【国家标准(GB)】 铋化学分析方法 双乙醛草酰二腙分光光度法测定铜量

GB/T8220.1—1998
本标准是对GB8220.1-87《铋化学分析方法双乙醛草酰二腺分光光度法测定铜量》的修订。为满足GB/T915--1995《铋》的要求，修订时将方法的测定下限由0.0004%延伸至0.0002%、本标握遵等：
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915--1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1--1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.1-87及GB/T915—1995《铋》附录A。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准主要起草人：肖永球、尹兴仁。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。311
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
双乙醛草酰二分光光度法测定铜量Methods for chemical analysis of hismuth-Determination of copper content-.Bis-acetaldehyde-oxalydihydrazone photometric method本标准规定了铋中铜量测定方法。本标准适用于铋中铜量的测定。测定范围：0.0002%～0.004%。2方法提要
GB/T8220.1-1998
代替GB8220.187
试料经硝酸分解。在pH8～10氨性介质中，以柠檬酸铵掩蔽主体铋，双乙醛草酰二（由双环已酮草酰二和乙醛反应生成）与铜形成稳定的紫红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1 氨水(p0.90 g/mL)。
3.2乙醛溶液（40%）。
3.3硝酸（1+1)。
3.4柠檬酸铵溶液（300g/L）。
3.5双环已酮草酰二二粽（BCO)溶液（2g/L）：称取1.0gBCO置于500mL烧杯中，加入100ml.无水乙醇、200mL热水（50～60C），搅拌溶解（如有未溶的颗粒再微热溶解）。移人500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。
3.6缓冲溶液（pH9.2）：称取54g氯化铵溶于水中，加入63ml氨水（3.1），用水稀释至1000ml，混匀。
3.7中性红乙醇溶液（0.2g/L)。3.8铜标准贮存溶液：称取1.000g金属铜（三99.95%），置于200mL烧杯中，加入20ml.硝酸（3.3)，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混。此溶液1mL含1 mg铜。3.9铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.8），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含5μg铜。
3.10铜标准溶液：移取20.00mL铜标准溶液（3.9），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1μg铜
国家质量技术监督局1998-08-19批准312
1999~03-01实施
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样。
0. 000 2--0. 000 5
>0. 000 5~0. 001 5
= 0. 001 5~0. 001 0
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
GB/T 8220. 1-
试料g
吸收Ⅲ厚度，cm
5.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加入8mL硝酸（3.3），加热溶解并蒸发至3~5mi，，取下，冷却。
5.3.2加入10ml柠檬酸铵溶液（3.4）、1滴中性红乙醇溶液（3.7），用氨水（3.1)中和至溶液由红色变为黄色并过量5滴，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至约30ml.。5.3.3加入5mL缓冲溶液（3.6）、1.0ml.乙醛溶液（3.2）、7.5mLBCO溶液（3.5），每加一种试剂均需混勾。用水稀释至刻度，混勾。在20~40℃显色，放置1h。5.3.4将部分溶液移入表1所示吸收Ⅲl中，以随同试料的空白为参比，F分光光度计波长540nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1Cu≤0.0005%的工作曲线
5.4.1.1移取0、1.00.2.00、3.00、4.00、5.00ml.铜标准溶液（3.10），分别置于一组50ml.容瓶中.以下按5.3.2～5.3.3进行。
5.4.1.2将部分溶液移入5cm吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2Cu>0.0005%的工作曲线
5.4.2.1移取0、1.00、2:003.00、4.00、5.00mL铜标准溶液（3.9）,分别胃于-组50ml.容量瓶中，以下按5.3.2～5.3.3进行。
5.4.2.2将部分溶液移入3cm吸收血中，以试剂空自作参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计弹铜的百分含量：
式中m.-白工作曲线上查得的铜量ug试料的质量，g。
分析结果应保留两位有效数字。m, X 10
× 100
允许差
GB/T8220.1—1998
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 2 ~ 0. 000 5
0.0005~0.0015
>0.00150.0025www.bzxz.net
0.0025~0.0040
允诈差
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