【国家标准(GB)】 工作基准试剂 重铬酸钾

ICS 71, 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB1259—2007
忙替GB1259—1989
工作基准试剂
重铬酸钾Www.bzxZ.net
Working chemicalPotassium dichromate2007-02-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
本标准第 4 章,5.2. 1和5.2.2为强制性的,其余为推荐性的。GB 1259--2007
本标准代替GB1259—1989工作基准试剂（容量）重铬酸钾》，与GB1259—1989相比，主要变化如下：
标准名称修改为工作基谁试剂重铬酸钾》；一修改含量的测定方法（1989年版的4.1;本版的5.2)；水不溶物、硫酸盐改用化学试剂通用方法测定(1989年版的4.2.1,4.2.3;本版的5.3、5.5)本标准出中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准主要起草人：关瑞宝、韩宝英，正玉华，强京林、陈汉昭。本标准所代替标准的历次发布情况为：GB1259—1977.GB1259—1989.
http：
工作基准试剂
重铬酸钾
GB 1259-2007
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，分子式KCr.O,
相对分子质量：294.18（根据2003年国际相对原子质量）范围
本标准规定了工作基准武剂重铬酸钾的性状、规格、式验、检验规则和包装及标志。规范性引用文件
追过本标准的引用面或
下列文件中的条款
本标准的条款。
误的内容）或修订版均不适用
的修改单（不包括
是否可使用这些
GB/T601
GB/T602
#最新版4
于本标，然面
凡是注日期的引用文件，其随后所有鼓励根据本标连达成协议的各方研究新版本适用手本标准。
凡居不注日期的引月支件，其最夜的制备
试剂标准滴定溶
杂质测定用标准游液的制备（GB/T602-2002,SO6531:1982,NEQ）学试剂
GB/T603
GB/T 668
化学试剂
GB/T972
GB/T9728
GB/T9738
GB10737
GB15258
GB15346
学试剂
试验方法
所用制剂及制品的制备
GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,分析实验室月水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:
化学试剂
学试剂
焰原子吸收光谱法通则
硫酸盐测定
通用方法（GB/19728
水不溶物测定通用方注（CB/TS73推试剂
含量测定通则
全标签
编写规定
包装及标志
HG/T3921
3性状
采样及验收规则
称量电位商定法
本试剂为橙红色结品颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇4
重铬酸钾的规格见表1。
K,Cr0..w/%
水不溶物，w/%
氧化物（Cl)，w/%
硫酸盐（SO.），w/%
http：/
unwurfoodm
1988,eq
w506353-1：1982)
1988elIsO6353-1:1982)
工作基准
99.95~100.05
GB 12592007
钠(Na)，u/
钙(Ca)，w/%
铁(Fe),w/ K
5试验
5.1一般规定
表1(续)
工作基滩
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液,制剂及制品，均按GB/T 601,GB/T 602.GB/T 603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中兰级水规恪样晶均接精确至 0. 01 g称量：标推中所用溶获以“%”表示的均为质量分数。5.2含量
按GB[0737的规定测定：
5.2. 1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾称取 0. 15 g 于 120℃±2℃干燥至恒量的标准物质重铬钾,精确到 0, 000 (01 g。置丁反应瓶中：溶于25 miL水,加2 g碘化钾及 15 mL硫酸溶液(20%),摇勾,于暗处放置 10 min,l 150 mL水(不超过10）。用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，用硫代硫酸销标准滴定溶液[c(VazS.O.）=0.1m/1]滴定至终点。称量筑代硫酸销标准滴定溶液，应精确至0.0001g。5. 2. 2含量的测定
含虽的测定同5.2.1.用样品代替标物质，重铬酸钾的质最分数w，数值以“%\表示,按试(1)计算： - m+-
式中：
标准物压重铬酸钾质量的数值，单位为克（g)；满定样品时，碗代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克（g）：b-：标准物质重铬酸钾的含最(质量分数),数值以“%\表示；滴定标准物质重铬酸钾时，蔬代蔬酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g）；n
样品质量的数值，单位为克g）
5.3水不溶物
称取 50 g样品,溶于 450 mL热水中,在水裕.E保温 1 h,冷却至室瘟,按 GB/T 9738 的规定测定。5.4氯化物
5.4.1不含氧化物的再铬酸钾溶液的制备称取10g样品，溶于140㎡L水中，加100mL硝酸溶液（25%）.加热至5n℃C加10mL硝酸银溶液(17 g/L),稀释至300 tuL,摇勾,放置 12 h~18 h,用 4号玻璃滤堰过滤，5.4.2测定方法
称取1g样品，溶于20mL，水巾，加10mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加1mL硝酸银溶液17 g/L),播勾.放置 10 tnin，溶液所呈浊度不得大于标准比浊淬液。标准比独溶液的制备是取含 0. 01 mg氮化物(C1)标推溶液及 30 mL不含氯化物的重铬酸钾溶液，加热至50℃，与试样溶液时放置10 min，比浊。5.5硫酸盐
5.5.1试验溶液A的制备
称取 1名样品,溶丁10 mL水中,加13 mL盐酸溶液(20%),用20 mL磷酸三丁酯萃取，激烈振摇2
h
GB 1259—2007
1min，放置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酯重复萃，然后用5mL乙醚重复萃取水相两次，取水相,稀释至 30 mL。
5.5.2测定方法
量取15mL试验溶液A，在水浴上蒸干。残渣溶于水（必要吋过滤），帮释至20mL，加0.5uL盐酸溶液（20%），按GB/T9728的规定测定。溶液所呈独度不得大于标准比浊溶液。标准比独溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐（SO,)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。
按GB/T9723—1988的规定测定，5.6. 1仪器条件
光源：钠空心阴极灯，
波长：589.0tx；
火焰：乙炔-空气。
5. 6. 2测定方法
称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723—1988巾6.2.2的规定测定。
量取6㎡L试验溶液A（5.5.1)，置于蒸发Ⅲ中，在水浴上蒸干。残渣游于水，稀释至10mL，加10㎡L\乙醇（95%）”、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇勾，放置5min，用：切山二氯甲烷萃（温度不超过30℃），立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标推比色溶液的制备是取含0.002m钙（Ca标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
称取0.2g样品，溶于10ml.水中，加1,5mL盐酸溶液(20%),5mL\乙醇(95%）、1mt\30%过氧化氢”及1滴硫酸,在水浴上蒸至近十。残渣溶于水,稀释至 20 mL,用乙酸钠溶液(250 g/L)将溶液pH值调至4，稀释至25mL，加2ml.氟化羟胺（盐酸羟胺）溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加1mL4,7-二举基-1,10-非啰啉溶液（c（CH）CHNz]-0.601mol/L)，摇勾，用10mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深丁标准比色溶液，标推比色溶液的制备是瑕含0.002铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。检验规则
按IIG/T3921的规定进行采样及验收：7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、烂存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类：
内包装形式：NB-4、NB-5、NB-61外包装形式：用规格为600乌/1”的盒板纸制盒，外层紫色电光纸：标签：符合GB 15258 的规定，注明\氧化剂”。
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