【轻工行业标准(QB)】 牙膏中三氯生含量的测定方法

ICS 71.100.40
分类号：Y43
备案号：24067-2008
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2969-2008
牙膏中三氯生含量的测定方法
Determination of triclosan in toothpastes2008-03-12 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-09-01实施
本标准的附录A 为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提山。前言
本标准由全国牙音蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位：国家轻工业牙膏鳍制品质量监督检测中心。本标准尘要起草人：孙东方、孟卡、李显波、马管、沈尊芮、汗发文，本标准首次发布。
QB/T2969-2008
1范围
牙膏中三氯生含量的测定方法
本标准规定了牙育中二氯生含量的测定方法。本标准适用予测定牙宵产品中-氮生的含量。2规范性引用文件
QR/T 2969—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内窄）或修订版均不适用于本标准，然面，敲励根据木标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版不，凡是不注H期的引别文件，其最新版木适川于本标准。GB/I601化学试剂标准滴定溶液的制备(GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（N上Q1S()6353-1:1982)GB/T6682分析实验率用水规格利和试验方法：（NFQ1SO3696:1987）3试验方法
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水，本标准中分析用标准滴定落液、试验方法中所/川制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
3.1原理
将牙分散在中醇、水的稀释液中，然后进行过滤处理，取所得的部分清液用带有紫外检测器液和色谱仪分析测定，根搭其保留吋间定性，通过峰而积外标法让算而得，3.2仪器和设备
般实验室仪器和
高效液相色谱仪：配紫外检测器3.2. 1
分新色谱：Phenomenex，5um C:(2)，4.6 mm×75mu 或相当的。3.2.2
流动相过滤膜：孔径0.2，径47mml抽滤装置：与点径47mm过滤膜配您使用。3.2.4
3.2.5抽滤瓶：1000L
拌品溶液过滤膜，：0.45um。
憾力搅拌器。
分析大平：精确至0,0001g
3.3试剂
3.3.1中醇
3. 3.2 冰乙峻,
3.3.3氮件：纯度99.8%以F.。
3.3.4水：高纯水（18M2cm）
3.4测定步骤
3.4.1 色谱条件
按表1设定液相色谱条件。
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3.4.2流动相的制备
按750250+5的你比
3.4.3释稀液的制备
甲醇、水、
冰乙酸证均，在使用前进行拍器按750250的体租
醇和水，
3.4.4标准贮备液
按表2规定，称
混合均均
量的三氧生精确至m
分别置于4个100m正享证中，在瓶上分用瑞花
液稀释至割度，摇勺并使之客解。别标明SS.SS
好精西
飘生质
3.4.5标准溶液的制备
移取上述标准整备液各5mL至相应的100mL容量瓶中，在瓶上分别标明c1+c用稀释液
稀释至刻度泥勺，在章温条件下落3.4.6样品溶液的制备
先将牙膏挤去大药m最的包的样品精琴量精确全0.000电，堂合活体积容
量瓶中，使稀释后
加入和释液
溶液、用专用
3.4.7标准通的时
准确婴
谱应与图A
多加2%的
流动相都
校正：
重新制备标
理mk购为0.03mg/ml
个磁力搅拌转子，然后搅拌至样品价能的勾（大的需取部分样品
社滤处理，所得清波用于色错分析。维落液C-分别注入液相色谱仪服扣N色普条件31相应图O
于5.5min可在流动相中
三氯生保留时间应在5.5min一7.5mn之间。如果时回保留时间多于75min，则可在流动相中多加2%的甲：生上两种情况，调整后的重新平街居再进行测定。
的质量为
后再重
到。此时最多
再进一针
以其相应的蜂面积为轴：进行
将该直线的斜率及截距卡
性做雀妞果相关系数低于0.995
下而计解特品中三氧生浓度时会用氧用择小音减的中面机或你尚有步酬3新得数值的差异在3.0%之内，可按所得到的单及截距计靠祥品中三凯生的含几，然启创定片品落液：如果标准落液的峰面积或峰高与步4.5所得费值的差异大于3.0%，则对所有标准溶液与样品常液都必须重新进样，即重复上述操作。3.4.8样品溶液的测定
准确吸取10样品落液，注人液和色谱进行测定3.4.9结果计算
按公式进
祥品峰
标准曲
标准曲
散样品
试样质
3.4.10精客度和准
制定相对标准情
体积，单位为毫升
为克（g）：
5%，回收率应在9%105%。此内容来自标准下载网
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（资料性附录）
三氟生标准溶液液相色谱图
A.1氛生标准溶液的参考色谱分离图见图A.1..74-
1—-绒尘
三氯生标准溶液的参考色谱分离图+r++-ita+Er
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