【航空工业行业标准(HB)】 电镀金锑工艺

中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件
电镀金锑工艺
一、总则
HB/Z5075-78
1：本指导性技术文件制订了铜及铜合金零件在酸性溶液中电镀金锑的通用工艺方法。2，金镀层属硬金镀层，具有略带微红色的浅黄色光泽，含锑干分之一到干分之五。金的最大特点是化学稳定性高，在空气中不氧化、不变色，酸、、硫化物对金都不起作用，只有王水和初生态的氯能使金溶解。金具有良好的导电性能，因而金镀层广泛地用于电器接触部分及装饰。但金镀层较软，不耐磨，添加微量的锑可在不降低其导电度的基础上，显著地提高镀层硬度，显微硬度可达130～250公斤/毫米2。金锑镀层对钢、铜、银等零件都是阴极性镀层，它只能机械地而不能电化学地保护基体金属。
二、工艺流程
3：铜及铜合金零件电镀金锑下艺流程：（1）镀前验收
（2）有机溶剂除油
（3）自然干燥
（4）装挂
（5）化学除油或电化学除油
（6）流动热水洗
（7）流动冷水洗
（8）光亮腐蚀
（9）流动冷水洗
（10）弱腐蚀
（11）流动冷水洗
（12）中和
（13）流动冷水洗
黄铜零件不进行工序（12）～（17）第三机械工业部发布
三○一研究所提出
（14）电镀铜
（15）流动冷水洗
（16）弱腐蚀
（17）流动冷水洗
（18）两次蒸馏水洗
（19）电镀金
（20）回收槽洗
（21）脱水
（22）压缩空气吹干或用滤纸吸干（23）烘干
（24）拆卸
（25）检验镀层质量
（26）包装
1979年7月1日
HB/Z5075-78
三、主要工序说明
镀前验收
4：电镀前零件的表面质量应符合HB5034--77的规定。有机溶剂除油
5，视零件表面情况，用汽油、酒精或其它有机溶剂进行除油。化学除油和电化学除油
6，铜及铜合金零件可在下列溶液中进行化学除油和电化学除油：苛性钠（NaOH）
磷酸钠（Na3PO412H,O）
碳酸钠（Na2CO：·10H,O）
水玻璃
总碱度（相当丁NaOH）
化学除油条件：
电化学除油条件：
电流密度
电极材料
工业级
工业级
工业级
工业级
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5～15克/升
30～60克/升
20～25克/升
3～5克/升
15～30克/升
60~80℃
20分钟以内
50~80℃
1～5安培/分米2
阴极：3～10分钟
阳极：30秒钟以内
钢板或镀镍钢板
精密零件或带有塑料件的组合件，可不进行化学除油或电化学除涵，而采用氧化镁除油t。光亮腐蚀
7．铜及铜合金零件，可视零件表面状态，在下列溶液中进行光亮腐蚀：硫酸（H,SO.比重1.84）
硝酸（HNO比重1.42）
氯化钠（NaC1）
①新配溶液允许加0.5份体积水。②不宜进行光亮腐蚀的零件，可在下列溶液中出光：铬酐（CrOs）
硫酸（H，SO比重1.84）
工业级
工业级
工业级
工业级
工业级
2份（体积）
1份（体积）
5～10克/升
2～5秒钟
90~150克升
20~30克/升
5~15秒钟
③精度或光度较高的零件及带有塑料件的组合件，可不进行光亮腐蚀，经复化镁除油军进行弱离蚀，即可入槽电镀。
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8，为了活化金属表面，使镀层与基体金属结合牢固，需在下列溶液中进行弱腐蚀：硫酸（H2SO4比重1.84）
工业级
100~150克/升
0.5~2分钟
9：为了避免零件表面残留酸液带进镀槽中，需在下列溶液中进行中和处理：碳酸钠（NazCOs·10H,O）www.bzxz.net
电镀铜
10.按HB/Z5069-78电镀铜2～3微米。电镀金锑
11，铜及铜合金零件在下列溶液中电镀金锑：金（Au99.99%）
柠檬酸氢二铵C（NH）HC.H.O)
酒石酸锑钾EK（SbO）C4HO。·%H2O）PH值
电流密度
沉积速度
工业级
化学纯
化学纯
30~40克/升
1分钟以内
8～12克/升
80～120克/升
0.2~0.5克/升
35~45℃
0.1~0.2安培/分米2
2~3微米/小时
金板、铂板或不锈钢板
为进一步改进金锑镀层与基体金属的结合力，铜及铜合金零件也可采用电镀金做底层（青铜零件要先镀铜再镀金），然后再镀金锑。电镀金在下列溶液中进行：金（Au99.99%）
氰化钾（KCN）
磷酸氢二钾（K,HPO.）
六次甲基四胺
胱氨酸
电流密度
化学纯
化学纯
花学纯
化学纯
1.5~2克/升
20克/升（总量）
4～5克/升
18~20克/升
1克/升
50±2℃
0.2~0.4安培/分米2
金板、铂板或不锈钢板
10~20分钟
12。对于精密的小零件，为防止水迹，用无水乙醇进行脱水，然后用滤纸吸于。烘干
13.用压缩空气吹干或用滤纸吸干的零件，再在100～120℃的烘箱中烘干20～30分钟。检验镀层质量
14．金锑镀层质量检验按HB5052一77进行。82
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15，电镀金锑的零件应用中性的薄纸（如电容器纸）单个地包装，以防止镀层被划伤和擦伤。
四、电镀金溶液的配制
16，电镀金锦溶液的配制方法：金用化学方法溶解生成氯金酸，再用氨水中和形成雷酸金，并以适量的氰化钾溶液进行络合，生成金氰化钾络盐，最后倒入已用蒸馏水溶解好的柠檬酸氢二铵和酒石酸锑钾中，即成电镀金溶液。具体配制过程如下：（1）首先用王水将金溶解：用工业天平称取予先铣成碎屑的金，置于烧杯或陶瓷蒸发血中，缓缓注入王水。所需王水数量可按每克金需5.5毫升盐酸和1.8毫升硝酸计算。将盛有王水和金粉的溶器在通风厨内的60～70℃水浴中加热，使金全部溶解。反应式为：Au+ 4HCI+HNO.60~70℃HAuCl4 +NO + +2H.0（2）把上述溶液继续在水浴中加热至70～80℃，赶去氧化氮，保温数小时，直至溶液浓缩成血红色糖浆状粘稠液为止。在加热过程中，应经常搅拌，防止温度过高（不能超过80℃），否则会生成不溶于水的黄色粉末状氯化亚金。如果出现此种物质，须再次用王水将其溶解。（3）将上述糖浆状浓缩物，用50～60℃蒸馏水稀释至其体积的10～20倍，稀释后的溶液为淡黄色。
（4）将稀释后的溶液冷却至30℃左右，在通风厨中在不断搅拌情况下缓慢加入氨水，至生成大量土黄色雷酸金沉淀后，再一滴滴加入氨水，至不再产生沉淀为止。每克金约按5毫升氨水计算。
（5）将以上得到的沉淀和清液一起加热至70～80℃，保温数小时，以赶去多余的氨，静置2～4小时（最长不能超过24小时），使沉淀完全。用倾斜法滤去上层清液。（6）用50～60℃蒸馏水反复清洗雷酸金沉淀，以除去氨和氯离子，然后将沉淀过滤。注意勿使沉淀干燥，因为在干燥状态下，雷酸金会由于意外碰撞而发生爆炸。（7）将清洗过的沉淀物，在潮湿状态下移置于事先配好的氰化钾溶液（20～30%）中，即生成金氰化钾络盐。所需氰化钾数量可按刚好络合加入，即按每克金需氰化钾1.2～1.5克计算。（8）在镀槽（陶瓷槽、糖瓷槽、有机玻璃槽或不锈钢槽）中加入计算量的柠檬酸氢二铵和酒石酸锑钾，用蒸馏水将其溶解，待完全溶解后再加入上述配好的金氰化钾溶液，并进行搅拌，加蒸馏水至规定容积，搅拌均匀，分析溶液成份，并根据分析结果校正溶液，然后试镀或通电处理1.5～3小时。
注：可用氯金酸配制镀金锑溶液，由（4）开始进行。配制镀金锑溶液所用化学药品均为化学纯。五、电镀金锑溶液的维护与调整17.电镀金锑溶液的维护：
（1）阳极需经常清洗，保证导电良好，阳极不用时，应取出放入回收槽中，（2）由于金的电位比较正，一般还原物质如灰尘、有机颗粒等，均能使金离子还原。因83
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此维护工作最重要的一点就是保持槽液清洁，同时对电镀零件必须彻底清洗后方可入槽电镀。严禁将氯离子，铜离子、铁离子等有害杂质带入槽中。18，电镀金锑溶液的调整：
（1）用添加氨水和柠檬酸的方法调整溶液的PH值。（2）用添加金盐和锑盐的方法，补充溶液的消耗。金盐以金氰化钾形式加入，锑盐用蒸馏水溶解后加入。
（3）因溶液粘稠而报废的溶液，用铝屑还原法回收金。六、溶液的分析项目与周期
19，溶液的分析项目与周期见表1：序号
化学除油和电化学除油溶液
光亮腐蚀溶液
出光溶液
弱腐蚀溶液
中和溶液
镀金锑溶液
镀金溶液
特殊情况可适当调整分析项目和周期。分析
总碱度
硫酸、盐酸、氯化钠
铬酐、硫酸
碳酸钠
金、柠檬酸氢二铵
酒石酸锦钾
杂质：铜、铁、氯
金、氰化钾
七、常见故障排除及镀层返修
20.电镀金锑常见故障的产生原因及排除方法见表2：常见故障
镀层出现暗红色
镀层结合力不好
镀层有麻点
镀层粗糙
溶液中金的浓度偏低
温度过低
阴极电流密度过高
PH值偏高
镀前处理不好
底镀层结合力不好或无底镀层
溶液中含有大量杂质
PH值偏高或偏低
阴极电流密度过大
溶液因使用时间过长而变粘稠
温度过低
电流密度过高
21.金锑镀层的返修：
分析周期
2~4周
2～4周
2～4周
2～4周
2～4周
1～2周
按需进行
3~5天
按需进行定性分析
按需进行
排除方法
按溶液配制方法补加金
提高温度至规范
降低阴极电流密度
补加柠檬酸，调整PH值
改善镀前处理
改善镀铜结合力，还可采用镀金打底后再镀金
过滤溶液。若过滤后不起作用，则废掉此溶液，留作回收
调整溶液PH值
降低阴极电流密度，经常抖动零件或采用阴极移动
废掉溶液，留作回收
提高工作温度至规范
降低电流密度至规范
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（1）金锑镀层补镀：可先用细铜丝刷进行刷光，然后经汽油或氧化镁除油及弱腐蚀，入槽补镀即可。
（2）不合格的金镀层还可用机械方法除去，然后重新镀金锑。85
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