【石油天然气行业标准(SY)】 压裂用植物胶通用技术要求

ICS 75. 020
备案号：22035—2007
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 57642007
代替 SY/T 5764—1995,SY/T 57661995SY/T 6074—1994,SY/T 5341-:2002压裂用植物胶通用技术要求
General technical specifications of natural plant gum for fracturing2007—10—08发布
国家发展和改革委员会
2008—0301实施
规范性引用文件
技术要求
测定方法
5检验规则
6标志，包装、运输、储存与保质期附录A（规范性附录）
附录B(资料性附录)
羟丙基瓜尔胶羟丙苯取代度测定法（分光光度法）产品质量检验报告单
上电电
SY/T 5764-2007
SY/T 5764—2007
本标准整合修订并代替SY/T5764—1995压裂用瓜尔胶和羟丙基瓜尔胶》、SY/T57661995压裂用香豆胶》、SY/T6074—1994《植物胶及其改性产品性能测定方法》和SY/T5341-2XI2《压翌用田菁胶》。
本标准与上述四个标推相比，主要变化如下：适当提高了经丙基瓜尔胶、瓜尔胶表观粘度技术指标（SY/T5764—1995版第3章；本版3. 1, 3.2);
适当提高了羟丙基瓜尔胶水不溶物技术指标（SY/T5764一1995版第3章；本版3.1）；将“细度”指标改为“筛余量”指标，统一了羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶的200×50-0.071/0.05筛余量，一级品为C≤10%，二级品为C2≤20%（SY/T5764一1995版第3章，SY/T5766—1995版第3章，SY/T5341—2002版第3章：本版3.1，3.2，3.3，3.4)；将羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶含水率技术指标统一为W≤10.0%（SY/T5764—1995版第3章：本版3.1，3.2
-将含水率测定方法改为仪器直接测定（SY/T6074—1994版6.2.SY/T5764—1995版4.3.3，SY/T5766—1995版4.4，SY/T5341—2002版5.3；本版4.5)，统一了表观粘度测定中胶粉溶液的配制方法（SY/T60741994版6.4.1，SY/T5764-1995版4.3.4.1，SY/T57661995版4.6，SY/T5341—2002版5.4；本版4.6)；-将水不溶物测定中胶粉溶液浓度统—为0.4%（SY/T6074--1994版6.6，SY/T57641095版4.3.5SY/T5766—1995版4.5，SY/T5341—2002版5.5；本版4.8)；增加了羟丙苯瓜尔胶、瓜尔胶流动性的技术指标和测定方法（本版3.1，3.2，4.10)；增加了羟丙基孤尔胶羟内基取代度的技术指标和测定方法（本版3.1，4.11，附录A);增加了产品保质期（本版6.5）。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录：本标准由采池采气专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院廊坊分院压裂酸化中心、中国石油物资昆山公司。本标准起草人：崔明月、工军民、何建平、何书琴、刘萍、何俊、孙雪莲、梨利、杨艳丽、邱晓慧。
本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：SY/T5764—1995:
SY/T 5766-1995:
SY/T6074--19941
:SY/T5341—88，SY/T53412002。I
1范围
压裂用植物胶通用技术要求
SY/T $764—2007
本标准规定了压裂用植物胶一一羟丙基瓜尔胶，瓜尔胶，香豆胶和口箐胶的技术要求、测定方法、检验规则、标志、包装、运输、储存与保质期。本标准适用于压裂用植物胶的技术性能评价。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的方研究否可使用这些文件的最新版本，凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用十本标准。GB/T191—2000包装储运图示标志GRB/T6U1—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T6679—2UU3固体化工产品采伴通则Q/T25602002实验究玻璃仪器过滤漏斗3技术要求
压裂用羟内基瓜尔胶技术指标应符合表1要求。表1压裂用羟丙基瓜尔胶技水指标序号
200×50-0.125/0.09筛余量C，（质量分数），%4200 ×50 - 0. 071/0. 05 筛余量 C (质量分数),死合水W（质量分数）.为
PlI值
表观粘度（30℃，170%，a.6%）mPa* s
水不溶物了（质量分数），%
交联性能
流动性
羟丙基取代度MS
3.2乐裂用瓜尔胶技术指标应符合表2要求。级品
术指标
三级品
黄色粉末
6. 5 ~7. 5
能用玻璃摔挑扭免费标准bzxz.net
SY/T5764—2007
表2压裂用瓜尔胶技术指标
+200×50-0.125/0.09筛余量C（质量分数），%200×50-0.071/0.05筛余量C（质量分数），%含水率W（质量分数)，%
表观粘度（30℃，170s-1，0.6%）mPa.s
水不溶物（质量分数)，%
交联性能
流动性
压裂用香豆胶技术指标应符合表3要求，表3压裂用香豆胶技术指标
+200×50-0.125/0.09筛余量C（质量分数）%4200×50-0.071/0.05筛余量C2（质量分数），%$200×50-0.090/0.063筛余量C，（质量分数），%含水率W
（质量分数），%
表观粘度（30℃，
170--1,1.0%）
水不溶物n（质量分数），%
交联性能
3.4压裂用菁胶技术指标应符合表4要求。4测定方法
4.1仪器与设备
一级品
技术指标
白色粉末
二级品
能用玻璃棒挑挂
技术指标
特级品
≥220
淡黄色粉末
≥180
能用玻璃棒挑挂
≥160
a）标准筛：$200×50-0.125/0.09，200×50-0.071/0.05，9200×50-0.090/0.063，GB/T6003.1—1997
压裂用田菁胶技术指标
200×50-0.125/0.09筛余量C（质量分数），%含水率W（质量分数），%
表观粘度！（30℃，170s-1，1.0%）mPa·s
水不溶物（质量分数），%
交联性能
b）电动振筛机；
c）电子天平：最大称量200g，精度0.01g；一级品
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技术指标
三级品
淡黄色粉末
≥150
能用玻璃棒挑挂
d）水分测定仪：SH10A型快速水分测定仪或同类产品，精度0.01ge）混调器：吴茵混调器或同类产品；f）调压变压器：1kV.A，250V：g）恒温水浴：0℃~100℃，控温精度≤±1℃；h）粘度计：Fann-35型六速旋转粘度计或同类产品；i）精密pH试纸：
j）电了天平：最大称量200g，精度0.1mgk）离心管：容量50mL；
D离心机：转速0r/min~4000r/min；m）恒温干燥箱：室温+10℃~200℃，恒温波动±1℃；
n）标准三角过滤漏斗：漏斗口径120mm土4.0mm，QB/T2560-2002。4.2试剂
硼砂（NaBO·10H,O)：化学纯。4.3外观测定
目测法：观察判断胶粉的颜色。4.4筛余量测定
4.4.1测定步骤
a）按产品技术要求，将选定的标准筛安装在电动振筛机上b）称取10.00g胶粉于标准筛中。c）将标准筛盖盖上并压紧，振动10min。d）称量筛上胶粉的质量（精确至0.01g）。4.4.2计算
筛余量按式（1）计算：
Cl=禁×100%
SY/T 57642007
式中：
C胶粉的筛余量（下标n为1，2或3)，用百分数表示，未通过标准筛的胶粉质量：单位为克（g）做两次平行测定，计算值之差不大于1%，结果取算术平均值。4.5含水率测定
水分测定仪经105预热、校正，称取5.00g胶粉，平铺在称盘内，105℃加热0.5h，开启仪器读数开关，观察投影屏，10min内读数变动幅度小于0.2%时，仪器的读数即为胶粉的含水率，做两次平行测定，测定值之差不大于1%，结果取算术平均值，4.6表观粘度测定
4.6.10.6%羟丙基瓜尔胶溶液或0.6%瓜尔胶溶液的配制4.6.1.1称取胶粉3.00g（扣除水分后的净质屋）。4.6.1.2量取500mL蒸馏水下混调器中，低速启动，缓慢加入所称取胶粉，调电压至50V~55V，搅拌5min，将胶粉溶液倒人烧杯中，加盖，置于30℃水浴中，恒温4h。4.6.21.0%香豆胶溶液或1.0%田菁胶溶液的配制称取胶粉5.00g（扣除水分后的净质量），按4.6.1.2操作。4. 6. 3测定步骤
用粘度计测定4.6.1或4.6.2配制胶粉溶液的表观粘度，读取转速为100r/min的粘度计指针读数。
4.6. 4计算
表观粘度按式（2）计算：
武中：
-胶粉溶液的表观粘度，单位为毫帕·秒（mP·s)：粘度计指针读数；
—u为1时的剪划应力值，单位为10-1帕（10-1Pa），5. 077-
—粘度计转数为1r/min的剪切速率值，单位为秒-1（s\1）。1.704-
做两次平行测定，计算值之差不大于1.5mPa·S，结果取算术平均值。4.7H值测定
用精密pH试纸测定4.6.1或4.6.2配制的胶粉溶液的pH值。4.8水不溶物测定
4.8.10.4%胶粉溶液的配制
称胶粉2.00g，按4.6.1.2操作
4.8.2测定步骤
在恒罩（精确至0. 1mg）的离心管中称取 4.8.1配制的胶粉溶液50.20g，将离心管置于离心机小，在30100r/min的转速下离心30rnin，倾倒出上层清液；加蒸馏水至50ml，用玻璃桦搅拌洗涤，离心20min，倾倒出上层溶液，将离心管置下105C恒温干燥箱中，烘十至恒量。4. 8.3计算
水不溶物按式（3）计算：
my - mz
×100%
7=0. 20×(1 -w)
式中：
胶粉的水不溶物，用百分数表示；m2——离心管的质量，单位为克（g)；ms—离心管和水不溶物的总质量，单位为克（g)；W——胶粉的含水率，以百分数表示；0.20——溶液中胶粉的质量：单位为克（g)。做两次平行测定，计算值之差不大丁0.5%，结果取算术平均值。4.9交联性能测定
4.9.1交联液的配制
称取0.50g硼砂于100mL蒸馏水中，用玻璃棒搅至全部溶解（现用现配）。4.9.2测定步案
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母取4.6.1或4.6.2配制的胶粉溶液100mL于烧杯中，边搅拌边加人4.9.1配制的交联液10mL，搅拌均匀，用玻璃棒挑挂，观察判断胶粉溶液的交联性能。4.10流动性测定
用柱状物堵住标准三角过滤蒲斗上端流出口，将100g±5g胶粉自然放人漏斗，瞬问去除端口封堵，观察判断胶粉的流动性。
流动性分为二个等级，分别是“好”（不靠外力能白然流出）、“一般”（经敲打在3min内能白然流出）、“差”（经敲打不能流出或勉强流出但时间超过3min)。做三次平行测定，结果取流动性最好的。4.11羟丙基取代度测定
羟内基取代度测定见附录A。
4.12检验记录
以上各项测定结果均填入产品质量检验报告单，其格式参照附录B。5检验规则
5.1出厂检验
产品出」前，生产企业应对产品进行检验，保证产品各项技术指标符合本标准的要求：并附有产品质量检验报告单，其格式参照附录B：5.2采样
5.2.1采集样品数和采样点
按GB/T667一2003中3.2.3.2确定采集样品数，采样点按产品堆积的儿何形状，在上，中，下各截面随机布点。
5.2.2采样方法
用洁净的器具采集样品，采集样品总量不少于1kg。将采集样品混合均勾后，分别装入两个洁净、干燥的广口瓶中，密封保存。一瓶用作质量检验，另-瓶留样以备复检，留样期为180d。样品应标明名称、批号、等级、采样口期、采样地点、采样人、生产企业名称。
5.3检验判定
表观粘度、水不溶物、交联性能、流动性和羟内基取代度指标中有·项指标不符合本标准要求时：应加倍取样复检：复检结果如仍有一项指标不符合要求，该批产品按不合格处埋。外观、筛余量、含水率和pH值指标中有两项以上指标不符合本标准要求时，应加倍取样复检。复检结果如仍有两项以上指标不符合要求，该批产品按不合格处理。5.4仲裁
当供需双方对产品质最检验结果有予议时，由双方共同选定仲裁机构，可依本标准进行仲裁S
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检验。
6标志、包装、运输、储存与保质期6.1标志
产品包装应有牢固、清晰的标志，标明产品商标、名称、批号、等级、净质量、生产日期、保质期、标准编号、生产企业名称和地址，并附有符合GB/T191一2000的“怕雨”、“怕晒”标志。6.2包装
压裂用植物胶产品包装为复合袋（内层为足够强度的聚乙烯塑料袋：外层为聚丙烯牛皮纸）或其他能满足运输和储存要求的包装，单位包装净质量25kg。6.3运输
产品在运输过程中应防潮、防晒、防破损。6.4储存
产品储存应保持通风、干燥，避免日晒雨淋，远离热源，不与酸、碱接触。6.5保质期
产品在上述条件下，以生产日期计，保质期为365d。6
A.1原理
附录A
（规范性附录）
羟丙基瓜尔胶羟丙基取代度测定法（分光光度法）SY/T5764—2007
羟丙基瓜尔胶在硫酸溶液中水解生成丙二醇，丙二醇进一步生成丙醛和丙烯醇的混合物，该混合物在浓硫酸介质中与节三酮生成紫色络合物，测其吸光度，可得溶液中丙二醇的含量，进而推算羟丙基瓜尔胶的羟丙基取代度。
A.2仪器与试剂
a）25mL具塞刻度量筒：
b）冰浴：
c）恒温油浴：室温+10℃~200℃，控温精度≤±1℃；d）分光光度计：UV2102型或同类产品；e）乙醇水溶液：量取800ml.乙醇（分析纯）与200mL蒸馏水混合均勾；f）硫酸：分析纯；
g）3%三酮溶液：称取3g三酮（分析纯）于100mL15%的亚硫酸氢钠溶液中，充分溶解，避光保存；
h）1，2-丙二醇：分析纯
i）瓜尔胶：符合表2中一级品要求，j）0.5mol/L硫酸溶液：按GB/T601—2002中4.3.1配制。A.3羟丙基瓜尔胶或瓜尔胶的纯化A.3.1称取10.0g胶粉于250mL烧杯中。A.3.2加入100mL乙醇水溶液搅拌洗涤30min，过滤。A.3.3将滤物置于250mL烧杯中，按A.3.2洗涤、过滤两次，置于105℃恒温干燥箱中，烘干至恒量。
A.4测定
A.4.1空白溶液的配制
A.4.1.1移取1.00mL蒸馅水于25mL具塞刻度量筒中。A.4.1.2将量简置于冰浴中，缓慢加人8mL浓硫酸（避免局部过热），混合均匀，置于100℃油浴中加热3min，再置于冰浴中急冷3min。小心沿壁加入3%节三酮溶液0.6mL，立即摇勾，置于25℃水浴中恒温100min。用浓硫酸稀释至刻度，倾倒混勾，静置5min，备用。A.4.2丙二醇标准溶液的配制
称取0.2g（精确至0.1mg）1，2-丙二醇于200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀，得1.00mg/mL的丙二醇溶液。分别移取该溶液1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL于100mL容量瓶中，用蒸留水稀释至刻度，得10gμg/mL，20gg/mL，30gg/mL，40gg/mL及50ug/mL的丙二醇标准溶液。
A.4.3标准曲线的绘制
移取A.4.2配制的5种标准溶液各1.00mL分别置于5个25mL具塞刻度量筒中，按A.4.1.27
SY/T 57642017
操作：立即以A.4.1配制的空白溶液作参比，于595nm处测其吸光度（10min内完成），绘制吸光度丙二醇浓度标准曲线：
A.4.4瓜尔胶分析
称取A.3纯化的瓜尔胶0.05g～0.1g（精确至0.1tng）于100mL容量瓶中，加人0.5mol/L硫酸溶液25mL，置于100℃油浴中加热至胶粉完全溶解。冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度。移取该溶液 1. 00mL于 25ml. 具塞刻度筒中，按 A. 4. 1. 2操作。立即以 A.4. 1 配制的空溶液作参比，于595nm处测其吸光度（10min内完成），由标准曲线得相应的丙一醇浓度。A.4.5羟丙基瓜尔胶分析
按A.4.4对羟丙基瓜尔胶进行分析。A.5计算
羟两基代度按式（A.1）、式（A.2）计算H
式中：
羟内基的质量分数；
100a7×10
羟丙基瓜尔胶相应的丙二浓度：单位为微克每升（u8/ml.），瓜尔胶相的丙二醇浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)；溶液的体积，单位为毫升（mL)；羟丙基瓜尔胶的质量，单位为克（g）：瓜尔胶的质量，单位为克（g)；-微克（ug）与克（g）的转换系数；丙基基团的摩尔质量；
丙一醇的摩尔质量；
羟丙基瓜尔胶的羟内基取代度；糖单元的摩尔质量。
做两次行测定，计算值相对误差不大于10%，结果取算术平均值。8
产品质量检验报告单见表B.1。
样品名称：
样品等级：
生产企业：
翔定：
附录B
（资料性附录】
产品质量检验报告单
表B.1产品质量检验报告单
样品批号：
生产H期：
2U)×500.125/0.09筛余量C（质量分数），%200×50-0.071/0.05筛余量C2（质量分数），%4200×50-0.090/0.(63筛余量C（质量分数），%含水率W（质壁分数）,%
表观粘度±（30%℃，170s1，0.6%）mPa·s
表规粘度（30℃，170，1.0%)
mPa- s
水不溶物（质量分数），
交联性能
流动性
羟丙基取代度MS
注：依据表1、表2、表3或表4规定的技术指标项检验。检验人：
审核人：
标准值
检验日期：
SY/T $764-2007
实测值
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