【地方标准(DB)】 氡气固体源检定规程

ICS 91.120. 25
备案号：12687—2003
中华人民共和国地震行业标准
DB/T6—2003
氢气固体源检定规程
Calibration code of Radon gas solid source本电子版不作者法定技术文件，请以地震出版社出版的正式标准文本者准。地震标准
2003-11-03发布
中国地震局发布
2004-05-01实施
前言：
规范性引用文件
术语、定义和符号
技术要求
检定条件
检定项目和检定方法
检定结果
档案管理·
附录A
附录 B
附录C
附录 D
附录E
附录F
参考文献
（规范性附录）氢气测量仪器的校准方法（规范性附录）氢气固体源检定证书（规范性附录）氨气固体源检定通知书（规范性附录）氢气固体源检定记录表（规范性附录）测氮仪工作高压确定登记表次
（资料性附录）气固体源的结构和工作原理地震标准
DB/T 6 — 203
DB/T 6
本标准的附录A、B、C、D、E是规范性附录，附录F是资料性附录。本标准由中国地震局提出。
本标准由全国地震标准化技术委员会（CSBTS/TC225）归口。本标准起草单位：中国地震局兰州地震研究所、中国地震局分析预报中心、中国地囊局地质研究所。
本标准主要起草人：吴永信、刘耀炜、陈兰庆、钟心、李彤起、潘树新、邢玉安、张培仁、高安泰．
地震标准
氢气固体源检定规程
本标准规定了氢气固体源的检定内容、检定方法。本标准适用于地震行业校准测氨仪器用的氢气固体源的检定。2规范性引用文件
DB/T 6 — 2003
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标谁。JF1035一1992电离辐射计量名词及定义3术语、定义和符号
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1.1
氯Radon
化学元素周期表中第86号元素，有四个同位素（218Rn29Rn、20Rn、Rn），本标准中的氢系指2Rn1c3.1.2
放射性活度activity
地标准
在一确定的时刻，某一特定能态的一定量的放射性核素的活度A是dN除以d:所得的商，其中dN是时问问隔dt内该能态上核跃迁数的期望值，即A-dN/d
放射性活度单位是贝可（勒尔），符号为Bq，1Bg=ls（JF1035—1992中的定义1.27）3.1.3
繁气固体源Radon gas solid source由固体镭或镭的化合物提供已知活度氢气的装置。3.1.4
定值分配器dispenser of stankard quantity氢气固体源中用于从大储气罐中量取定量氢气的装置。3.1.5
分配活度dispensed activity
按照规定操作，由氢气固体源的定值分配器每次从大储气罐中量取的氢气的放射性活度值。3.1.6
norninal dispensed activity
标称分配活度
氢气固体源标牌上标注的氮气的分配活度值。3.1.7
泄漏检定leak test
固体源大容器中的氢气向外部缓慢渗漏程度的检测。DB/T 6 - 2003
本底 backaroumd
在没有被测辐射源存在的条件下，测量仪器的固有计数，或非起因丁待测物理景的信号。这些计数来自宇宙射线、周围环境中的放射性物质和探测器本身的放射性污染等，3.2符号
表1中的符号适用于本标准。
表1本标准采用的符号
符号名称
检定分配活度
标称分配活度
第：次测量分配活度
测量计数率
木底计数率
合格测量分配活度总
测氧仪器的仪器常数
测母不确定度
扩展不确定度
修正值
极误差
4技术要求
氢气固体源应符合表2的技术要求。2
检定得出的氢气固体源的分配活度值氢气固体源产品上标注的分配活度值9次测量中的任单次测量的分配活度，=1，2，，9仪器校准及分配活度检定时在计数时间内的脉冲计数测量前对仪器本底的测量计数率，单位为脉冲数/iLiX+Y+Z
其中，X、Y、z分别为m1、m2、m3闪炼室合格测总分配活度的个数；ml、m2、m3分别代表三个不向的闪烁室编号通过已知分配活度的标准氧气面体源对测氢仪器进行校准而得出的仪器系数，其意义是每分钟1个脉冲所对应的氢气的活度值第，次校准得到的仪器带数
9次校准得到的仪器常数的算术均值用9次校准的K计算的测量不确定度分别为ml、m2、m3闪烁室K值的不确定度用于A计算的各A所对应的闪室K值的校准不确定度9次测量结果的算术平均值的测量不确定度检定分配活度A的测量不确定度
总不确定度
确定测量结果区闻的量，合理赋予鼓测盘之值分布的大部分可望含于此区间，置信度为99.73%
A4 = A, -
144 ± tl
分配活度
密封性
泄漏检测
检定条件
5.1环境条件
5.1.1环境温度：15C~40%，
5.1.2相对湿度：小于80%。
5.1.3室内要有排风换气设备。
表2氢气固体源的技术要求
技术要求
极根误差≤4%
真空状态静置，真空度变化不大于250 Pafmin72 h内泄漏不太于300 Bg/m
5.1.4测量计数仪器要单独使用交流稳压电源。5.1.5室内无电磁场干扰源，
5.1.6室内不能使用地毯和放置泡沫塑料等易吸附氢气的材料。5.2检定专用设备、器具和材料
表3给出了检定专用设备、器具及专用材料的名称、技术指标和数量。表3检定专用设备、器具及专用材料名
测氢仪
标准氢气固体源组
定标器
专用高压电源
真空泵
泄检测室
精密真空表
29Pun检查源
数字万用表
十燥管
止血钳
弹黄夹
橡胶管(直径×长度）
变色硅胶
技术指标
DB/T 6 —2H03
本标准规定用。闪烁法测复仪，性能应符合仪器使用说明书给出的指标，闪烁室的仪器常数K应小于0.00800Ba（脉冲-mmm技术指标同表2良用
输入阻抗≥2ko，分辨时间≤0.1μs，最小输人脉冲宽度：0.3μs，最大计数容量10，最高计数频率≥1MHz，别阅的连续可调范围：0.5V~10V，并且能给出±10V的直流电压
0V~-2000V连续可调，分度值≤50V抽气速率≥60L/min
箱体尺寸：V=45cm×45cm×45cm，并带有取气嘴准确度0.4级
分度值≤0.15
计数率等于（1×10 ~6×10 )±4%脉冲数/mir3'2或42位
直径=22 mm，长度≥85 mm
长度18cm
6mm×12mm; 6mm×10mn; 12mu×24m吸湿率=31%，水分≤4%
注：检定用的专用配套仪器都应经过国家计量部门的计量检定。2台
各20m
DB/T 6 — 2003
5.3标准氧气固体源
5.3.1用一台经过国家法定计景部门计量检定的氢气固体源作为参考标准，每4们送检一次。5.3.2·由3台气固体源组成的标准氢气体源组，作为工作标准。各台氧气固体源的分配活度及其相互间的差值构成标摊环，每两年对3台氮气固体源的分配活度及其相互间的差值进行检测，并和参考标准进行比较和校准。
6检定项目和检定方法
6.1检定记录格式
检定记录格式见附录 D。
6.2一般性检查
6.2.1氢气固体源应当有下列标志：名称、型号、分配活度、编号、出厂日期、生产厂名。6.2.2技术资料完整：包括各种计量检定证书、维修记录6.2.3主控阀无松动、转动灵活、定位准确6.2.4净化阀转动灵活。
6.2.5外观应无明显的摄伤和变形。6.2.6接室（CELL）接口无碰伤变形和裂痕6.2.7配件齐全。
6.2.8压控铜阀和净化阀不漏气。6.3密封性检定
6.3.1将氢气固体源主控阀置于“关（OFF）”的位置，净化阀顺时针旋紧（关闭）。在接室（CELL）接口上安装压控铜阀，用橡胶管按照“真空泵一真空表一压控铜阀”的方式连接装置，如图1。压控销商
干燥笋
净花庭
真空泵
止血错真空表
新气固休源
图1密封性检定仪器连接示意图
6.3.2压通压控铜阀，开启真空泵抽1min后，用止血钳在真空象和真空表之间靠近真空表一方夹紧，在胶管接头处断开真空泵和真空表的连接，并关闭真空泵电源。6.3.3观察真空表指示值的变化，变化率小于250Pa/min，表明压控铜阀的密村性合格。6.3.4在确定压控铜阀的密封性合格后，将主控阀拨至“抽气（FXHAUST）”位置。30s后，开始观察真空表指针的指示，真空度的变化率小于250Pa/min，表明净化阀及主控阅的密封性合格。光表针持续级慢下降，表明净化阀或主控阀有漏气。6.3.5在确定压控铜阀和净化阀及主控阀的密封性都合格时，认为氢气固体源的密封性为合格。6.4泄漏检定
6.4.1闪烁室用真空泵抽真空2min，吸取未放人氢气固休源的泄漏检测室中的气体，在测氢仪上测量计数10min，将其脉冲计数换算成每分钟脉冲数，N表示。6.4.2检查确认氢气固休源的主控阀和净化阀置于“关（0FF)”的位置。取下压控铜阀，将氢气固体源放入泄溺检测室，密封放置72hgDB/T 6 — 2003
6.4.3闪烁室抽空2min，抽取放有氢气固体源的泄漏检测室中的气体，计数10min，将其脉冲计数换算成每分钟脉冲数，川N表示，计算N-N。，并换算成氢浓度，当氮浓度小于300Bg/m时为合格。6.5分配活度检定
6.5.1仪器的调试与检查
6.5.1.1按照仪器说明书安装和连接仪器，接通电源，使之进人正常工作状态。6.5.1.2将定标器的甄别阈调到2V.6.5.1.3按照定标器说明书规的操作程序进行定标器自检，结果应符合说明书的要求。6.5.1.4用数字力用表检查定标器输出的直流电压，应在10V±0.5V范围内；6.5.1.5检查闪烁室的密封性。闪烁室的一端用止血钳夹紧，另一端按照“闪烁室一真空表一真空泵”方式用胶管接通。开启真空抽3mi后，用止血钳在真空泵和真空表之间靠近真空表一方夹紧断开并关闭真空泵。真空放置，用秒表计时，观察真空表的示值变化。合格的闪烁室在10mi内真空度的变化成不大于1333.2Pae
6.5.2工作高压的确定
6.5.2.1测定并绘制光电倍增管的坪曲线（记录格式见附录E的表E.1）用\Puα检查源作为计数源放在光电倍增管的上方，逐级升高光电倍增管的工作高压（步长不大于50V），并测量计数脉冲数每分钟、直到坪区完毕，计数率出现陡然上升为止。然后逐级降低高压复测，取同一高压时计数率的平均值为纵坐标，高压值为磺坐标。绘出高压一计数率坪曲线。6.5.2.2测定并绘制高压-本底计数率曲线（记录格式见附录E的表E,2）用个闪烁室做计数源，逐级调升高压（步长不大于50V），测量计数脉冲数每分钟，然后逐级降低高压复测，取同一高压时计数率的平均值为纵坐标，高压值为横坐标，绘制高压-本底计数率曲线。6.5.2.3选定工作高压
结合高压－计数率坪曲线和高压一本底计数率曲线，保证木底小于每分钟15脉冲数的条件下，在坪区的中段选定工作高压。
震标准免费标准下载网bzxz
6.5.3测氯仪器的校准和闪烁室的选取6.5.3.1测氨仪器的校准方法参照附录A6.5.3.2用标准复气固体源校准测复仪的5个以上闪烁室，每个闪烁室要用3台氢气固体源各校准3次。
6.5.3.3每个闪烁室在9次校准结果中合格K值不足5个或3台氢气固体源中任何1台源校准的K全部被副除时，要查找原因并重新进行校准。6.5.3.4选取校准合格的闪烁室连同该测氢仪一起作为氢气固体源的检定装置。6.5.4分配活度测量
分配活度测量记录见附录 D：
6.5.4.1测本底
对要使用的闪烁室分别测量其本底。测量计数10min，将其脉冲计数换算成脉冲数每分钟，用N。表示。计数率N。i小于每分钟15脉冲数。6.5.4.2闪烁室抽真空
将带有像胶管的压控铜阀小心接在氢气固体源装置上标有“接室（CELL）”的接口_上（听到有“咔嗒”弹簧跳起声表明已接好），通过玻璃管与闪烁室-端的胶管连接，用止血钳在靠近压控铜阀处夹住橡胶管，确认氮气固体源上“主控阀（MASTFRCONTROL)\旋钮的胶木于柄拨在“关（OFF）”的位置上后，将闪烁室上另·端与真空泵连接，如图2。抽真空3min后，用止血钳在真空泵与闪烁室之间萨近闪烁室一方夹紧橡胶管，断开真空泵与闪炼室的连接并关停真空泵。6.5.4.2.1吸取氢气
松开氢气固体源压控铜阀橡胶管上的止血钳，启动秒表，将主控阀顺时什方向拨至“抽气（X5
DB/T 6 —2003
HAUST)”位置上，保持15s后，将主控阀顺时针拨至“源（SOURCE）”的位置，吸取氢气15s，再将主控阀顺时针拨至“接室（CELL）位置，迅速打开净化阀（逆时针方向旋转，转不动为止），保持30s，记下开始吸源的时间。将主控阀顺时针方向拨至“关（OFF)”位置上，用止血钳夹紧闪烁室上的橡胶管，断开闪烁室和氧气固体源的连接，关闭净化阀，顺时针旋转到底为山（注意切勿用力过大）。用弹簧夹换下闪烁空上的止血钳。-晚胃接头
止血钳
闪烁室
真空泵
止丘销
压控铜
净化阀
主控阀
深气国体源
图2分配活度测量装置连接示意图6.5.4.2.2静置和计数
从吸入氢气开始静置60min后
测量计数率，用N.表示
6.5.4.2.3冲洗闪烁室
立即进行测量计数10mine
将脉冲计数换算成每分钟脉冲数，称为测量完毕后及时用真空泵排除闪烁室中的氧气，并用空气冲洗闪烁室
6.5.4.3分配活度计算
6.5.4.3.1单次测量分配活度计算氯气固体源单次测量的分配活度按下式计算：合地标准
分配活度小于10Bg时取3位有效数字，分配活度大于或等于10BT时取4位有效数字。6.5.4.3.2分配活度确定
每台氢气固体源都要用3个不同的闪烁室各测量3次，分别计算出测量分配活度A.。：a）按下式计算A，的算术平均值：b）按下式计算被检氢气周体源的测量不确定度：Z(A: - A)2
并剔除A-A≥3U的A.值；
9(9_1)
c）剔除异常值后，取合格的4按下式计算平均值作为检定分配活度值Λ；1ZA
要求n5。若剔除异常值后，合格A的个数不足5个或某一闪烁室测得的A值全部被淘汰时，本次测最无效，要查找原因，重新测量。6.5.3检定分配活度A的测量不确定度的计算用参与式(4)计算的数据，按式（2）和式（3）计算检定分配活度A的测量不确定度Uf。6
7检定结果
7.1修正值的计算
按下式计算修正值44：
7.2不确定度计算
AA=A-A
包）对参与式(4)计算的A,，所用闪烁室，用下式计算其仪器常数的不确定度Ux：Uk =
I(XUP + YUm + ZU%a)
b）按下式计算被检氢气固体源的总不确定度：有效自由度按下式计算：
计算结果舍弃小数部分，只保留整数；c）按下式计算扩展不确定度：
置信度为99.73%，包含因子为3。7.3极限误差计算
按下式计算被检氢气固体源的极限误差：S-L+uI
×100%
极限误差S4%时为合格。
7.4检定结果的处理
地震标准
DB/T 6 — 2003
按本规程对氢气固体源进行检定，并达到表2的技术要求时，经核准后发给检定证书，证书格式见附录B。对未达到技术要求的氮气固体源发给检定通知书，检定通知书格式见附录C。首次检定不发检定证书，待3年有效期满，第二次检定合格后再发给检定证书。7.5检定周期
氢气固体源的检定周期为3年。
8档案管理
8.1氯气固体源检定档案的内容
氢气固体源的检定档案包括：检定装置的检查校准原始记录、所有氢气固体源的检定原始记录、检定证书、检定通知书，以及出」时随机附带的说明书、证书和业务土管部门颁发的操作规程。8.2氧气固体源检定档案的保管
检定装置的检查校准原始记录、所有送检氢气固休源的检定原始记录中检定单位娶善保存，检定合格证书、检定通知书以及山厂时随机附带的说明书、证书和业务主管部门颁发的操作规程出使用单位保存。
DR/T 6 — 2003
附录A
(规范性附录】
氢气测量仪器的校准方法
氢气测量仪器的校准方法与氢气固体源分配活度的检定方法完全-一样。分配活度的检定是将氢气固体源作为末知样，用已校准过的测氢仪器来测量，而测氢仪器的校准是用已知分配活度的怎气固体源来对测氢仪器进行校。
A,1仪器第次校准常数K，的计算第次校准常数按下式订算，计算结果取4位有效数字。.(A.1)
A.2异常值的剔除
a）按F式计算：
b）按下式计算测量不确定度
c）剔除IK-I>3U,的K,
A,3使用K,值的计算
金地震标准样平均值为流内
烁室的校准K值：
K=号台
A,4仪器常数K的不确定度评定
联n=5，用参与式(A.4)计算的K 值按下式计算K的不确定度(K-K)3
自由度为4。
Um2、Um的计算方法同式（A.5)。8
.(A.4)
送检单位：
型号规格：
般性检查结果
泄漏检定：
标称分配活度
扩展不确定度
检定结论：
检定人：
检定机构：(签章)
检定日期：
有效期：
附录B
（规范性附录）
氧气固体源检定证书
氢气固体源检定证书
送检人
出广编号：
密封性检查
地震标准
检分配话
自由度：
核检人：
DB/T 6 — 2003
修正值AM：
极限误差S：
负责人：
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