【国家标准(GB)】 石灰石、白云石化学分析方法 磷量的测定

GB/T3286.6—1998
本标准对GB/T3286.8—一1988《石灰石、白云石化学分析方法钼蓝光度法测定磷》进行修订。非等效采用JISM8850：1994《石灰石化学分析方法》中五氧化二磷测定方法。本标准此次修订在“范围”中明确也适用于冶金石灰中磷量的测定。分析方法中对试料量作了调整。显色液在其最大吸收波长825nm处测量吸光度，增加测量灵敏度。“允许差”中增加了实验室内允许差。
GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准：GB/T3286.1氧化钙量和氧化镁量的测定；二氧化硅量的测定，
GB/T 3286.2
GB/T 3286.3
GB/T 3286.4
GB/T3286.5
GB/T 3286. 6
GB/T 3286.7
GB/T 3286.8
氧化铝量的测定，
氧化铁量的测定；
氧化锰量的测定；
磷量的测定；
硫量的测定；
灼烧减量的测定，
GB/T 3286.9二氧化碳量的测定。本标准自实施之日起，代替GB/T3286.8—1988。本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。本标准由原治金工业部信息标准研究院归口，本标准由武汉钢铁（集团）公司负责起草。本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司技术中心、中南冶金地质研究所。本标准主要起草人：曹宏燕、帅绪仁、刘继先、梁林、陈自斌。本标准于1982年7月首次发布，1988年9月第一次修订。66
1范围
中华人民共和国国家标准
石灰石、白云石化学分析方法
磷量的测定
Methods for chemical analysis oflimestone and dolomite-
The determination of phosphorus content本标准规定了用磷钼蓝光度法测定磷量。GB/T 3286. 6--1998
代替 GB/T 3286. 8--1988
本标准适用于石灰石、白云石中磷量的测定，也适用于冶金石灰中磷量的测定。测定范画：磷量0. 001% ~0. 20% .
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2--1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法3方法提要
试样高温灼烧,用盐酸分解,高氯酸冒烟。在约 0. 5 mal/L的盐酸介质中,以盐酸羟胺和抗坏血酸为还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量吸光度。4试剂
4.1 盐酸(p1.19g/mL)。
4.2盐酸(1+4)。
4.3 高氟酸(p1. 67 g/mL)。
4.4氢淇酸(p1.49g/mL)。
4.5盐酸羟胺溶液（40g/L)。
4.6抗坏血酸溶液（10g/L.）。
4.7柠樣酸钠溶液（15g/I.)。
4.8销酸铵溶液（15g/L），必要时过滤后使用。4.9磷标准溶液
4.9.1称取0.4394g已于105℃干燥2h并冷却至室温的磷酸二氢钾（不低于99.9%）于200mL烧杯中,加 50mL 水溶解，移人 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液 1.00 mL含 100磷。
移取 50.00 mL磷标准溶液（4.9.1)于 500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液4.9.2
国家质量技术监督局1998-12-07批准1999-07-01实施
1. 00 mL含 10. 0 μg 磷.
GB/T 3286.6—1998
4.9.3移取10.00mL磷标准溶液（4.9.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1. 00mL含2. 0 μg磷。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样
按GB/T2007.2制备试样。
6.1试样应加工至粒度小于0.125mm。6.2石灰石、白云石试样分析前在105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。
7分析步骤
7. 1 试料量
根据试样中含磷量按表1称取试料，精确至0.0001g。对冶金石灰试样，应快速称取试料。表1
磷量,%
0.001~0.01
>0. 01～ 0, 05
>0. 05～0. 20
7.2空白试验
随同试料做空白试验。下载标准就来标准下载网
7.3试料分解和试液制备
试料量,g
分取试液量,mL
工作曲线磷量范围，区
2～20
10～~50
7.3.1将试料（7.1）置于光洁的瓷中，放人炉温低于300℃的高温炉中，逐渐升温至950~1000℃，并保持30min。取出埚，冷却。将灼烧后的试料小心转移至150ml.烧杯中，用水湿润。7.3.2加10mL盐酸（4.1）,5mL高氯酸（4.3），加热分解，加热蒸发至冒高氟酸白烟，继续蒸发至溶液体积约为1mL，冷却。试样含砷时，在加盐酸（4.1)后，加1ml氢溴酸（4.4），再加高氯酸（4.3），加热蒸发。
注：加热胃烟不可蒸发至干，以免形成磷酸钙沉淀。7.3.3加20mL水，加热溶解盐类。用中速滤纸将试液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各 4～5 次,用水稀释至刻度,混匀。7.3.4根据试样中含磷量，按表1分取试液于50mL容量瓶中。7.4测定
7.4.1补加水至20mL，依次加人10mL盐酸（4.2），4mL盐酸羟胺溶液（4.5），4mL抗坏血酸溶液（4.6），混勾。加5mL柠檬酸钠溶液（4.7），混匀。加5mL钼酸铵溶液（4.8），混匀后置于沸水浴上加热5 min，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾。7.4.2以空白试验溶液作参比，选用适当吸收Ⅲ，于分光光度计波长825nm处测量显色溶液的吸光度，在工作曲线上查得相应的磷量。7.5工作曲线绘制
根据试样含磷量，按表1分取不同量的磷标准溶液（4.9.2或4.9.3)于一组50mL容量瓶中，以下68
GB/T 3286. 6
—1998
按7.4.1操作。以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长825nm测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的衰述
按下式计算磷的质量百分数：
P(%) =
式中V—试液总体积，mL;
一分取试液体积，mL；
从工作曲线上查得的磷量，g；
m—试料量·g。
9允许差
实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表2所列相应的允许差。对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。表2
0. 001~0. 005
>0. 005~～0.010
>0. 010~0. 050
>0. 050~0. 100
>0. 100 ~0. 200
实验室内允许差
实验室间允许差
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