas
fenpro
lepraph
hexcazie
phosalo
azinploe
earinc
sjaanghos-ethyl
ourianncs
eyiltinin
Elurnlinate
jdichtorvos
bipitenyl
vernolate
3,5-liloronii
molizrate
merierifs
出限/
(ng/kg)
Raa150 0
合综流湾液
浓度(gL)
中文名称
四红求二甲酰亚胺
艺丁灵
疯龄膜
乙掉媒
崂宏净
永雅净
氮唑滩
甲基立楼
异丙草
湿谷险
[六六
安筑裤
乙领应
最华舟
生物舒两杂蹈司
生物添两孕
.. -液诱作
欢能车旺
炔肉酯
庞酋唑
灭瞬滚
表A.1（续）
英文名称
2-pheaytphenoi
tetralydropihalirnide
fenoucarb
benlu-alin
lsaflnu
Triallale
Hyrimechanil
sanmegcr
aisulicton
atrizine
Tolmetay
iCocuahtn
dietafeacarh
aimepiperate
bhoalleihrin-i
i-ioaile h:-2
litrentj
dipinenamir:
ehicrhion
priletlrir:
peoule
teearban
teuoele
：检出限！
(Ing/lka）
0. 012 号
0. 012 62
. 087 6
GE/1 19649—2006
消合标滩游液
浓度（mL
每球丙鼠（0-1）
Z之酯
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