【化工行业标准(HG)】 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定

ICS83.040.30
备案号：23769—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3062-2008
代替HG/T30621999
橡胶配合剂
沉淀水合二氧化硅干燥
样品二氧化硅含量的测定
Rubber compounding ingredients-Silica, precipitated, hydrated-Determination of silica content on dried sample(IS0) 3262-19 : 2000 Extenders for paints-Specifications and methods oftest-Part 19 : Precipitated silica,MOD)2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
TKAoNiKAca-
HG/T3062--2008
本标准修改采用IS03262-19：2000(E）《涂料添加剂——规范和试验方法—：第19部分：沉淀二氧化硅》英文版)第6帝（二氧化硅含量的测定）本标准根据IS03262-19：2000(F)第6章重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准条款和IS0标准条款的对照一览表。考虑到我国国情，为方使标准使用者，在采用1S03262-19：2000(F)第6章时，本标准做了一些修改，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：用小数点\”代替用作小数点的追号\，\。本标准代替IIG/T3062一1999《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅干煤样品二鼠化硅含量的测定》。本标准与HG/\T30621999相比主要变化如下：增加了引用文件GB/T8170(本版的2)：a
b）增加原埋（本版的3）
增加用蒸馏水浸润灼烧后的样品（本版的7.2)；修收灼烧娥渣的温度为（1000士20)℃（上版的4.2,本版的5.3）；di
增加精密度（本版的9）；
f）增加了附录A“本标准章条号与IS()326219：2000（E)第6章章条编号对照”；g）增加了附录B\本标准与IS(）3262-19：2000(E)第6章的技术性差异校其原因”。不标推的附录A,附录B是资料性附录。本标准用巾国石油和化学业协会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标雅化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/T(C35/SC5)归口本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院.无锡确成硅化学有限公司。本称谁主要起草人：代传银、毛善兵、余艳。本标准代替标准的历次版不发布情况为：—-HG/T 3062—1989.HG/T 3062—1099.()
HG/T 3062—2008
橡胶配合剂沉凝水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健廉措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了干燥样品二氧化硅含量的测定方法。本标准适用子橡胶配台剂沉淀水合二氧化硅。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的号用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G13/T6682实验室用水规格和试验方法（GB/T66821992,neaIS(）3696：1987)GB/T 8170
数值修约规则
HG/T 30611
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅[HG/T3061：2008,t10d1S）5794-1：2005（E)HG/T 3065
橡胶配合剂
I5S0 787/2·-1981(F)]
沉淀水合二氧化硅加热减量的测定［IIG/T 3065—2008，I10dHG/T3066橡骏配合剂
淀水合二氧化硅干爆燥样品灼烧减量的测定HG/I30662008，tmod [S0 3262-1 : 1997(E)}
3原理
一氧化硅在氛愈酸的作用下，以四氟化硅的形式挥发掉，二氧化硅的含量用己挥发的物质的质量凸干燥样品质量的百分数表。
4试剂
除非另有规定.仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GR/T6682三级水的要求。4.1氢氟酸，质量分数为40%(G13/T620)。4.2硫酸溶液，1，1。
将1体积硫酸（μ=1.84g/cm）(G13/T625）缓慢地加人1体积水中。5仪器
5.1分析天平，精度0. 1 mg.
5.2铂，容积为35ctm或50cm2。
5.3高溢炉，温度可保持在（1000120）℃5.4电热板或电炉，可调温。
5.5干燥器.装有五氟化二磷1燥剂。6来样
按HG/T 3061的规定进行\。
1）1SO5794-1采样方法是川具有半圆形或C形横截面的采样管采样，本标准规定用不锈钢采样勺采样。(5)
HG/T 3062—-2008
7分析步骤
FTIKAONIKACa-
7. 1 称取按 HG/T 306S 下燥后的试样约 2. g(m）,精确到 0.1 mg,置于铂埚(5. 2)中。按 HG/T3066的要求灼烧至质量恒定，记录该质量m，17.2用少量蒸馏水将灼烧后的试样浸润。7.3将15cm氨氟酸（4.1和1cm硫酸（4.2）加入盛有灼烧剩余物的铂埚中，在通风榭内于电热板或电炉(5.4)上加热蒸发至浆状，同时应避免飞溅损失。冷却埚并用少水将廿娲壁上的物质冲下,再加入10 cm氛氟酸并蒸发至干。7.4在电热板或电炉上继续加热剩余物，直至不再放出片烟：然后将蜗置于（1000土20)℃的高温炉内灼烧15tnin，
7.5从高温炉中取t划：在干燥器（5.5)中冷却至温，称鼠并记录烟烧后残渣与铂的质量m精确到0.1mg。
8结果表示
8.1干燥样品一氧化硅含量W（SiO))用加氛氟酸并灼烧后样品减少的质占干燥样品的质量分数计,数值以%表示,用下式计算：
W(Si0, )=m=\2 ×100
式中：
灼烧至质量恒定后样品与铂地埚的质量，单位为克（g)；m2加氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂塔埚的质量，单位为克（)；a
于燥样品的质量，单位为克（g）。8.2计算结果精确到(.1%，报告试验结果时，取多次测量结果的平均值，然后按报告要求或IIG/T3061的舰定依据GB/T8170迹行数值修约。9精密度
重复性：两次测定结果之差不大于0. 6%。10试验报告
试验报告包括下列项且：
a）试样名称及标识；
b）本试验依挪的标准；
e）试样质量，g;
d）试验结果（均值或中位数、测试次数)：与规定的分析步骤的差异；
f）在试验中观察到的异常现象；试验日期。
!）经试验验证,在(捆际标后的基础1,删去加盐酸拔复蒸十过滤的步骤。2
附录A
(资料性附录)
本标准章条编号与 IS0 3262-19 ：200(E)第 6章章条编号对照HG/T 3062—2008
表A.1给出了本标准章条编号与IS(）3262-19：2000(E)第6章章条编号对照一览表表 A.本标准章条编号与 ISO 3262-19：2000(E)第6章章条编号对照本标准章条编
7.2、7.3
7. 4、7. 5
附录A
附录B
对应的IS()标准章条编号
6. 4. 1,5. 1. 2
6. 4.3第1-6段
6. 1. 3 第 7 段
6. 1. 3 第 8 段
HG/T 3062--2008
附录B
[资料性附录]
本标准与 IS0 3262-19 ：2000(E]第6章的技术性差异及其原因FTIKAONIKACa-
表B.1给出了本标准与ISO3262-19：2000(F)第G章的技术性差异及其原因一览表。表B.1本标准与IS0 3262-19：2000(E)第6章的技术性差异及其原因标准章
条编号
附录 A
技术性差异
对标准名称进行了修改
HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氟化碎》系列i标准一敛
引用广与 IS()标准有对应关系的我国标准,而非 IS)标准
增加引用 了 IHG/T 306}、[IG/T 3065HG/T 3066,GB/T 6682,G3/T 8170将红外线蒸发器改为电热板或电炉将下燥器用的下燥剂由商氯酸镁改为五氛化二磷
增加了采样章节
捌除1S0）3262【9：2000（F)中用盐骏对未干燥试样进行反复浸溃、蒸发、过滤后冉进行灼烧的操作过程及相关的试剂、设备以适合我因情
该标准中有彩样、烘样、样品烤烧、数垢处理等内容电热板或电炉易：操作
五氧化二磷的1燥效率比高敏胶镁商,H易于采购IS03262.19仅为惊准的一个竞节：故无采样章经验表明,用盐酸进行反复处理后的测试结果与未处理测试果的差异不明显，而H处理划程相当繁琐，不易操作，放在不影响果的情况下测除了处理过程本标准立接用干燥后的试样进行灼烧，然后再进行二化硅含量的测试
删除了 ISO) 3262-19 :2000(E) 6.1. 1 即灼烧减量的测试部分
将称样量巾1改为2
购烧减量的测试有独立的方法标雅HG/T 3066.本标准中不再叙述
通过长期试验表鸣，增大称样量可降抵测呈决差将灼烧残余物的时间由30min改为5 minl是以将挥发物灼烧完全由}残余物的量很少在 100℃ 的温度下灼烧15 rim两个公式表征的意义有区别，原公式表示，氧化础含堂修广二氧化础含显的计算公式;原公式为100(m一m;)/ m(1—zum.//1c0)]修改的公式为100（mmg）/m
增加了附录A
增加了附录B
的结果以试样在10CO～下灼烧后的质量为许算基础，而后者仅以试样在105℃下燥后的质量为计算基础，显然对」间一样品,前者的计算结果比所若高，据橡胶配合剂洗淀水合二氛化硅的特点及长期的使川情况故本标准采用后者进行计算Www.bzxZ.net
方使标准使用若代阅
方使标雄便川者比较
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