【冶金行业标准(YB)】 高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法

中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨材料氟含的
分光光度测定方法
High pure graphite materials-- Determinationof chlorines content- Spectrophotometric method本标准适用于高纯石墨材料氯含量的测定。1方法原理概要
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将试样灰化除炭，氯化物经高温水解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后在过氧化氢吸收液中加入氢氧化钠，蒸发除去过氧化氢之后，发色，其反应如下：Hg(SCN), + 2CI- = HgCl. + 2SCNFe*+ + SCN- = Fe(SCN)*+
生成橙色，用分光光度法测定之。2试样的采取和制备
将被测试样的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于SSW0.250.16GB6004—85。称取30g试样装人试样袋。3试剂
3.1氟标准溶液：2μg/ml。称取0.2103多氯化钾（光谱纯），置于烧杯中，加适量水溶解后倒人500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，则得200μg/ml氯标准溶液。取此溶液10ml加到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，则得4μg/ml氯标准溶液，再稀释至2μg/ml氯标准溶液。3.2硫氰酸汞溶液：硫氰酸汞(分析纯)在 10%甲醇中饱和，过滤，3.3硝酸铁溶液：硝酸铁（分析纯）溶于6N硝酸（分析纯）中,0.75M溶液。3.4过氧化氢：分析纯，10%溶液。3.5氢氧化钠溶液：氢氧化钠（优级纯），1N标准溶液。3.6水：指离子水再经-次石英蒸馏器蒸馏。4仪器及材料
4.1分析天平：感量0.1mg。
4.2分光光度计。
4.3管式高溢炉：带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。4.4石英管：长600mm，内径18mm。4.5右英舟：长100mm，宽12mm，高10mm。4.6石英蒸发血：容量30ml。
4.7吸收瓶（图1)。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准402
1994-01-01实施
标准曲线绘制
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5. 1取 0、1. 0、2. 0、3.0、4. 0、5.0、6. 0 ml氯标准溶液,分别置于 7个 10 ml容量瓶中。5. 2 在每一个容量瓶中加 1 ml 硝酸铁溶液和 2 ml 硫氰酸汞溶液,播摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。5.310min后倒入3cm厚的比色槽中，以水为参比溶液，在波长460nm下测定吸光度。5.4减去空白值，以吸光度为纵坐标，氯含量为横坐标绘制标准曲线。6试验步骤
6.1称取1.0g试样，置于石英舟中，在850士20℃管式燃烧炉中通氧气灰化，同时用2只装有2ml过氧化氢溶液的吸收瓶，与管式炉连接吸收逸出气体（装置如图2），装量要求无气现象，氧气流量为150~200ml/min，燃烧时间约20min。403www.bzxz.net
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1-氧气瓶，2—聚乙烯管，3—吸收瓶内装氢氧化钠（30%)，4-吸收瓶内装过氧化氢(1，1)，5一流量计；6—管式高温炉，7—石英舟；8—热电偶；9—石英燃烧管，10—吸收瓶，内装10%过氧化氢溶液
6.2样品燃烧尽后，将2只吸收瓶内溶液并入石英蒸发血中，加0.5ml氢氧化钠溶液，蒸发至微干，冷却后，以 4~5ml水溶解，转移到10ml容量瓶中。以下试验步骤按 5.2和 5. 3条规定操作。6.3将测得试样的吸光度值减去空白吸光度值，在标准曲线上查出对应的氯含量。7试验结果的计算
7.1试样中氯含量(C1)按下式计算：CI
式中:C1——氯含量,ppm，
—-查标准曲线得到的氯含量，;m 试样质量，g。
7.2取至少两个平行分析结果的平均值。7.3允许平行测定误差为1.5ppm。8精密度
8.1本方法测量下限为1ppm。
8.2相对标准偏差13%。
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
委托单位，
试样名称及编号，
试样结果平均值；
试验单位；
试验人员；
试验日期。
附加说明：
本标准由上海炭素厂负责起草。本标准主要起草人傅翠菊、严国飞。YB/T5190—93
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