【有色金属行业标准(YS)】 丁铵黑药

中华人民共和国国家标准
丁铵黑药
Ammonium dibutyl dithiophosphateUDC662.33 : 622
.765.06
GB-8635--88
ys/T 278-94
967781
本标准适用于以五硫化二磷、丁醇和液氨为原料制成的丁铵黑药干燥品。该产品主要用作有色金属或稀有金属矿物浮选的捕收剂。产品牌号：B2-03
主要成分：选矿活性物质以O，O-二正丁基二硫代磷酸铵表示分子式：C,H.O,PS,·NH
结构式：
分子量：259.4(按1983年国际原子量）1技术要求
丁铵黑药应符合表1技术要求：
指标名称
选矿活性物质含量，%
水不溶物含量，%
1.2丁铵黑药为白至灰白，有时呈轻微粉红色的细粒至粉末状产品，易溶于水，水溶液呈乳浊态。久放结块，但不影响选矿性能。
2试验方法
2.1选矿活性物质含量的测定按附录A进行。2.2水不溶物含量的测定按附录B进行。3检验规则
3.1产品由供方技术监督部门进行检验。保证产品质量符合本标准规定。3.2需方有权按本标准的技术要求和试验方法对所收到的产品进行检验。3.3以同时发给一个需方的产品为一批。3.4取样方法：自每批产品中抽取10%的桶数作样桶，批量小时，不少于3桶。然后用清洁干燥的不锈钢探针插至近桶底，采取样品。将样品合并，充分混合均匀，取出一部分分别装入两个清洁干燥的具磨口塞的玻璃瓶中（每瓶不少于300g）。瓶上贴标签，注明：试样名称、批号及取样日期。一瓶供检验用，另一瓶保存，以备查用。中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
GB8635-88
3.5需方对产品质量有异议时，自收货之日起15天内向供方提出。按国家有关规定或由双方协商解决。
3.6需方收到的产品如系运输或保管等方面所引起的变质损坏，由所涉及的部门负责。包装、标志、运输、贮存及质量证明书4.1产品用密闭性良好的铁桶包装，每桶净重110kg。桶盖必须封严。经供需双方同意也可采用其他包装规格。
4.2桶上用不易脱落的颜色标明：a.
供方名称；
产品名称或牌号；
生产批号；
净重；
“防雨防热”字样或标志。bzxz.net
运输及贮存条件必须阴凉、防水。运往需方的每批产品应附质量证明书，注明：供方名称：
需方名称；
产品名称；
批号；
桶数；
检验结果；
净重；
出厂日期；
本标准编号
GB8635--88
附录A
选矿活性物质含量的测定方法
（补充件）
本方法遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。A.1方法提要
主要成分O，O-二正丁基二硫代磷酸铵在微酸性溶液中与碘进行定量反应，反应式如下：S
2(C,H,O),P.S=+I,(C,H,O),P
-S-P(OC,H.),+21
丁铵黑药中一般含有杂质丁硫醇（C,H,SH）或其铵盐（C,H,SNH），这种杂质在试样溶液中的酸碱度用盐酸调正为pH等于5.2时，呈C,H,SH分子状态。在用碘液滴定主成分的同时，发生下列反应：2C,H,SH+I,=C,HS-SC,H,+2HI
因此，它和主成分起消耗碘液。但因其产生的氢碘酸可以被碳酸钠滴定，所以，从消耗碘总毫克当量数中减去消耗碳酸钠毫克当量数，便得到作用于主成分的碘毫克当量数。丁铵黑药中常含有另一种选矿活性物质0，O-二正丁基一硫代磷酸铵，它也能和碘起定量的反应。所以碘量法所测定的是选矿活性物质总含量，以O，O-二正丁基二硫代磷酸铵表示。A.2试剂
A.2.10.01N盐酸溶液
量取0.9mL盐酸，注入1000mL水中，无需标定。A.2.2.0.01N硫代硫酸钠溶液
称取2.6g硫代硫酸钠（Na,S.0,·5H,0）溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。也可以用0.1N硫代硫酸钠溶液加九倍煮沸冷却的水稀释。无需标定。A.2.3甲基红和次甲基蓝混合指示液0.2%的甲基红乙醇溶液与0.1%的次甲基蓝乙醇溶液按1：1体积混合，存于棕色瓶中。这种混合指示液的变色范围pH为5.2～5.6。A.2.40.5%淀粉指示液
按GB60377《化学试剂制剂及制品制备方法》第34条第22款规定的方法制备。A.2.50.01N碘标准溶液
配制：称取1.3g碘和3.5g碘化钾溶于少量水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色瓶中。标定：首先配制0.01N三氧化二砷标准溶液如下：在分析天平上称取已经在硫酸干燥器中干燥过的基准试剂三氧化二0.5g（精确至0.0001g），用1N氢氧化钠溶液约10.mL溶解，加1%酚酞指示液3滴，用1、N硫酸中和至红色消失，再过量加2滴，用蒸馏水稀释到2L容量瓶中，加水至刻度，播匀备用。
三氧化二溶液的浓度按式A1计算：N=As.O.的重量(8）
计算结果按数字修约规则，保留小数点后五位数。用以上配制的三氧化二砷标准溶液标定0.01N碘标准溶液。标定方法如下：用滴管准确量取三氧化二碑标准溶液30mL，放入250mL锥形瓶中，加水20mL及碳酸氢钠1g，用以上配制的碘溶液滴定，接近终点时加0.5%淀粉指示液3mL，继续滴定，至溶液呈微蓝色为终点。碘标准溶液的浓度按式A2计算：GB863588
N,=As,0.溶液浓度(N)XAs.0.资液用量(mL)碘溶液的用量(mL)
每次标定三份，允许极差0.00003N。A2
由于0.01N碘标准溶液的浓度变化较快，故应根据各试验室的条件采取适当措施，以便延缓变化速度。必要时应在使用前重新标定，必须保证使用时浓度准确。A.2.6：0.01N碳酸钠标准溶液
称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.5299g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液的浓度为0.01000N。也可以称无水碳酸钠约0.53g（精确到0.0001g），溶解稀释至1000mL，经过计算求得其准确的一当量浓度。
A.3操作步骤
用称量瓶在分析天平上称取丁铵黑药试样4g左右（精确到0.001g)，用水溶于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。用支10mL吸管准确地吸取试样溶液10mL，放入个250mL.锥形瓶中，加水40mL。加甲基红和次甲基蓝混合指示液（A.2.3)3滴，滴加0.01N盐酸（A.2.1)中和至溶液刚呈红紫色，记住0.01N盐酸消耗的滴数。用10mL吸管准确地吸取另一份试样溶液10mL，放入一个250mL锥形瓶中，加水40mL，滴加和以上试验同样滴数的0.01N盐酸（A.2.1)。用0.01N碘标准溶液（A.2.5）滴定，接近终点（碘液滴下黄色消失较慢时）加0.5%淀粉指示液（A.2.4）3mL。继续滴定，用力摇荡，滴至溶液刚呈微蓝色为终点。
在碘滴定完了的溶液中加0.01N硫代硫酸钠溶液（A.2.2)1滴使蓝色褪掉。加甲基红和次甲基蓝混合指示液(A.2.3)3滴，用0.01N碳酸钠标准溶液（A.2.6)滴定至溶液刚呈暗绿色为终点。注：各种标准溶液配制、标定、使用时的温度，试挣溶液的温度以及碘满定时的操作温度均规定为20士5℃。A.4
结果的计算
0，0一二正丁基二硫代磷酸铵含量（%）式中：N
碘标准溶液的浓度，N；
碘标准溶液的用量，mL；
碳酸钠标准溶液的浓度，N；
碳酸钠标准溶液的用量，mL；
试样重量，g；
(N. . V -N, · V.)×259.4
一0，0-二正丁基二硫代磷酸铵的克当量。A.5允许差
允许差为0.7%。
....(A3)
GB8635-88
·附录B
水不溶物含量的测定方法
（补充件）
本方法遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。在生产厂能保证其产品符合标准的前提下，每月应抽查两次水不溶物含量。水不溶物含量的测定方法如下：在托盘天平上称取丁铵黑药试样50.0g，于烧杯中加水150mL，揽拌，用玻璃棒碾碎小块使能溶物质全部溶解。用滤纸真空抽滤。用水充分洗涤不溶物，将水尽量抽干。将滤纸连同不溶物置于真空烘箱中，干燥至重量不变。干燥温度50℃左右。每次从烘箱中取出应在氯化钙干煤器中冷却至室温再称重。所用滤纸事先应在同样条件下干燥后称重。水不溶物含量(%）一附有水不溶物触粪纸需盘一滤纸重量×100试样重量
附加说明：
本标准由铁岭选矿药剂厂负责起草。本标准主要起草人康秉钩、胡欣。自本标实施之日起，原冶金工业部部标准YB871-76《丁基胺黑药作废。(B1)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。