【国家标准(GB)】 尿素测定方法 水分的测定 卡尔？费休法

GB/T2441.3--2001
本标准是对GB/T2444一1991《尿素中水分的测定卡尔·费休法》的修订。本标准等效采用ISO2753：1973《工业用尿素水分的测定卡尔·费休法》。本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第3部分。GB/T2441还包括以下部分：
第1部分GB/T2441.1—2001
第2部分GB/T2441.2-2001
GB/T 2441.4-2001
第4部分
第5部分GB/T2441.5—2001
GB/T2441.6—2001
第6部分
第7部分
第8部分
GB/T 2441.7-
—2001
GB/T 2441.8--2001
GB/T 2441. 9--2001
第9部分。
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
尿素测定方法
本标准自实施之日起，代替GB/T2444—1991。总氮含量的测定
缩二豚含量的测定分光光度法
铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法碱度的测定容量法
水不溶物含量的测定
重量法
粒度的测定筛分法
硫酸盐含量的测定目视比浊法
亚甲基二豚含量的测定分光光度法本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人：张求真、蒋建新、杨继群、郭祖操、沙燕萍。本标准于1981年首次发布。
GB/T2441.3---2001
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是一个世界性的国家标准团体（ISO成员团体）的联合机构。国际标准的制定工作通常通过ISO）各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加入该技术委员会，和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。经技术委员会采纳的国际标准草案，在由ISO理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体通过。
ISO2753国际标准是由ISO/TC47化学技术委员会起草的，并于1972年6月发给各成员单位。此标准已由下列国家的成员单位通过：澳地利
比利时
匈牙利
爱尔兰
保加利亚
意大利
以色利
葡萄牙
罗马尼亚
新西兰
土耳其
国际理论与应用化学联合会（IUPCA）也同意此标准。没有成员国不同意此国际标准。79
1范围
中华人民共和国国家标准
尿素测定方法
水分的测定卡尔·费休法
Determination of urea-
Determination of water content-Kar! Fischer method
本标准规定了用卡尔费休法测定尿素中水分。本标准适用于由氨和二氧化碳合戒制得的工、农业用尿素水分的测定。仲裁时，采用含吡啶的卡尔·费休试剂。2引用标准
GB/T2441.3—2001bZxz.net
eqv ISO 2753:1973
代警 GB/T 2444—1991
下列标准所包含的条文，通过在本标准中号1用雨构成为本标谁的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqVISO760：1978）HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
存在于试料中的水分，与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下；H,0--12+SO+3C,HsN-+2CH.NHI+CH,NS0C,H.N. SO, +CH,OH --C.H.NH · OSO,OCH4试剂
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。4.1卡尔·费体试剂：
4.1.1含吡啶的卡尔·费休试剂；4.1.2不含吡啶的卡尔·费休试剂：4.2甲醇（脱水）
4.3二水酒石酸钠。
5仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB/T6283配置。6分析步骤
6.1卡尔·费体试剂的标定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-26批准80
2002-01-01实施
GB/T 2441.3—2001
6.1.1含吡啶的通用卡尔·费休试剂的标定：按GB/T6283规定步骤，用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度 T。
6.1.2不含吡啶的卡尔·费休试剂的标定：按GB/T6283规定步骤，用水标定试剂对水的滴定度T。6.2测定
用称量管称量1～5g实验室样品（精确到0.001g），要求称取的试料量消耗卡尔·费休试剂体积不超过10mL。
通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂（6.1.1或6.1.2)--样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。打开加料口橡皮塞，迅速将已称量过的称量管中试料倒人滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积(V)。
称量加完试料称量管的质量，以确定所用试料的质量（m）。7 分析结果的表述
试料中水分(X)以水(HO)质量分数（%)表示，按式(1)计算：T.V × 100-
m × 1 000
式中：V.滴定消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；T——卡尔·费休试剂对水的滴定度，mg/mL；T.V
m× 10
试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。8允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。（
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