【冶金行业标准(YB)】 炭素材料钒的比色测定

YB/T 917—1997
本标准此次修订在下列条文中略有改变：增加了测定范围。
原标准第4条中，取消了“试样在灰化时加人1%Na,SO”。本标准从生效之日起，同时代替YB917—78。本标准由治金工业部信息标准研究院提出并归口。本标起草单位：吉林焱素厂。
本标准主要起草人：高娟。
本标准1978年3月首次发布。
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准炭素材料钒的比色测定
Carbonaceous materials--Determinationof vanadium content--Colorimetric methodYB/T 917-—1997
代替YB917--78
本标准规定了炭素材料钒的比色测定的仪器设备、分析步骤及试验结果计算。本标准适用于石墨阳极等炭素材料钒含量的测定。测定范围：0.2ppm～12ppm。2方法提要
将试样灰化除炭，以浓硫酸和氢氟酸分解灰分，加入高锰酸钾,N-苯甲酰苯眩（简称BPHA)生成有色络合物，用分光光度计测定吸光度。3试剂
3.1N-苯甲酰苯眩混合有机溶剂：将苯和氯代苯按1：1体积比混合（含BPHA0.25%）。3.2硫酸铝溶液（50%）：称取硫酸铝50g，加100mL水，加热溶解，冷却过滤使用。3.3硫酸钠溶液（5%）：称取硫酸钠5g，以少量水溶解后，加水稀释至100mL。3.4高锰酸钾溶液（0.1%）：称取0.1g高锰酸钾以少量水溶解后，加水稀释至100mL。3.5稀硫酸（5mol)：取浓硫酸（密度1.84)28mL缓慢倒入72mL水中混合。3.6过氧化氢溶液（10%）：取10mL30%过氧化氢溶液加90mL水混合（现用现配）。3.7氢氟酸溶液（40%）
3.8钒标准溶液：称取0.2296g光谱纯的钒酸铵（NHVO，），置于烧杯中，加水25mL，浓盐酸45mL，充分搅拌完全溶解，然后倒入100mL容量瓶内，以水稀释至刻度线摇匀，取该标准溶液1mL于100mL容量瓶内，以水稀释至刻度线，摇匀。该标准溶液10μg/mL。4仪器设备
4.1容量瓶：100mL
4.2分液漏斗：50mL
4.3移液管：2mL、5mL
4.4滴定管：25ml
4.5离心机：5～40r/min
4.6振荡机：240次/minbZxz.net
4.7高温炉：带有调温装置，能保持炉温850℃土10℃4.8分析天平：感量0.1mg
4.9分光光度计：适用于在530nm波长测量，并带有比色血。中华人民共和国冶治金工业部1997-02-19批准350
1997-07-01实施
5分析步骤
5.1样品
YB/T 917-1997
将抗压强度测定后的试样全部粗碎至4mm以下，充分混合。用四分法缩分约60g后，再全部破碎通过0.15mm的标准筛网，贮存于试样料袋中备用。5.2测定
5.2.1称取2g（精确至0.1mg）试样，于铂金甘埚中，在850℃高温炉内灰化3h，取出埚冷却。5.2.2在冷却后的埚中加入8滴浓硫酸和2～3mL氢氟酸，盖上埚盖，在铺有石棉网的电炉上加热5～10min后取下盖，继续蒸发至三氧化硫白烟出现。冷却，加2mL水，0.5mL硫酸铝和4～~5滴高锰酸钾溶液，再加热2～3min，用3mL水分次将埚内残存物洗人分液漏斗中，加入5mL浓硫酸摇匀后，立即滴加10mLBPHA混合溶剂，振摇2min，分层后弃去水相，以少量硫酸钠（3.3)洗漏斗壁一次，弃去洗液，加入10mL稀硫酸（3.5）及1mL过氧化氢溶液（3.6)于漏斗中振摇2min，分层以后，有机相放人离心机（4.5)离心2min。将有机相倒入3cm比色Ⅲ中（比色Ⅲ中不能有水），以苯和氟代苯混合液为参比溶液，在波长530nm处测量其吸光度，将测得试样的吸光度减去空白值，在标准曲线中查出对应的钒含量。
5.2.3空白试验同5.2.2相同。
5.3标准曲线的绘制
用2mL移液管取1mL稀硫酸（3.5)和0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL钒标准溶液（3.8)分别置于50mL分液漏斗中，加入4滴高锰酸钾溶液摇匀后，立即用滴定管滴入10mLBPHA混合溶剂，摇动2min，将有机相全部倒入3cm比色血中，以苯和氯代苯混合溶液为参比液，在波长530nm处，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度值为横坐标绘制标准曲线。6试验结果及相对标准偏差
6.1试样中的钒含量按式（1)计算V
式中：V钒的含量，ppm,
A-查标准曲线得到的钒含量，μg，G——试样质量，g。
6.2相对标准偏差：12%
7试验报告
试验报告包括如下内容
a）委托单位；
b）试样名称及编号；
c）试样尺寸，
d）试验单位、日期；
e）试验结果平均值；
f）试验人员。
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