【有色金属行业标准(YS)】 砂状氧化铝物理性能测定方法 比表面积的测定

YS/T 438.4---2001
生产砂状氧化铝是今后铝工业的发展方向，比表面积是表征砂状氧化铝的一个重要参数，它对氧化铝在电解质中的溶解速率起着关键作用，同时比表面积的大小也表明了氧化铝对电解生产烟气中氟化氢、二氧化硫等有害气体的吸附能力。自前对砂状氧化铝比表面积的测定既无国家标准也无行业标准，因此制定此标准很有必要。
本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标雄由广西平果铝业公司负责起草。本标准主要起草人：杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁。632
中华人民共和国有色金属行业标准砂状氧化铝物理性能测定方法
比表面积的测定
Methods for physical performance determination ofsandy alumina--Determination of specific surface area-B.E. T. method1范围
本标准规定了连续流动色谱法测定砂状氧化铝比表面积的分析方法。本标准适用于砂状氧化铝比表面积的测定。2方法提要
YS/T 438.4—2001
根据低温物理吸附原理，采用单气路连续流动色谱法，通过测定砂状氧化铝试样在液氮的温度下对氮气的吸附量，利用B.E.T多层吸附理论及其公式计算试样的比表面积。3试剂
3.1氮气，纯度99.99%以上，
3.2氮气，纯度99.99%以上。
3.3高纯液氮。
3.4无水乙醇：分析纯。
3.5工业盐酸。
3.6玻璃棉。
3.7脱脂棉。
4仪器
4.1ST-03型表面与孔径测定仪。4.2测定数据处理系统。
4.3试样管。
4.4干燥器。
4.5烘箱：最高使用温度300℃。4.6分析天平：精度0.1mg。
5试样
5.1将空试样管（4.3)在120℃下烘干30min左右，放人干燥器（4.4)中冷却至室温，称其质量。5.2试样装人试样管（5.1)中，将试样连同试样管一起在120℃下烘干2h，取出置于干燥器（4.4）中冷却至室温备用。bzxZ.net
5.3将烘好的试样及试样管（5.2)以差减法求出试样的质量，在试样管一端轻轻塞上玻璃棉，将填好的中国有色金属工业协会2001-02-12批准2001-05-01实施
试样管保存在干燥器（4.4)内。YS/T 438.4—2001
5.4试样的装填量为0.05g左右，精确至0.1mg。6测定步骤
6.1使用单气路的连续流动色谱法，将冷阱管2-3，1-4的接头连接。6.2调整好气路使得到的相对压力在所需的量程之内，阻力阀的开度应适当，阻力阀开到一定开度后，用稳压阀调节改变气体的流量，载气的流速范围控制在30～50mL/min，混合气总流速控制在30~70mIL/min。相对压力按下式计算：P%2 -R× P
式中：X——相对压力；
氮气的分压，Pa；
P·气压,Pa
P--液氮的饱和蒸气压,Pa，
a-混合气成分；
Rn，—氮气流速，ml/min；
R,-混合气流速，ml./min。
用单气路连续流动色谱法进行测定，应选择相对压力Ps，/P。在0.25~0.35范围内的某一点。6.3安装好试样管，并将恒温炉套在试样管上。6.4接通气路检查气路的密封性。6.5启动电路部分，打开恒温炉温控开关，温度转换开关放在120C档，对试样进行通气热处理30min，热导池桥电流控制在160mA，六通阀置于脱附位置，调节好气体流速。6.6在冷阱上套上盛满液氯的杜瓦瓶。6.7打开计算机，启动测定软件，设置好测定参数，调整基线。6.8待仪器各部分稳定后开始测定，将试样管浸人盛满液氮的杜瓦瓶中，立即开始进行数据采集，检测器的极性换向打到吸附位置，此时显示屏上出现一色谱峰为吸附峰。待基线回位后，取下套在试样管外的杜瓦瓶进行脱附，并换向，显示屏再出现一色谱峰为脱附峰。待基线回位后，结束采集。6.9显示图谱及峰检测结果，观察基线切割情况，判断峰基线是否合理，如果需要，则进行修改。最终测定结果为两次平行测定结果的平均值，取到小数点后一位。7允许差
实验室内对同一试样测定结果的允许相对误差为5%。63.1
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