【国家标准(GB)】 肉与肉制品中甲萘威残留量的测定

1范围
肉与肉制品中甲蔡威残留量的测定本标准规定了肉与肉制品中的甲威残留影的拥样和测定方法。本标准适于肉与肉制品中的甲感残留量的测定。2原理
GB/T20796-2006
用乙酸乙酯提取样中的甲茶戴残留物，经乙腈-石油避液液净化后，浓缩、定容作为待测籍液，取一定量注入高效液相也谱仪，用紫外检测器检测，外标法定望。3试剂与仪器、设备
3.1试剂
3.1.1醇：色谱纯。
3.1.2水：三级水。
3.1.3乙：分折纯，用石润醛舱和。3.1.4石油醛：分析纯-重蒸馏，用乙臂他和。乙酸乙酸：分析统。
3.1.6无水酸钠：分新类，650℃灼热4h.于密阅容器内。3.1.7甲紊威标推品：纯度99%以上。3.1.B学紫减标准溶液：精确称取甲蔡威标准品10mg用甲醇溶解并定容至100mL配成浓度为0.100mg/nL的标准储备溶液，使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.2仪器和设备
3.2.1高效液根色谱仪：附紫外检测器。3.2.2组织鹅你机：
3.2.3振荡器。
3.2.4旋转蒸发仪。
4分析步骤
4.1抽样
4.1.1零散样品
若成堆产品，则在堆放空闻的国角和中间设来样点，每点从上，中，下三层取若干小缺溉为一…份样品；若零散样品，则随机从3片～5片酮体上取若于小块混为一份样品。每份500g～1500g。4.1.2检验批
以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、记、产地、规格、等级等。
4.1.3轴样数
4. 1. 3. 1肉
）500箱及以下取5箱；
6） 501～1 000 箱取7箱；
c）1001~3000箱取11箱，
GB/T 20796--2006
d)3 001~4 000箱取 13箱;
e）4001~5000箱玻15箱。
4.1.3.2罐头
）500翁及以下取5箱：
501-1. 000 箱取 7箱;
c）1001～3000箱敢11箱：
d）3 001～4 000箱取13籍：
e）4 001～5 000箱取15箱。
≤.1.4抽样工具及方法
4.1.4.1肉
每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包扇样中拍取肉块不心于5g，总糍量不少于1kg，放人清洁的容器内，填写标签，注明品多且操位、报验号、申请单位、取样人送及时题交实验室。4.1.4.2罐头
每箱取一猴，旗写标签
4.2试样制备
4.2、1肉
名、日
将所取全部祥岛范练搅碎混勾
冷藏。
将所取全部样品
密封，冷
倒出，充分
注：在袖样制样中，应防止伴
4.3提取和净化
确称取混合与的的样品20.00
磨均句后：移人250元锥型流中
蒸发瓶中，50℃水浴等
酸蒸下
25ml,15mL艺腊提制透给并乙
移人糙较藜发瓶中蒸干，期
4.4測定
色谱葱著条件
色谱柱：ODS C1柱 3.
關祥晶
0. 01 )置于
流动相：中醇+水（20+80%
流速：0.5 mL/min;此内容来自标准下载网
温度：室瀛;；
检测器：紫外检测器；
）检测被长：220 nm。
4. 4. 2测定
段样卫
及时送父实验室，
$00，装裂清瑞容幕内，密封，
下少于500装胃清痛容器内，
样品能代我蕊体样求，
致80g--1%g香水硫酸钠，研
in后，滤最消耀50mL于旋转
光入分漏斗再，然后分别用
油醉洗
嵌,将乙腑提取被
根据被相色谱仪灵敏度，取标准系列各液度20uL分别注人液相色谱仪，测得该浓度标准溶液的峰面积(择高)。以标准溶波浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积(峰高)为纵坐标绘制标推曲线。取样品落液20ML注入液相色谱仪，测得甲禁威的峰面积（峰高）。从标准前线中查出相应的浓度(μg/nl.).
4.5结果计算
采用外标法用蜂面积(峰高)定量，按式(1)计算甲萘威残留量。2
戏中：
tX V,×VX1 000
nxV.xic00
样品中带蔡威残留量，单位为意克每平克（mg/kg)：c---样品在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每密升（ug/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升(mL)：V。标液选样体积，单位为微升（uI）：V-—样品浴液进样休积，单位为微升(μL);m—样品质，单位为克(g)；
1000-—单位换算系数。
5允许差
本方法允许差≤10%。
6最低检出限和回收率
6.1最低检出限
本方法的设低检限为0.03g/kg
6.2回收率
本方法的阅收率在69环96%之间。7液相色谱图
液相色谱图见图1，
芹黎崴标癌色谱哮。
甲蒙威标准色谱图
GB/T20796—2006
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