【地方标准】 水质 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法

DB32/T4004-2021
17种全氟化合物的测定
高效液相色谱串联质谱法
2021-03-04 发布
2021-04-04 实施

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。本文件主要起草人：孔德洋、张悦清、张爱国、李菊颖、何健、张孝飞、余佳、倪妮、许静、孔祥吉、吴文铸、豆叶枝、曹莉。

1 范围
本文件规定了地表水中17种全氟化合物测定的干扰消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示、检出限和定量限、精密度和准确度、质量保证与质量控制、废物处理。
本文件适用于地表水中17种全氟化合物的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ 494 水质采样技术指导
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 17种全氟化合物
17 Perfluoroalkyl Acids (PFAAs)：包括全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全氟十二酸（PFDoDA）、全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟十六酸（PFHxDA）、全氟十八酸（PFODA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟癸烷磺酸（PFDS），共17种物质。

4 干扰消除
聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目标化合物，造成干扰。在样品保存和制备过程中，样品瓶、瓶盖、量杯、离心管、滴管等器具应使用聚乙烯塑料材质，不应使用含氟塑料或玻璃材质。液相色谱溶剂管路和固相萃取装置管路可能引入目标化合物，可使用聚丙烯材质或者不锈钢材质管路以消除干扰，也可在仪器中使用捕集柱以避免干扰。

5 试剂和材料
5.1 标准溶液
a) 全氟化合物标准贮备液（c=2000 μg/L）：可直接购买有证标准溶液，或用标准物质和甲醇配制。贮备液使用棕色样品瓶密封保存，4℃存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。
b) 全氟化合物标准使用液（c=200 μg/L）：将全氟化合物标准贮备液（5.1 a）按需要用甲醇稀释。标准使用液于4℃避光保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。存放期限30天。
c) 内标贮备液（c=2000 μg/L）：内标为同位素标记物，包括13C4PFBA、13C4PFHxA、13C4PFOA、13C4PFNA、13C4PFDA、13C4PFUnDA、13C2PFDoDA、13C2PFHxS、13C4PFOS等。可直接购买有证标准溶液，或用标准物质和甲醇配制。贮备液使用棕色样品瓶密封保存，4℃存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。
d) 内标使用液（c=200 μg/L）：将内标贮备液（5.1 c）按需要用甲醇稀释。内标使用液于4℃避光保存。使用时应恢复至室温，并摇匀。存放期限30天。

表1 17种全氟化合物名称和定量内标名称
| 名称 | 英文名称 | CAS号 | 英文缩写 | 内标 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 全氟丁酸 | Perfluorobutanoic acid | 375-22-4 | PFBA | 13C4PFBA |
| 全氟戊酸 | Perfluoropentanoic acid | 2706-90-3 | PFPeA | 13C4PFHxA |
| 全氟己酸 | Perfluorohexanoic acid | 307-24-4 | PFHxA | 13C4PFHxA |
| 全氟庚酸 | Perfluoroheptanoic acid | 375-85-9 | PFHpA | 13C4PFOA |
| 全氟辛酸 | Perfluorooctanoic acid | 335-67-1 | PFOA | 13C4PFNA |
| 全氟壬酸 | Perfluorononanoic acid | 375-95-1 | PFNA | 13C4PFDA |
| 全氟癸酸 | Perfluorodecanoic acid | 335-76-2 | PFDA | 13C4PFUnDA |
| 全氟十一酸 | Perfluoroundecanoic acid | 2058-94-8 | PFUnDA | 13C2PFDoDA |
| 全氟十二酸 | Perfluorododecanoic acid | 307-55-1 | PFDoDA | 13C2PFDoDA |
| 全氟十三酸 | Perfluorotridecanoic acid | 72629-94-8 | PFTrDA | 13C2PFDoDA |
| 全氟十四酸 | Perfluorotetradecanoic acid | 376-06-7 | PFTeDA | 13C2PFDoDA |
| 全氟十六酸 | Perfluorohexadecanoic acid | 67905-19-5 | PFHxDA | 13C2PFDoDA |
| 全氟十八酸 | Perfluorooctadecanoic acid | 16517-11-6 | PFODA | 18O2PFHxS |
| 全氟丁烷磺酸 | Perfluorobutane sulfonate | 375-73-5 | PFBS | 18O2PFHxS |
| 全氟己烷磺酸 | Perfluorohexane sulfonate | 355-46-4 | PFHxS | 13C4PFOS |
| 全氟辛烷磺酸 | Perfluorooctane sulfonate | 1763-23-1 | PFOS | 13C4PFOS |
| 全氟癸烷磺酸 | Perfluorodecane sulfonate | 335-77-3 | PFDS | 13C4PFOS |