【化工行业标准(HG)】 工业聚磷酸铵

ICS 71. 060. 50
备案号：23747—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2770—2008
代誉HG/T277G—1996
工业聚磷酸铵
Ammonium polyphosphate for industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
山华人民共和国国家发展和政革委员会发布
HG/T 2770—2008
谱注意本标准的某些内有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承扣识别这些专利的责任，本标代替IIG/T27701996\工业聚酸铵》。本标准与IIG/T2770.-19S6的主要技术差异如下：增加了产品分类；
对标准要求中的部分指标进行了适当的调整（1996年版3.2、本版5.2)；一修改了氮含量测定方法；
-增加Ⅱ型聚合度试验方法、水分测定方法、溶解度、粒度和堆积密度测定方法：-取消了原标准附录A和附录B。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准山中国石油和化学工业协会提出。本标准由会国化学标准化技术委员会光机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口木标准士要起草单位：浙江化工科技集团有限公司、浙江化工院科技有限公司、天津化工研究设计院。
本标主要起草人：陆凤英、郑冬劳、姚巍、冯锋、李光明。本标推所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T2770-1996.
工业聚磷酸铵
HG/T2770--2008
本标准规定了工业聚磷酸铵的分类，要求，试验方法、检验规划、标志、标签，包装、运输和贮存。本标准适用丁工业聚酸铵。该产品主要用作涂料、造纸，塑料、像胶、纺织、木材及有机建材等制品的阻燃添加剂。
规范性引用文件
下列义件中的条款通过水标准的引用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括谢误的内容）或修订版木均不适用于本标，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2000包装储运图示标志（eqVISO780：1997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛（nelISO3310.11990)GB/T6678化上产品采样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验法（eqV1SO3696：1987）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696. 2
无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696. 3下载标准就来标准下载网
3分子式
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备分于式：(NIL）+PO3a+1n为2G～30CO之间4·产品分类
工类主要用于防火涂料、阻燃织物、木材等。Ⅱ类主要用于塑料、橡胶、高级的防火涂料户外涂料等。5要求
5.1外观：自色粉未或结晶。
5.2工业聚磷酸铵应符合表1要求HG/T 2770-2008
五氰化二群（P,O.)质量分数)/%策（N)（质量分数)/%
平尚聚合度
pH(I00 R/L弊液)
粒度（通过45μm试验筛）w/%
D50/gor
溶解度/(g/105 mJ.H,O)
水分/%
堆积密度/(g/mL）
6试验方法
6.1安全提示
一等品
5. 0~-7. 0
合格品
5. 5 ~7. 5
0. 5 ~~0. 7
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严睾者应立即治疗。
6.2一般规定
本标准所月试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析继试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1,HG/T 3696.2,IIG/T3696.3之规定制备。6.3外观判定
在自然光条件下,用自视法判别。6.4五氧化二磷含量的测定
6. 4. 1 方法提要
在酸性介质中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应兰成磷钼酸唑嘛沉淀。通过过滤燃十，称量，许算出而氧化二磷的含量。
6.4.2试剂
6.4.2.1硝酸溶液：1十1。
6.4.2.2唑钜柠葡溶液。
6.4.3仪器
6.4.3. 1玻璃埚：滤板孔径为5μm~-15μm。6. 4.3.2电烘箱:温度能控制在(180±5)℃。6.4.4分析步骤
6.4. 4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确室0.0002g，置于150mL烧杯中，加水润湿，加人10mL硝酸溶液于电炉上加热至沸并保持10min。取下烧杯，待冷却后转移至250ml.容量瓶巾，加水至刻度：摇匀。6.4.4.2空白试验溶液的制备
除不加试料外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样的试剂处理。
6.4.4.3测定
用移液管移取10uL试验溶液（必要时，进行T过滤）和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中：2
IIG/T2770—2008
加10m硝酸溶液、80mL水，盖上表面血，加热至沸。取下烧杯，加入35uL唑钼柠溶液。搅拌以促进沉淀沉降。静叠冷却后，用预先于（180二5）℃下干燥至质量恒定的玻璃砂甘璃，以倾析法过滤，在烧杯中洗涤沉淀5-~6次，每次用水2C1L：最后将沉淀全部转移垒玻瑞砂甘中，再用水洗涤3～4次。将玻璃砂连同沉淀于（180上5）℃下干燥45nin，取出置于十燥券中冷却，称量，精确至0.0C02g
6.4.5结果计算
五氧化二含量以五氧化二磷(P,O,）的质量分数：计，数值以乐表示，按式(1)计算：t
式中：
(ml =mz)X0. 032 07
m×250
试验溶液中生成磷钼酸啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；空白试验溶液中生成麟钳唑琳沉淀的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克(g)；磷铝酸喹啉换算为五氨化二弹的系数。取半行测定结果的算术平均俏作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 %。6.5氮含量的测定
6.5.1方法提要
试样经硫酸分解，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶被吸收，以甲基红-亚孕基蓝乙醇溶液为指示液，用氢氧化钠标准滴溶液返滴定过量硫酸，计算出试样含氮质量。6.5.2试剂
6.5.2.氢氧化链溶液：450g/L，6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：cNaOI1)0.5mol/L.6.5.2.3硫酸溶液：1+1。
6.5.2.4硫酸溶液：c(1/2H,SO,)*0.5mol/L。6.5.2.5甲基红-次甲基监混合指小液。6.5.3仪器
6.5.3.1蒸馏仪器：如图1所示，蒸馅瓶（A：1000mL。
防溅球管(B)。
滴液斗(C)：容量为50mL。
d）直式冷凝器(D)。
吸收瓶（E)：500mL。
6.5.3.2蒸馏定氮仪器：带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸谱和吸收的任何仪器，6.5.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.002g，置于250mL烧杯中，用少量水润凝，加10ml.硫酸溶液，盖上表面血，加热至冒三氧化硫白烟，冷却至室温。小心用水稀释，并全部移人1000mL圆底烧瓶（加少量防爆沸石)中，用水至约350mL，用移液管移取50.0mL硫酸溶液（6.5.2.4)干吸收瓶rr,按图1进行蒸。蒸讼完毕，以甲基-亚甲基蓝乙醇落液为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶中过量的硫酸，直至溶液呈黄绿色，即为终点。同时作空白试验。6.5.5结果计算
氮含量以氮（N)的质量分数：计，数值以%表示，按式(2)计算：a
c(V,-V)MX10-
HG/T2770--2008
式中：
氢氧化钠标推滴定溶液浓度的推确数值，单位为摩尔有升（ma1l/L）：滴定空白试验落液消粘氢氧化钠标准满定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；V
一滴定试验溶液消耗氢氧化钢标准滴定溶浓的体积数值，单位为毫升（mL）：V
试料的质最的数值，单位为克《)；M.-—氮（V)的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL.)(M=14.C1)。敢半行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于(.2%。170
图1蒸增装置
6.6平均聚合度的测定
6. 6. 1 聚合度测定( I 类)
6.6.1.1方法提要
用阳离子交换树胎将溶液中的铵离子交换为氢离子，利用氢离子与聚磷酸根端基磷定量结合的原理，以电位满定法测定试料的端基磷含量。一估总磷（二倍五氧化二）含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。
6.6.1.2试剂和材料
6.6.1.2.1盐酸溶液:1+1。
6.6.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mol/L6.6.1.2.3H型-732离子交换树脂、6.6.1.3仪器
6.6.1.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm，长400mm，配有玻璃旋密。6.6.1.3.2PH计：测量范围pII为0~14,分度值为0.02pH。6.6.1.3.3汞电极和玻璃电极。
6.6.1.4分析步骤
6.6.1.4.1离子交换柱的制备
HG/T2770--2008
将离子交换柱固定在架上，关上活塞，在柱子底部填1.cm厚的皱璃，倒人约10ml.水浸湿，将树脂倒人柱内，使树脂床高为300mm，用盐酸溶液漫没备用。6.6.1.4.2树脂的再生
每次样品洗脱分离完毕，用200mL盐龄溶液流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前用50mL盐酸落液流过柱子。关闭交换柱活塞，将柱手充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排山空气泡。将柱子竖直固定在架上，用水先慢速洗涤树脂，然后以5.5mL/min~6.0mL/min流速洗至流出液为中性（用pH试纸检验）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱活塞，备用。6.6.1.4.3试样的测定
称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人10mL水，充分搅拌后，用水作洗脱溶液，控制柱流邀为5.5mL/min～6.0ml./inin，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验）。收象洗涤液于250mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，搭勾。取100.0ml.试验溶液于250mL烧杯中，将烧杯置丁电磁搅拌器上，放人电磁搅拌子，开动搅拌器。把玻璃电极（测量电极）和饱和甘汞电极（参比电极）插入溶液并与pII计相连接。调整零点定位。用氧氰化钠标准滴定溶液调整pH约为3，然后用氢氧化钠标谁滴定溶液滴定。记录每次加人怎氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的pH值。当pH在46和7-~9这两个范国时，每次只加0.10IuL。计第出ApH和ApH。△pH出现最大值后再记录一个PH值。记录格式详见附录A.
6.6.1.5结果计算
滴定端基所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V.按式（3)计算：)-(V,+0.1×B
V=(V,+0.1×
我中：
V：-pH在4.~6之间时，ApH出现最大值前所加人氢氧化钠标准滴定资液的总体积数值，单位为毫开(mL）
PH在7~-9之问时，ApII出现最大值前所加入氢氧化钠标准滴定溶液的总体积数值，单位为亳升(mL)；
b——pH在4～6之间时，△\pH最后—次正值；—pH在7～9之间时，A\pH最后次正值；B:-pH在4~6之间时.pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和；一PH在~-9之问时：ApHI最后·次正值与第一次负值绝对值之和。B.
平均聚合度，按式()计算：
eVMX10-3
m×250
式中：
-5.4中测得的五氧化二磷（P20.)质量分数，单位为百分数（%）元HG/T 2770—2008
V一滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；一氢氧化钠标准滴定溶液淤度的准确数值，单位为肇尔每升（mol/L）；m试料的质量数值，单位为克(g)；M——五氧化二磷（1/2P,0）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M一70.97）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1。6.6.2聚合度测定(类)
6.6.2.1原理
对于Ⅱ类聚磷酸铵，基于其非支链的长链结构，由于其主链”P与端基P处于不同的化学境在\PNMR谱中表现出不同的化学位移，如对其分别积分，则积分值与产生该共振峰的P原子数成正比。比较\PNMR谱巾主链\P与端基‘P共振蜂强度，侦可推算出Ⅱ类聚酸铵的平均聚合度。6.6.2.2仪器设备
6.6.2.2.1油浴及磁力搅拌装置。6.6.2.2.2液体核共振仪。
6.6.2. 3分析步骤
6.6.2.3.1试验溶液的制备
称取1.0g试样，精确至C.0002g.置于150mL烧杯中，加100mL水溶解。将烧杯放罩于1co℃油浴中，磁力搅拌10min，溶波基本澄清，差透明溶胶状。6. 6. 2. 3. 2测定
取上述试验溶液0.4mL于5mm核磁管中，并加人0.2mL重水，置于超声脱气中使其充分均匀。用1PNMR进行测定：其中3P观察频率161.898MHz,反转门控么偶，化学位移以85%H.PO的峰为0.0×10-（ppm)，脉冲角度45°谱宽9813H%，脉冲间隔1，采样时间1.s，来样36000次，测试温度 35 ℃
6.6.2.4结果计算
图2为实测Ⅱ类聚磷酸铵的PNMR谱。其主链P与端基：P的化学位移如表2所示。表2Ⅱ类聚磷酸铵的\P的化学位移化学位移（0/ppm）
0左右
—10左右
-22左右
SIP状态
正磷酸铵盐\P
蹈基\P
化学位移在一10×1.0-(ppm)左右的峰为端基P共振峰：一20×10-（ppm)左右的峰为主链1P共振蜂，对其分别积分。其积分比例（主链一PO,/端基一PO,）=（n一2)/2(n为平均聚合度）。定端基1P积分道为2.则半均聚合度n主链积分值十2。6. 7PII 值的测定
6.7.1试剂
无二氧化碳的水。
6.7.2 仪器
pH计：分度值为0.C2pH。
Ⅱ类 磷酸铵的\PNMR谱
HG/T2770--2008
6.7. 3分析步骤
称敢（10.0土0.01）多试样，置于150mL烧杯中，用无一氧化碳的水稀释至100mL，置于电磁搅拌器上，搅拌5min。静置10min，用pII计测量悬浮液的pH值。6. 8粒度的测定
6.8.1I类产品测定
6.8.1.1仪器、设备
6.8.1.1.1试验筛：符合GB/T6003R4c/3系列，200mmX50mm/0.045mm，带有筛底。6.8.1.1.211号羊毛笔。
6.8. 1.2分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01品。：置于试验筛中，用羊毛笔轻刷试料，直至筛下所垫黑纸没有试料痕迹。将筛余物移至已知质量的表面严中称景，精确至0.0002名，6. 8. 1. 3结果计算
粒度以质量百分数计，数值以%表系，按式（5)计算：()
式中：
筛余物的质量的数值，单位为克(g)试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术乎均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0为，6.8.2亚类产品测定
6.8.2.1仪器
6.8.2.1.1激光粒径分析仪：景程：0.02m~2000μm；精度：上1%；检测角度：0°130°6.8.2.1.2：超声波分散仪。
6. B. 2. 2分析步骤
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根帮激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加人100mI.水配制成试验溶液。将试验溶液置干超声波分散仪上进行超声分数.5inin～10min。按激光粒径分析仪操作步骤对试验溶液逃行测定。6.9溶解度的测定
、6.9.1方法提要
在100mI.溶剂的体积中，加10g的样品，控制溶液的温度，经过20min的搅拌，取出20m山清液置于烧杯巾，在160℃的烘箱中干燥至质量恒定。6.9.2仪器，设备
6.9.2.1离心机：转速能控制在1000r/min～3(H00 r/min。6.9.2.2电烘箱：温度能控制在（160士5）℃，6.9.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.0002g，置于200ml.烧杯中，加100mL水。放在（25+2）℃水浴上搅拌20min。将此溶液转移离心管中分离，离心机转速为2000r/min，旋转20min。取出20mI.J:层清液放在瓷杯常，在（160于5）℃电烘箱巾烘率质量恒定。6.9.4结果计算
溶解度以β计，数值以克每100毫升（g/100mL)表示，按式（6)计算：21-mz×100
一水溶物和烧杯的质量的数值，单位为克（）；一烧杯的质量的数值，单位为克（g）。(6)
取平行测定结果的算术乎均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1g/100mL。6.10水分测定
6.10.1方法提要
试样在130℃十燥至恒重，通过质量的少计算出水分。6.10.2仪器
电烘箱：温度能控制在（130士2）℃。6.10.3分析步骤
使用在（130土2）%下烘至质量忆定的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g，置于（130士2）℃电烘箱中烘至质量恒定，
6. 10. 4结果计算
水分以5计，数值以%表示，按式（7)计算：Us
式中：
烘十前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；烘于后试推和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；Thtg
一试料的质量的数值，单位为克（g)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。6.11堆积密度的测定
6.11.1方法提要
一定量的试样通过圆锥形斗，放人已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量，6.11.2仪器
6.11.2.1堆积密度测定装置：如图3所示。8
料碟；
一支架，
漏斗。
6.11.2.2料罐体积的测定
图3堆积密度测定装置图
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将料罐洗净、晾干，盖1玻璃片，称景料髓和玻斑片的质量。小心将水倒人料罐中，近满时用滴管加水室全满，盖上玻璃片，用滤纸吸下料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料中水之间应无么泡。再称量料罐和玻璃片的质量。
料罐体积以V计，数值以毫升表示，按式(8)计算：V
式中：
灌满水的料及戒璃片质量的数值，单位为克(g);-未灌水的料及玻璃片质量的数值，单位为克（g)：测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/ml.），近似为1g/mL。6.11.3分析步骤
按图3安装好堆积密度测定装置。称量料罐质量，精确至0.1g：
关好漏斗下底，将试样白然倒满，用尚尺刮去高出部分，放好已知质量的料，打开漏斗下底，使试料全部自动流人料罐中（也以用玻璃棒先捕开），用直尺刮去高出部分（刮平前勿移动料灌），称量试料和料罐的质量，精确至0.1g。
6. 11. 4 结果计算
堆积密度以单位体积的质景6计，数值以克每室升(g/mL)表示，按式(9)计算：2
式中：
料罐和试料质量的数值，单位为克（g）；-料质量的数值，单位为克(g)：料罐体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结桌的绝对差值不大于0.02名/tnT.。(9)
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7捡验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7. 1. 1型
型式检验：要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每六个月至少逃行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验。更新关键生产工艺。
h）要原料有变化。
.e）停产又恢复生产，
d）与上次型式检验有较大差异。e）合同规定，
7、1.2山广检验：五氧化二磷、氮、PH值、粒度和平均聚合度（T类）为常规检验项目，应遂批检验，7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业聚磷酸铵为一批，每批产品不得大于30t。
7.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器白袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用匹分法缩分至不少于00g。将样品分装于两个清洁、下爆的容器中，密封，并粘贴标签：注明生产厂名、产品名称、类型、等级，批号、采样日期和采样者姓名。“份供检验用：另一份保存备查，保存时间山生产厂根据实际情况确定。7.4工业聚酸铵应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
7.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否衍合标准。8标志、标签
8.1工业聚磷酸铵包装容器上应有牢固晰的标志，内容包括：生产厂名、址、产品名称，类别、等级、净含量、批号或生产H期、本标准编号及CB/T191—2000规定的“怕雨”标志。8.2每批出厂的工业聚磷酸铵部应附有质量证明书，内容包括：生产」名、厂址、产品名称，类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、购存
9.1工业聚磷酸铵应用内衬双层聚乙烯薄膜袋作内包装，外包装为卿料编织，每袋净含量25kg。内扎口外袋应牢固缝合。用户有特殊要求，供需双方协商。9.2运输过程中，防止雨淋，不得受满，包装不得受污损，9.3工业聚磷酸铵延存于干乐适风的库房内，并需加垫层，防止受潮。9.4在符合本标准贮存和运输的条作下.从出厂之口起，工业聚磷酸铵产品的保质期为一年。有松散块存在不影响使用。逾期重新检验，符合本要求仍可使用。
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