【国家标准(GB)】 工业二氯甲烷

UDC661.715.21：62
中华人民共和国国家标准
GB 41174118--92
氯甲烷
氯甲烷
Methylene chloride for industrial useTrichloromethane for industrial use1992-04-24发布
1993-02-01实施
国家技术蓝
中华人民共和国国家标准
工业二氯甲烷
Methylene chloride for industrial use1主题内容与适用范围
GB 4117---92
代替GB4117-83
本标准规定了工业二氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产的二氯甲烷。该产品主要用作溶剂和提取剂。分子式:CH,C12
相对分子质量：84.93（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
GB191包装储运图示标志
GB3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钻色号）GB4120.3工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定滴定法GB4120.5工业液体氯代甲烷类产品中微量水分的测定浊点法GB4120.6工业液体氟代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB6324.2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB6678化工产品采样总则
GB6680液体化工产品采样通则
3技术要求
3.1外观清晰，无悬浮物，无机械杂质的液体3.2工业二氯甲烷的技术指标应符合表1的要求。表1
色度(Pt-Co),号
酸度(以HCI计),%
水分，%
纯度，%
蒸发残渣，%
4试验方法
优等品
一等品
合格品
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸馏水或同等纯度的水。国家技术监督局1992-04-24批准1993-02-01实施
4.1色度的测定
按GB3143所规定的方法进行。
4.2酸度的测定
按GB4120.3所规定的方法进行。4.3水分的测定
GB 4117 --- 92
按GB4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB6283所规定的方法为仲裁方法。4.4纯度的测定
本方法以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和聚乙二醇2 000(PEG-2 000)混合固定液分离二氟甲烷中各组分，用热导检测器检测，以归一法计算二氯甲烷的含量。4.4.1材料和试剂
4.4.1.1载气：氢气，纯度优于99.5%。4.4.1.2载体6201载体，粒度0.20~~0.28mm。4.4.1.3固定液：邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇2000。4.4.1.4溶剂：丙酮。
4.4.2仪器
4.4.2.1气相色谱仪：配有热导检测器（以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV·mL/mg）。4.4.2.2进样器：微量注射器。
4.4.2.3色谱柱：柱长3m，内径3~4mm不锈钢柱。4.4.3分析步骤
4.4.3.1固定相：称取1.0g聚乙二醇2000于250mL烧杯中，用丙酮作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解。再称取邻苯二甲酸二丁酯19.0g。将两者混匀。然后将100g6201载体缓缓倒入，使完全润湿，涂溃均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。4.4.3.2色谱柱的装填及装入量：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3mm的不锈钢柱其装填量约3g/m。4.4.3.3色谱柱的老化：通入载气，色谱柱在90～100℃下老化8h。4.4.3.4典型色谱条件，如表2所示。表2
汽化温度，℃
检测温度，℃
柱温度，
载气流速，mL/min
桥电流，mA
进样量，μL
记录仪量程.mV
使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度，条
4.4.3.5测定：启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间ts与相对调整保留时间r及色谱图见表3和下图所示。
一氟甲烷
一氯乙烷
GB4117-92
各组分在DBP：PEG：6201=19：1：100柱上的色谱图1--空气;2--氟甲烷;3—氟乙烷，41,1-二氯乙烯;5氯丙烯;6二氟甲烷；7-三氟甲烷表3
1,1-二氟乙烯bzxZ.net
氯丙烯
二氯甲烷
三氟甲烷
若产品中加有稳定剂甲醇，分析时先用蒸馏水萃取2～~3次，试样用氯化钙于燥后再进行测定。4.4.4计算
4.4.4.1测定二氯甲烷中各组分的峰面积，用归一化法按下式计算二氯甲烷的质量百分数r：=
式中；f二氯甲烷的相对校正因子，A--二氯甲烷的峰面积,cm\；
f—组分i的相对校正因子；
一组分i的蜂面积，cm2。
X(,A,)
4.4.4.2各组分在热导检测器上的校正因子见表4。一氯甲烷
一氯乙烷
1,1-二氯乙烯
氟丙烯
二氟甲烷
三氟甲烷
4.4.5充许差
GB4117—92
平行测定两次结果的差值对于二氯甲烷含量不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5蒸发残渣的测定
按GB6324.2所规定的方法进行，取样量可以酌情增减。5检验规则、包装、标志、贮存和运输按GB4120.6的规定执行。
蒸发残渣为抽检项目，每月检验一次。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标由化工部北京化工研究院技术归口。本标准由北京化工研究院、四川自贡鸿鹤化工厂、上海氯碱总厂电化厂负责起草。本标准主要起草人韦长杰、李兰清、杨均清、廖盛荣、唐国强。本标准参照采用苏联国家标准rOCT9968--86《工业二氟甲烷技术条件》。
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