【地方标准】 葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

DB64/T1494-2017《葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准结构和编写规则》编制，由宁夏回族自治区食品检测中心提出，宁夏回族自治区质量技术监督局归口。本标准起草单位为宁夏回族自治区食品检测中心，主要起草人包括杨建兴、吴少涛、李谦、赵娟、蒋媛等。 1 范围 本标准规定了葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法，适用于葡萄酒和果酒中铅、铜、铁的含量检测。 2 原理 利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子。激发态原子或离子不稳定，外层电子从激发态跃迁至低能级时发射特征谱线。通过光栅分光后，用检测器测定特定波长的光强度，光强度与元素浓度成正比。通过与标准系列比较，可进行元素的定量分析。 3 试剂和材料 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.2 硝酸稀释液：取20 mL硝酸加入980 mL纯水。 3.3 铅标准储备液：1000 μg/mL。 3.4 铅标准使用液：将1.00 mL储备液置于100 mL容量瓶中，用硝酸稀释液定容，浓度为10 μg/mL，再稀释至1.00 μg/mL。 3.5 铜标准储备液：1000 μg/mL。 3.6 铜标准使用液：将10.00 mL储备液置于100 mL容量瓶中，用硝酸稀释液定容，浓度为100 μg/mL。 3.7 铁标准储备液：1000 μg/mL。 3.8 铁标准使用液：将10.00 mL储备液置于100 mL容量瓶中，用硝酸稀释液定容，浓度为100 μg/mL。 4 仪器与设备 4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.2 分析天平，感量为0.1 mg。 4.3 恒温水浴锅。 5 分析步骤 5.1 试样制备 取样和制备过程中应避免污染。根据测定元素的类别及含量，取2.5 mL样品于25 mL容量瓶或比色管中（用于铜、铁元素测定时需称重精确至0.1 mg），置于80℃恒温水浴中30 min，挥去酒精，冷却至室温后用硝酸稀释液定容至刻度，混匀备用。 5.2 仪器条件 样品冲洗时间30 s，等离子体观测采用水冷，低波范围水平20 s，垂直15 s，全谱图积分时间30 s，冲洗泵流量50 rpm，分析泵流量50 rpm，功率1200 W，雾化器流量0.40 L/min，辅助气0.5 L/min。元素分析谱线推荐：Pb 220.353 nm，Cu 324.754 nm，Fe 259.940 nm。 5.3 标准曲线制作 分别配置不同浓度的铅、铜、铁标准使用液系列，使用硝酸稀释至100 mL容量瓶，形成定量标准曲线。 5.4 测定 仪器点火并稳定30 min后，依次引入标准系列溶液、试剂空白和样品溶液进行测定，通过回归方程计算样品中铅、铜、铁的含量。 6 分析结果计算 6.1 试样中铅含量按下式计算： X = (C - C0) × V / m × 1000 式中：X为试样中铅含量，mg/kg；C为样品溶液浓度，ng/mL；C0为空白液浓度，ng/mL；V为样品定容体积，mL；m为样品质量，g。